Пламенные атомизаторы

Рис. 2.4. Пределы обнаружения элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии (AAS) с пламенным атомизатором [66]

Наиболее универсальные приборы можно использовать по ус мотрению аналитика и с пламенным атомизатором, и с графитовой печью. В качестве источника света чаще всего используют лампы с полым катодом. В комплекте современного атомно-абсорбционного спектрометра имеются большой набор ламп, сменные горелки для работы с различными пламенами, графитовая печь, распылительные устройства и приспособления для быстрой подачи проб к распылителю. [c.246]

Дополнительно прибор может комплектоваться пламенным атомизатором для анализа жидких образцов. Для определения содержания углерода, серы и т.п. элементов предусмотрена возможность измерений эмиссионных спектров [c.929]

Для регистрации сигнала атомной абсорбции применяют пиковый (амплитудный) и интегральный способы. Первый из них больше подходит для пламенных атомизаторов. Ранее для этой цели применяли стрелочные приборы или запись сигнала в аналоговой форме на ленточном самописце. В настоящее время сигнал детектора все чаще преобразуют в цифровую форму, что повышает правильность и воспроизводимость отсчетов и обеспечивает лучшую защиту схемы от внешних шумов. Постоянная времени регистрирующей схемы должна находиться в интервале 0,5—1 с. Для повышения точности отсчета слабых сигналов шкала регистрирующего прибора дополнительно может быть растянута с помощью делителей напряжения в заданное число раз. Однако растягиванию в равной степени подвергается как полезный сигнал, так и шум. [c.157]

Для регистрации сигналов применяют пиковый (амплитудный) и интегральный способы. Первый из них больше подходит для пламенных атомизаторов. Ранее для этой цели использовали стрелочные приборы или запись сигнала в аналоговой форме на ленте самописца, в настоящее время сигнал детектора преобразуют в цифровую форму, что повышает правильность и воспроизводимость отсчетов, а также обеспечивает лучшую защиту схемы от внешних шумов. Постоянная времени регистрирующей схемы должна быть не [c.847]

АА-спектрофотометр с пламенным атомизатором и дейтериевым корректором неселективного поглощения. [c.925]

Предел обнаружения в зависимости от атомизатора пламенный атомизатор 0,8-50 мкг/л электротермический атомизатор 0,004 мкг/л. [c.930]

Стандартное отклонение измерения концентрации пламенный атомизатор 2 % электротермический атомизатор 5 %. [c.930]

Конструктивно пламенный атомизатор для АЭС представляет собой горелку (рис. 11.15). Анализируемую пробу (раствор) подают в пламя, распыляя с помощью форсунки. [c.228]

Характеристическая концентрация пламенный атомизатор 8-2000 мкг/л электротермический атомизатор 0,01-4 мкг/л. [c.931]

Однолучевой АА-спектрофотометр с пламенным атомизатором и оригинальной оптической системой. [c.931]

ААС / ПА — атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором [c.545]

Рнс. 11.16. Распределение температуры по зонам пламени смеси све-Рис. 11.15. Схема пламенного атомизатора тильного газа с воздухом для атомно-эмиссионной спектроскопии — восстановительная зона 2 — 1 — пламя 2 — распыленная проба 3 — внутренний конус 3 — окислитель-проба ная зона 4 — внешний конус [c.228]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

Важнейшее достоинство пламенных атомизаторов — высокая стабильность режима работы. Основной недостаток — низкая эффективность атомизации, связанная с тем, что проба подается в атомизатор в виде раствора с большой скоростью и, таким образом, находится в условиях высокой температуры весьма малое время. [c.243]

Для определения хлорида сурьмы в хлориде галлия использовано сочетание ГЖХ с ААС. Разработаны пламенный и непламенный методы атомизации. Предел обнаружения (/С-2) хлорида сурьмы в хлориде галлия составляет с катарометром 0,2%, с пламенным атомизатором — 0,005%, с непламенным атомизатором — 0,0003% [394]. [c.275]

Расход пробы на одно определение для пламенного атомизатора I мл, для атомизатора с графитовой кЮветой 20—100 мкл. [c.85]

Атомно-абсорбционный спектрометр 1СВАНТ- 2А , однолучевой с пламенным атомизатором и корректором фона на основе дейтериевого источника излучения сплошного спектра. Реализованные методы анализа атомно-абсорбционный, атом-но-эмиссионный. [c.558]

В настоящее время большое внимание уделяется исследованиям по совершенствованию существующих и созданию новых непламенных способов атомизации, позволяющих устранить недостатки и ограничения пламенных атомизаторов и снизить предел обнаружения метода ААА. [c.27]

Наибольшее распространение получили пламенные атомизаторы и различной конструкции графитовые печи. [c.239]

В первую очередь при настройке атомизатора следует добиваться более полной атомизации, подавления химических влияний элементов путем выбора режима атомизации. При работе с пламенными атомизаторами это достигается выбором горючей смеси, расхода раствора в распылителе, выбора зоны пламени, а при работе с графитовой печью — токовым режимом. Если абсорбционность слишком велика, то, работая с пламенем, можно понизить ее, уменьшив длину поглощающего слоя (повернув горелку) или взяв более слабую в поглощении линию. С графитовой печью возможен лишь второй способ уменьшения абсорбционности. [c.251]

В пламенных атомизаторах необходимо учитывать, что собственные шумы излучения пламени наиболее интенсивны в области десятков герц. Поэтому частота модуляции обычно составляет сотни герц. Она не должна быть равной или даже кратной частоте тока питающей сети (50 Гц в СССР и Европе, 60 Гц в США). В некоторых приборах модуляция осуществляется на частоте 300 Гц, хотя частота 285 Гц, применяемая в серийных приборах, более целесообразна. [c.38]

Например, большое содержание солей любого металла в растворе меняет его вязкость, а это при пламенном атомизаторе влияет на размеры капель и скорость их испарения. Если анализируемый образец содержит большое количество щелочного металла, то это меняет условия ионизационного равновесия в атомизаторе и, тем самым, концентрацию атомов определяемого элемента в зоне возбуждения. Наконец, даже слабые линии эмиссии присутствующего в больших количествах в пробе элемента, налагаясь на линию флуоресценции, могут существенно исказить ее интенсивность. Это же относится к процессам тушения флуоресценции, которые также могут зависеть от содержания различных примесей в пробе. [c.46]

В атомио-абсорбционион спектрометрии пламя является наиболее широко используемой средо для атомнзации пробы. Однако, несмотря па простоту определений в пламени и неплохие метрологические характеристики, пламя как атомизатор не всегда удовлетворяет требованиям определения следов элементов. Недостаточно высокая чувствительность, необходимость более экономичного использования проб и некоторые другие фундаментальные ограничения пламенных атомизаторов (например, протекание побочных реакций и малое, около 10 с, время пребывания частиц в аналитической зоне) явились стимулами развития электротермических атомизаторов (ЭТА) в качестве альтернативы пламени. [c.163]

В спектре поглощения 8Ь наиболее чувствительными являются линии 217,59 206,83 и 231,15 нм. Соотношение их пределов обнаружения равно 0,5 0,6 1 [1321]. Однако в основном используются только линии 217,59 [267, 268, 387, 1122, 1248, 1354, 1391, 1511, 1673] и 231,15 кж [387, 1248, 1354, 1391]. Хотя абсорбционный сигнал последней линии несколько ниже, чем линии 217,59 нм, но влияние фона в этом случае несколько меньше, и вследствие этого получаемые результаты характеризуются лучшей воспроизводимостью [1534]. В связи с тем что в области линии ЗЬ 206,83 нм прозрачность пламени для указанной аналитической линии значительно снижается, эта линия не имеет практического значения. При использовании пламенных атомизаторов наиболее высокая чувствительность определения ЗЬ достигается с применением воздушно-ацетиленового пламени в случае пламени смеси N20 с С2Н2 чувствительность несколько ниже, а для пламени смеси воздуха с природным газом — значительно ниже. Другие пламена для определения ЗЬ используются довольно редко [266, 1023, 1392]. Исключение составляет только случай, когда ЗЬ вводят в пламя в виде ЗЬНд здесь наиболее эффективным является пламя смеси На с воздухом. [c.89]

Чувствительность определения ЗЬ с применением пламенных атомизаторов в сильной мере зависит от совершенства используемого прибора, окислительно-восстановительных свойств пламени, высоты просвечиваемой зоны, геометрии горелки и ряда других факторов. Указывается [1391], что при использовании воздушноацетиленового пламени и спектрофотометра Тектрон АА1000 и просвечивания пламени светом лампы с сурьмяным полым катодом на расстоянии 1,5—2 мм от края горелки чувствительность определения ЗЬ в расчете на 1% поглош,ения света для линии 231,15 нм составляет 1,3 мкг 1мл и для линии 217,58 нм — 0,6А мкг/мл. Мостин и Куннингем [1354] считают, что при прохождении пучка света от лампы с сурьмянным полым катодом через воздушно-ацетиленовое пламя на расстоянии 4—10 мм выше уровня горелки достигается наиболее высокая чувствительность определения ЗЬ (спектрофотометр Перкин-Элмер 303, ток полого катода 20 ма, ширина щели монохроматора 1 мм, скорость распыления анализируемого раствора 3,5 мл/мин), которая составляет (на 1% поглощения света) 1,4 мкг/мл для линии 217,58 нм и 2,0 мкг/мл — для линии 231,15 нм. [c.89]

Воспроизводимость измерений сигналов с применением как пламенных, так и электротермических атомизаторов значительно улучшается при интегрировании (накоплении) сигнала в течение определенного времени. Ддя пламенных атомизаторов вместо интегрирования применяют также суммирование или усреднение многократных измерений мгновенных значений сигнала (например, усреднение мгновенных значений сигналов, измерявшихся в течение 10 с, интервал между измерениями — 0,1 с). Применение интеграторов позволяет в качестве меры сигнала брать площадь, ограниченную пиком абсорбции. Это дает возможность устранять помехи, связанные с нерегулярным характером испарения определяемого элемента и матрицы, нередко улучшается также линейность градуировочЕп>1х графиков. [c.847]

В качестве атомизатора наиболее широко используется пламя. С этой целью для метода АИСА разработано множество конструкций пламенных атомизаторов. Для детектирования ионов, возникающих в облучаемом лазером объеме хшамени, атомизатор помещают в электрическое поле (порядка 1-2 кВ), располагая его мевду двумя электродами, и атомно-ионизационный сигнал регистрируют как изменение электрического тока через пламя или изменение напряжения, приложенного к электродам. Точно такая же конструкция атомизатора используется в методе атомно-абсорбционной спектрометрии. Пределы обнаружения некоторых элементов в пламени приведены в табл. 14.48. [c.856]

Двухлучевой атомно-абсорбционный спектрофотометр GB Avanta РМ для работы с пламенным атомизатором. Высопроизводительная автоматизированная система, перекрывающая требования санитарных лабораторий. [c.549]

В комплект также включены компьютер, принтер, автоматический дозатор для пламенного атомизатора, автоматическая система для подготовки проб и стандартов, приставка для анализа ртути и гидридобразующих элементов, набор расходных материалов, компрессор с блоком очистки воздуха, стандартный для санитарных лабораторий набор ламп. [c.549]

Полнота нспарения н атомнзацвн пробы. Как испарение [см. уравнение (11.20), стадия 1], так и атомизация (стадия 2) являются эндотермическими процессами, поэтому их протеканию благоприятствует повышение температуры. Неполнота испарения и атомизации может серьезно повлиять на результаты анализа при использовании пламенных атомизаторов. Температура в них относительно невысока, а проба подается в виде раствора с большой скоростью и, следовательно, находится в атомизаторе весьма незначительное время. Степень атомизации вешества в пламени зависит от конструкции атомизатора (в первую очередь — распыляющей форсунки) и режима его работы, но, как правило, никогда не превышает нескольких процентов от общего содержания определяемого компонента. Атомизацию можно увеличить введением в распыляемый раствор специальных добавок (например, поверхностно-активных веществ), уменьшающих вязкость и поверхностное натяжение раствора и тем самым способствующих его диспергированию. При использовании электроразрядных атомизаторов (дуга, искра), предназначенных для анализа твердых образцов, степень атомизации сильно зависит от физического состояния пробы. Например, при анализе образцов сплава и минерала с одинаковым содержанием меди в одинаковых условиях интенсивность испускания линий меди может быть различной. [c.235]

Разработана многоканальная фотоэлектрическая установка для анализа вещества по атомным спектрам абсорбции и эмиссии. Установка имеет 24 оптических канала, что дает возможность из одной пробы определять до 24 элементов одновременно. Регистрацию спектров атомной абсорбции осуществляют с помощью источника просвечивающего излучения с непрерывным спектром (лампа типа ДКСШ-150) с использованием метода периодического сканирования спектра. Установка снабжена ЭВМ, которая обеспечивает сбор и обработку информации предусмотрены градуирование прибора по стандартам и выдача результатов анализа в концентрациях. Рабочая область спектра 200—800 нм. Пределы обнаружения элементов при использовании пламенного атомизатора составляют для различных элементов 0,03—0,8 мкг/мл. Минимальная величина относительного стандартного отклонения — 1—5%. [c.10]

Пределы обнаружения овинца в лаке и лакокрасочных покрытиях для пламенного атомизатора соответственно равнялись 5-10 и [c.31]

Пределы обнаружения свинца в лаке и лакокрасочных покрытиях для пламенных атомизаторов соответственно равнялись 5-10— мг/г н ЫО- мг/г. При содержании свинца в лаке и лакокрасочных покрытиях, равным 0,1 мг/г, относительное стандартное отклонение составляло 0,03. Предел обнаружения при применении электротерми- [c.89]

Наряду с пламенными атомизаторами в атомно-абсорбционной спектроскопии широко применяют электротермические атомизаторы, обладающие рядом неоспоримых преимуществ, таких, как низкие пределы о бнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1—10 мкл), необходимый для анализа, отсутствие необходимости работать со взрывоопасными газами [309—311, 403—407]. [c.200]

В настоящее время в качестве анализаторов могут быть использованы бездисиерсионные атомно-абсорбционные приборы с пламенными атомизаторами, динамические монопольные и квадрупольные масс-спектрометры, полярографы и хроматографы в сочетании с масс-спектрометрами, ионно-селек-тивные электроды, ИК-спектрометры и др. По-видимому, активационные методы анализа в ближайшее время не будут существенно упрощены и поэтому их внедрение непосредственно на производстве в качестве автоматически действующих анализаторов затруднено. Это же относится к искровой масс-спектрометрии и оптической спектроскопии. [c.132]

Пламенные атомизаторы. На заре атомно-абсорбционного анализа в качестве атомизатора использовали.самое холодное пламя— воздущно-нропановое. Но его температура недостаточна для атомизации многих веществ. Поэтому перешли к более горячим пламенам, используя специальные приемы для устранения помех от излучения атомов. В настоящее время наибольшее распространение получили пламена воздух — ацетилен и оксид азота ЫгО — ацетилен, в последнем диссоциируют даже очень термостой- [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология