Атомизаторы в атомно-абсорбционной

Для определения малых содержаний элементов в природных и сточных водах в институте применяются многие методы, но наиболее часто спектроскопические с дуговым и плазменным атомизаторами, атомно-абсорбционные с пламенной и беспламенной атомизацией пробы, атомно-флуоресцентные, атомно-эмиссионные. Эти методы наиболее информативны, они позволяют получить максимальную информацию о содержании малых количеств элементов в пробе. Информационная емкость спектроскопических методов анализа вполне достаточна для решения многих логических задач на основании результатов анализа. Кроме того, спектроскопические методы анализа удачно сочетаются с различными способами предварительной обработки проб природных и сточных вод, такими, как экстракция, электрохимические, хроматографические и другие методы. Для достижения требуемых метрологических характеристик — чувствительности (предела обнаружения), воспроизводимости и правильности результатов анализа вод осуществляется оптимизация метода анализа в целом. [c.10]

Количественный анализ атомно-абсорбционным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам. Чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. При этом для снижения роли матричных эффектов щироко используют такие приемы, как разбавление раствора, уравнивание концентрации основного компонента в стандартных растворах и пробах, введение различных специальных добавок, оптимизация аппаратурных условий и др. Очень часто, особенно в сочетании с электротермическими атомизаторами, в аналитической практике применяют метод добавок. [c.158]

Образующиеся газообразные гидриды определяемых элементов и водород вместе с потоком инертного газа по трубке /О поступают в предварительно нагретый до 1000 °С электротермический атомизатор /3, где происходит разложение гидридов и образование свободных атомов определяемых элементов, регистрируемых атомно-абсорбционным спектрофотометром. Атомизатор представляет собой электрически нагреваемую кварцевую трубку диаметром 8—10 мм и длиной 130—150 мм, снабженную окном /2 и патрубком // для ввода газа. [c.173]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр подготавливают к работе в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией. Спектральную ширину щелей устанавливают равной 1,0 нм. На выходную щель выводят излучение резонансной линии мышьяка 193,7 нм. Температуру кварцевой кюветы-атомизатора устанавливают равной 1000—]100°С. Через устройство для выделения и атомизации гидридов пропускают аргон или гелий с расходом 500 мл/мин. [c.175]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Форы. Применение однолучевых приборов возможно только при высокой стабильности атомизатора и источника монохроматического излучения. Одновременное измерение интенсивности двух световых потоков, один из которых проходит через пламя с анализируемым веществом, а другой нет, проводят с двулучевыми атомно-абсорбционными спектрофотометрами. Принципиальная схема такого прибора с пламенной атомизацией анализируемого вещества представлена на рис. 1.16. [c.50]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

В атомно-абсорбционной спектрометрии для атомизации пробы используют пламя, электротермическую атомизацию, воздействие мощного лазерного импульса и др. Наиболее старым, но до сих пор, пожалуй, наиболее распространенным является способ атомизации анализируемой пробы в пламени. Пламя представляет собой простой, надежный, дешевый н экспрессный атомизатор для большого числа проб различного состава. Метрологические характеристики (достаточно низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость )езультатов) пламенного способа атомизации позволяет широко использовать атомно-абсорбционную спектрометрию для решения большого числа аналитических задач. [c.139]

В атомно-абсорбционной спектрометрии при использовании пламен как атомизаторов имеют место различного рода помехи. [c.158]

Для того чтобы измерить изменение импеданса вследствие появления дополнительных заряженных частиц в облучаемом лазером объеме пламени, последний помещают в электрическое поле между двумя электродами. Атомно-ионизационный сигнал в этом случае регистрируют как изменение тока через пламя или напряжения, прикладываемого к электродам. Один из них может находиться в пламени, а в качестве другого может служить насадка на горелку, которая заземляется. К электродам прикладывается напряжение порядка 1—2 кВ. Существуют многочисленные схемы взаимного расположения электродов и горелки, один из которых приведен на рис. 9.2. Следует отметить, что вся конструкция такого атомизатора, как пламя в АИ-методе, подобна конструкции, используемой в методе атомно-абсорбционной спектрометрии. [c.185]

Перспективы развития атомно-абсорбционного анализа с электро термическими атомизаторами.......... [c.213]

Рис. 8.2-1. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрометра. 1 — первичный источник излучения 2 — атомизатор 3 — проба 4 — горючий газ и окислитель 5 — оптическая диспергирующая система 6—детектор 7—сбор и обработка данных 8 — редактирование данных.

Для уменьшения расхода раствора предложено применять комбинированную горелку-распылитель со скоростью подачи раствора 25 мл/с [910]. Атомизатор — пламя водород—кислород, предел обнаружения натрия 0,008 мкг/мл. В работе [77] толщину поглощающего слоя увеличили втягиванием пламени пропан—бутан—воздух при помощи насоса в абсорбционную кювету. Обсуждено влияние различных факторов на градуировочные графики при определении натрия методом атомно-абсорбционного анализа [935, 991]. [c.127]

Атомно-абсорбционная спектрофотометрия — относительно новый метод химического анализа. Первые работы по его применению опубликованы в 1955 г. [856, 1633]. Вследствие высокой чувствительности и селективности, простоты выполнения и малой продолжительности анализа этот метод в настоящее время широко применяется для определения многих элементов, в том числе ЗЬ [265, 659, 709, 863, 1011, 1024, 1303, 1315, 1538, 1558, 1632]. Метод основан на способности свободных атомов каждого элемента поглощать излучение только определенной резонансной частоты. Вводя анализируемый раствор в пламя горелки или используя другой атомизатор, переводят большую часть элементов, находящихся в растворе в виде химических соединений, в свободные атомы. Условия атомизации подбирают так, чтобы определяемый элемент возможно большей частью переходил в свободные невозбужденные атомы. Кроме растворов, в последнее время в атомно-абсорбционной спектрофотометрии успешно применяется вариант с использованием твердых образцов. Благодаря импульсному характеру испарения и отсутствия разбавления анализируемого материала, чувствительность определения элементов в этом варианте существенно повышается. Поглощение резонансного излучения атомным [c.88]

Одной из разновидностей непламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии является метод с использованием графитового стержня в качестве атомизатора [1673]. Для определения Sb этим методом ее предварительно отделяют экстракцией метилизобутилкетоном из раствора, 6 71/ по H I. [c.92]

В последние годы все более широко для анализа металлов в природных объектах и почвах применяют прямые атомно-абсорбционные методы с лазерным атомизатором, комплекс ядерно-физических методов, в том числе ядерно-магнитно-релаксационный анализ, лазер-но-люминесцентные методы определения микроколичеств металлов, эмиссионный анализ с индуктивно связанной плазмой, ионообменную хроматографию. Наряду с инструментальными широко используются традиционные химические методы анализа. [c.250]

Электролиты для гальванических покрытий — идеальней случай для атомно-абсорбционного анализа. Электролит разбавляют и вводят в атомизатор определяют основные компоненты и примеси. В нефтяной промышленности определяют малые примеси никеля, меди, железа, натрия и ванадия в нефтепродуктах, так как эти примеси отравляют катализаторы, применяемые при переработке нефти определяют содержание свинца в бензине и металлов в смазочных маслах применяется также для анализа природных вод, сточных вод промышленных предприятий, воды для паровых котлов, а также атмосферных осадков. При очень малом содержании элементов (ниже предела обнаружения) проводят их концентрирование. [c.252]

Изучены аналитические характеристики двух отечественных атомно-абсорбционных спектрофотометров [ИЗ] Сатурн-1 с атомизатором, в котором используется импульсное испарение пробы с подставного электрода в накаленную до высокой температуры графитовую трубчатую кювету, и прибор С-303 с графитовой трубчатой печью, в которую вводится испаряемая проба. [c.95]

Этот вариант метода атомно-абсорбционной спектрофотометрии, по данным авторов [579], характеризуется более высокой чувствительностью и лучшей точностью результатов (стандартное отклонение при определении 0,4 мкг составляет 0,36%), чем методы с применением пламени в качестве атомизатора. [c.106]

Опубликованы работы по атомно-абсорбционному определению кадмия с применением различных атомизаторов свободно горящих пламен [148, 484, 659], водородно-кислородного пламени с [c.130]

Пламя используют как атомизатор и источник возбуждения спектров в методе фотометрии пламени, а также как один из основных способов атомизации веществ в методе атомно-абсорбционного анализа (см. разд. 14.3). Схема основных процессов, протекающих в пламени, показана на рис. 14.4. Наиболее часто используются пламена смеси воздух—ацетилен (Т = 2100-2400 К) и оксид азота(1)—ацетилен (Т = 3000-3200 К), реже — пламена смесей воздух—пропан (Т = 2000-2200 К) и оксид азота(1)—пропан (Т = 3000 К). [c.363]

Свечение разряда в лампе Гримма характеризуется высокой стабильностью. При определении высоких содержаний (до 50 % по массе) воспроизводимость измерений характеризуется относительным стандартным отклонением менее 1 %. Этим способом можно успешно определять такие элементы, как С, S и Р. Однако более важно то, что лампа Гримма в конструктивно другом варианте позволила создать принципиально новый атомизатор для атомно-абсорбционного анализа, впервые позволивший решить проблему анализа твердых материалов без их предварительного переведения в раствор (см. 14.2.2). [c.380]

Летучие гидриды. Для элементов, образующих легучие гидриды, в частности Аз, В1, Се, 5Ь, 5е и Те [4], существует другой способ подготовки пробы. Гидриды получают реакцией солей этих элементов с щелочным раствором борогидрида натрия. Летучие вещества затем уносятся из раствора с потоком воздуха прямо в атомизатор атомно-абсорбционного спектрофотометра. Часто используется водородно-воздушное пламя подогреваемая снаружи кварцевая трубка-кювета позволяет спуститься до более низких концентраций вследствие увеличения времени пребывания в ней атомов. Этим способом определяли также олово и свинец, но результаты оказались менее удовлетворительными. [c.136]

Нельзя не отметить, что методы концентрирования микроэлементов продолжают интенсивно развиваться. Вот некоторые из достижений последних лет. Рациональным совмещением во времени и пространстве стадий разложения пробы, концентрирования, а при необходимости и разделения удается минимизировать систематические погрешности и улучшить метрологические характеристики методик. Интересны работы, посвященные прямому вводу в источник возбуждения атомноэмиссионной спектрометрии либо атомизатор атомно-абсорбционной спектрометрии сорбентов и осадков - концентратов микроэлементов. Получает право на жизнь и такое сочетание, как непосредственное фо-тометрирование сорбентов после концентрирования. Большие возможности откроет создание автоматизированных комплексов, охватывающих все стадии анализа-от отбора пробы до выдачи результатов-применительно к большой серии однородных объектов, например к природным и сточным водам или атмосферному воздуху. Важно развитие приемов проведения концентрирования в микромасштабе с активным привлечением техники ультрамикроанализа. [c.10]

Серийно выпускается атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1 - моноблочный прибор с однолучевой зеркальной оптикой. Диспергирующим элементом в нем служит дифракционная решетка с числом штрихов 1800/мм, что позволяет вьщелить спектральный интервал 0,1 нм. Атомизатор - пламенный возможна установка электротермического атомизатора типа Графит-2 . [c.209]

Появились сообщения о приборах с новым типом атомизатора - спиральным. Быстрое совершенствование отечественных приборов для атомно-абсорбционного анализа и наличие в лабораториях рапичных моделей затрудняет выбор прибора, описание которого следовало бы привести. Для практики можно рекомендовать воспользоваться техническим описанием того прибора, который имеется в данной лаборатории. [c.210]

Плазма тлеющего разряда внутри катода имеет температуру около 800 К- Благодаря относительно малому давлению и низкой температуре лоренцевское и доплеровское уширение линий испускания в лампе с полым катодом существенно меньше (на 2 порядка), чем в применяемых атомизаторах, например в пламени. Поэтому лампы с полым катодом удовлетворяют требованиям, предъявляемым к источникам в атомно-абсорбционном анализе, т. е. линии в спектре испускания являются очень узкими. Эффективность работы лампы с полым катодом зависит от ее конструкции и напряжения, которое подводится к электродам. Высокие напряжения и соответственно высокие значения тока приводят к увеличению интенсивности свечения. Однако это преимущество часто приводит к увеличению эффекта Доплера для линии испускания атома металла. Более того, кинетическая энергия иона инертного газа, бомбардирующего внутренние стенки полого катода, зависит от массы иона, напряжения на электродах лампы и числа соударений в единицу времени, которые происходят по мере движения иона инертного газа к катоду. Чем выше значение тока, тем больше относительное число невозбужденных атомов в облаке, вырванном в результате бомбардировки стенок полого катода ионами инертного газа. Невозбужденные атомы материала катода способны поглощать излучение, испускаемое возбужденными атомами. В результате наблюдается самоноглощение, которое уменьшает интенсивность в центре линии испускания лампы. [c.144]

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

Рнс. 8.16. Оптическая схема двухлучевого атомно-абсорбционного спектрофотометра 1 — источник света 2 — модуляторы 3 — атомизатор 4 — монохроматор 5 — фотодетектор 6 — усилитель 7 — отсчстное устройство. Jo к I — интенсивность излучения источника до и после прохождения пламени [c.157]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

АТОМНАЯ ЭНЕРГИЯ, то же, что ядерная энергия. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗ (атомно-абсорбц. спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам поглощения (абсорбции). Через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора (см. ниже), пропускают излучение в диапазоне 190-850 нм. В результате поглощения квантов света атомы переходят в возбужденные энергетич состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют т. наз. резонансные линии, характерные для данного элемента. Согласно закону Бугера-Ламберта-Бера (см. Абсорбционная спектроскопия), мерой концентрации элемента служит оптич. плотность A = g(l jl), где /ц и /-интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой. [c.216]

Описан [1213] автоматический вариант атомно-абсорбционного определения Sb в природных водах, основанный на образовании SbHg, пропускании его через трубчатую печь в качестве атомизатора и измерении атомного поглош,ения Sb. Метод позволяет анализировать до 40 проб в час. Предел обнаружения Sb составляет 0,5 мкг л. [c.93]

В качестве атомизаторов для ЗЬ наиболее часто используют пламена. Изучена [1251] возможность атомно-флуоресцентного определения ЗЬ в различных пламенах с применением в качестве источника света высокоинтенсивной лампы с полым катодом и атомно-абсорбционного спектрофотометра Вариан-Тектрон АА4, видоизмененного для атомно-флуоресцентных измерений. Исследованы пламена смесей На — воздух, — Аг, Н — Оа — Аг и СаНа — воздух. Наиболее эффектным оказалось пламя смеси На с Аг (диффузное) с расходом 0,95 л1мин На и 5,5 л мин Аг. Когда тушение флуоресценции мало, наибольшей чувствительностью характеризуются резонансные линии ЗЬ 206,83 217,58 и 231,15 нм, по которым пределы обнаружения ЗЬ найдены равными соответственно 0,1, 0,03 и 0,1 мкг мл. В пламени смеси На с Оа и Аг (1,15 л мин На, 0,2 л мин Оа и 5,5 л мин воздуха) пределы обнаружения ЗЬ по тем же линиям несколько хуже (соответственно 0,1, 0,05 и 0,1Ъ мкг мл). [c.94]

Химические процессы в пламени вызывают многочисленные помехи в атомно-абсорбционном спектральном анализе. При определении хрома они вызваны в основном образованием в пламени термостойких окислов. Вследствие этого уделяется большое внимание нахождению непламенных способов атомизации, среди которых значительное место занимает электротермическое испарение [112, 254, 407]. В качестве атомизатора применяют электрически накаливаемую танталовую ленту. Предел определения хрома 0,015 мкг1мл,-в.юА 4,5.10 i г (при 1%-ном светопоглощении) [1121. Метод применяется при анализе сталей [878]. Особенно широкое [c.94]

Метод атомно-абсорбционной спектрофотометрии является сравнительно новыли и весьма перспективным для химического анализа. Первые работы по его использованию опубликованы в 1955 г. [486, 1184]. Метод основан на способности свободных атомов определяемого элемента избирательно поглощать излучение только определенной длины волны. Анализируемый раствор вводят в пламя горелки или другой атомизатор элементы, находящиеся в растворе в виде химических соединений, переводят в свободные атомы и радикалы. Подбирают также условия, чтобы определяемый элемент полностью или возможно большей частью переходил в свободные невозбуисденные атомы, способные поглощать световую энергию резонансных линий, излучаемую специальным источником света, например, лампой с полым катодом, высокочастотной безэлектродной лампой или другим подходящим источником. [c.101]

Один из таких методов основан на осаждении мышьяка в виде арсената серебра избытком AgNOg и измерении атомного поглощения серебра, содержащегося в фильтрате [641]. При использовании ацетилено-воздушного пламени в качестве атомизатора и фотометрировании линии 328 нм метод позволяет определять до мкгА мл. Здесь, кроме более высокой чувствительности атомно-абсорбционного определения серебра по сравнению с мышьяком (примерно в 25 раз), имеет значение и тот факт, что на один атом мышьяка при образовании осадка арсената серебра расходуется три атома серебра. [c.103]

Методы с использованием графитовой кюветы в качестве атомизатора. Одним из путей повышения чувствительности атомно-абсорбционного определения мышьяка является использование графитовой кюветы в качестве атомизатора [873]. Хотя работ по ее использованию для определения мышьяка пока очень мало [901], но достигаемое при этом повышение чувствительности подтверждает большую перспективность этого способа. С использованием графитовой кюветы возможно определение мышьяка в твердых материалах без предварительного переведения их в раствор. В случае анализа растворов их вводят в кювету, выпаривают досуха и анализируют сухой остаток. Для этого кювету подвергают импульсному нагреву в ипертной атмосфере и измеряют атомное поглощение образовавшихся при этом атомов мышьяка. [c.104]

Ключевые слова атомно-абсорбционная спектроскопия.мышьяк.свинец. 13)афитовый атомизатор, цредел обнаружении. [c.209]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология