Атомизатор графитовые трубчатые

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Позднее были разработаны и исследовались многочисленные варианты ЭТА самых разнообразных конструкций, представляющие собой графитовые трубки, графитовые стержни, миниатюрные тигли, лодочки, ленты и проволочки из тугоплавких металлов (тантал, платина, вольфрам), нагреваемые током, и т. п. Создан атомизатор на основе графитовой печи, нагреваемой в пламени ацетилен—воздух, что позволило существенно упростить устройство управления температурой. Аналогичный атомизатор ( капсула—пламя ) серийно выпускается отечественной промышленностью. Однако до сих пор наиболее перспективными ЭТА, по-видимому, являются нагреваемые графитовые трубчатые печи. [c.165]

В приборах, предназначенных для измерения атомной флуоресценции, первичный анализатор излучения отсутствует, а вторичным анализатором излучения служит либо светофильтр, либо простой и дешевый монохроматор. Функцию кюветы в атомно-флуорес-центных приборах выполняет атомизатор, обеспечивающий перевод анализируемого образца в состояние атомного пера. В качестве атомизатора применяют пламена, аргоновуто высокочастотную индуктивно-связан-ную плазму, электротермические атомизаторы (нагреваемые электрическими током графитовые трубчатые печи, тигли). Для возбуждения спектров возбуждения атомов чаще всего используют высокоинтенсивные лампы с полым катодом и высокочастотные безэлектродные лампы. В последнее время для возбуждения спектров атомной фосфоресценции применяют лазеры с плавной перестройкой частоты (лазеры на красителях). [c.513]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Конструкция такого высокотемпературного атомизатора изображена на рис. 8.18. Он представлял собой графитовую трубчатую печь ], нагреваемую сильным электрическим током малого [c.164]

Изучены аналитические характеристики двух отечественных атомно-абсорбционных спектрофотометров [ИЗ] Сатурн-1 с атомизатором, в котором используется импульсное испарение пробы с подставного электрода в накаленную до высокой температуры графитовую трубчатую кювету, и прибор С-303 с графитовой трубчатой печью, в которую вводится испаряемая проба. [c.95]

Индексы ( ) и ( ) относятся к графитовым трубчатым атомизаторам с колодцем и пиролитическим покрытием соответственно. [c.921]

Атомно-абсорбционные спектрофотометры с пламенным и графитовым трубчатым атомизаторами и зеемановской системой учета неселективного поглощения (дейтериевый корректор по выбору). [c.930]

Рис. 20-18. Графитовый трубчатый непламенный атомизатор

Рис. 20-19. Сигнал атомной абсорбции при атомизации ванадия в мазуте ( разбавлено ксилолом в оо-отноше-нии (1 10) с помощью графитового трубчатого атомизатора, показанного на рис. 20-18.

Другие трудности, с которыми сталкиваются при использовании непламенных атомизаторов, заключаются в уносе пробы и ограниченном полезном времени жизни атомного пара. Графитовые трубчатые атомизаторы часто бывают пористыми и имеют тенденцию к поглощению части пробы, которая иногда сохраняется в графите и мешает следующему определению. Эту трудность можно в значительной мере преодолеть, используя пиролитический графит, менее пористый, чем другие формы графита, и помещая внутрь трубки перед каждым определением каплю инертного чистого органического растворителя, например ксилола. Очевидно, ксилол образует покрытие на поверхности графита и препятствует проникновению раствора пробы внутрь стенок. [c.707]

В настоящее время разработаны графитовые трубчатые атомизаторы многократного применения, но большинство из них можно использовать только для ста или меньше определений. Этот ограниченный срок службы приводит к необходимости частой замены трубки [c.707]

Недавно было сделано открытие, что при пропускании газообразного метана через нагретый графитовый трубчатый атомизатор увеличивается срок службы последнего. Причиной этого является пиролиз метана и отложение свежего углеродного слоя на поверхности трубки. [c.708]

Графитовая печь — электротермический атомизатор. Б. В. Львов в 1961 г. предложил в качестве атомизатора использовать графитовую трубчатую печь, нагреваемую электрическим током. Имеется несколько вариантов графитовых печей. Рассмотрим одну из них, применяющуюся для анализа растворов. Конструкция этого атомизатора очень проста (рис. 132). Он представляет собой графитовую трубку длиной от 9 до 30 мм с внутренним диаметром 6—8 мм, открытую с обоих концов. Через небольшое отверстие с помощью специального шприца или пипетки анализируемый раствор по каплям вводят в холодную печь. В печь большого размера удается поместить около 0,1 мл, а в малую печь — до 0,005 мл раствора. [c.241]

Электрод с выделившимися металлами обычно непосредственно используют для получения аналитического сигнала. Если электрод выполнен в виде тонкой нити или спирали, его нагревают током до нужной температуры, после чего измеряют атомное поглощение такой электрод, например платиновую спираль, можно непосредственно вводить в пламя либо в трубчатый атомизатор. Применение трубчатых графитовых атомизаторов рассмотрено в работах [28, 29]. При иопользовании эмиссионного спектрального анализа в большинстве случаев возбуждение проводят в дуговом источнике [21, 24]. Известны примеры использования разрядной трубки с полым катодом, работающей в атмосфере гелия [22, 31], искрового разряда, плазмотрона, пламени. [c.52]

ВЫВОД необходимо учитывать при разработке АА методов определе-- ния элементов с электротермической атомизацией, в том числе и с применением трубчатых графитовых атомизаторов. [c.64]

В ранних работах в качестве поглощающих слоев использовали пламена. Впервые предложенный Львовым [4] электротермический атомизатор, представлявший миниатюрную трубчатую графитовую электропечь, а затем и многочисленные варианты конструкций этого прибора, разработанные другими исследователями, нашли, наряду с пламенами, применение в практике атомно-абсорбционного анализа, однако все же пламенный вариант, как более производительный и универсальный, получил наиболее широкое распространение. [c.7]

В серийных атомизаторах с трубчатыми печами иашли применение некоторые технические усовершенствования, он )обован-ные впервые с графитовой кюветой уже отмечавшееся использование печей с пнрографитовым покрытием, повышенное по сравнению с атмосферным давление инертного газа, футеровка внутренней полости печи танталовой фольгой. Особенно эффективным оказался последний прием, позволяющий расширить круг определяемых элементов, повысить чувствительность определений, устранить память атомизатора и увеличить продолжительность службы печей. [c.168]

Печь Массмана (1965 г.) более проста в эксплуатации (см. рис. 14.53 в). Графитовый трубчатый атомизатор представляет собой открытый с обоих концов цилиндр длиной 40 мм с внутренним диаметром 6 мм и толщиной стенок не более 1,5 мм. В центре атомизатора имеется небольшое отверстие для ввода пробы. Атомизатор закреплен между двз я графитовыми кольцами. Печь постоянно обдувается потоком аргона, что предохраняет ее от обгорания и способствует удалению испаренной пробы из атомизатора. [c.838]

Разработан универсальный штатив, позволяюший работать с атомизаторами различных типов с графитовой трубчатой печью, графитовым стержневым испарителем в атмосфере инертного газа и в пламени, с иечью с кольцевой полостью, капсулой в пламени (рис. 13). Стойки 1, 2 служат для подведения электроэнергии к печи 5. Печь закрепляется между двумя прохмежуточньши цилиндрическими графитовыми шайбами 6, 7. Одна стойка установлена на скользящем контакте 8 типа ласточкин хвост . При смене печи нажатием кнопки 11 по-двил Ная стойка смещается с помощью рычажного устройства, размещенного в полости стойки 10. Каретка 3 предназначена для подачи защитного газа либо горючей смеси газов. С помощью винта 9 каретку можно перемещать в направлении, перпендикулярном оптической оси СФМ при смене образцов. В зависимости от типа пламени или защитной атмосферы предусмотрена возможность использования сменных насадок, -помещаемых в углубление каретки [120]. [c.70]

Наряду с графитовыми, применяются также трубчатые атомизаторы, изготовленные из фольги тугоплавких металлов. Чаще всего для этой цели применяют молибден и вольфрам. Типичные размеры таких атомизаторов внутренний диаметр 1,5-2 мм, длина 20-25 мм. Главная область применения металлических трубчатых атомизаторов — определение элементов, склонных к карбидообразованию (если только углерод не содержится в самой анализируемой пробе). Основное преимущество — возможность быстрого нагрева атомизатора (до 10 ООО град/с), что позво тяет получать сигналы поглощения в виде очень узких (по времени) резких пиков. Однако повышение чувствительности измерений в данном случае неизбежно связано с ухудшением точности измерений. Кроме того, большинство существующих спектрофотометров не обладает быстродействием, необходимым для работы с такими атомизаторами. [c.842]

Графитовый атомизатор магнитное поле 10 кГс кювета трубчатая, в том числе с колодцем защитный газ аргон, 3 л/мин (фиксированый поток) газ-носитель аргон, 0-1 л/мин охлаждение водяное, 2 л/мин [c.932]

Атомизаторы НОА-76 и н НОА-500 трубчатые графитовые печи (внутренний диаметр 3-8 мм, длина 28 мм), закрепленные торцами между водоохлаждаемыми контактами. Испарение сухого остатка пробы производится с платформы — пирографитовой лодочки размером 14x4x1 мм и массой около 0,1 г. [c.939]

Непламенные атомизаторы подразделяют на два вида полузакрытые и открытые [408]. К атомизаторам первого вида относят всевозможные варианты трубчатых печей, в которых поглощающей ячейкой служит закрытая полость цилиндрической печи графитовая кювета Львова [409], печь Массмана [410], печь Вудриффа [411], печь Лундгрена с автоматическим контролем температуры [412], а также коммерческие варианты печей типа НОА [413], СКА [414] и др. К атомизаторам второго вида относят стержневые и чашечные системы, в которых поглощающей ячейкой служит открытая зона вертикального потока нагретых газов графитовая нить Веста [415], графитовые чашки [407, 415, 416] и тигли [417, 418], металлические нити [419], ленты [420, 421] и спирали [422]. [c.200]

Атомизатор полузакрытого типа, описанный Вудриффом [411], можно рассматривать как нечто среднее между печами Львова и Массмана. Размельченные пробы твердых образцов или растворы помещают в полый графитовый электрод, входящий через боковое отверстие в предварительно нагретую трубчатую печь. Наличие бокового полого электрода позволяет вводить пробы непрерывно с помощью пневматического распыления в инертном газе. [c.201]

При необходимости исследования проб воды малого объема на содержание микропримесей весьма перспективным является атомно-абсорбционный анализ с применением графитового стержня с открытой поверхностью в качестве атомизатора. Занимая промежуточное положение по пределу обнаружения между пламенем и трубчатой графитовой печью, графитовый стержень в отличие от последней обеспечивает более высокую производительность за счет сокращения времени очистки стержня от основы при анализе проб сложного состава, он доступен вследствие простоты изготовления и эксплуатации, обладает достаточно высокими аналитическими показателями, особенно при анализе растворов. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология