Атомизаторы непламенные

В чем преимущества непламенных атомизаторов [c.206]

Атомно-флуоресцентный метод позволяет определять 10 —10 г вещества в самых разнообразных объектах, а также локальные концентрации в светящемся облаке [158, 159]. В этом методе может быть использована бездисперсионная аппаратура. Для получения атомного пара применяют пламенные и непламенные атомизаторы, в качестве источника света — ксеноновые лампы СВД (предел обнаружения натрия 8 10 г). Лазерное возбуждение атомов натрия в пламени позволило определить на фоне загрязнений атмосферы 10 атомов в 1 см . Для наблюдения флуоресценции натрия используют чаще всего резонансные дублеты 589,0—589,6 и 330,23— 330,30 нм. [c.133]

Большие возможности заложены в новом методе определения субмикроколичеств элементов — методе ступенчатой фотоионизации атомов в пламени с помощью лазеров на красителях (СФА) или СЛИ— ступенчатой лазерной ионизации атомов. Он основан на регистрации в просвечиваемом лазером объеме газа электрических зарядов, которые возникают вследствие селективной ионизации атомов. В качестве атомизаторов применяют различные пламена, можно использовать непламенный вариант. Метод позволяет детектировать единичные атомы. [c.135]

Одной из разновидностей непламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии является метод с использованием графитового стержня в качестве атомизатора [1673]. Для определения Sb этим методом ее предварительно отделяют экстракцией метилизобутилкетоном из раствора, 6 71/ по H I. [c.92]

Рис. 20-18. Графитовый трубчатый непламенный атомизатор

Созданы непламенные атомизаторы нескольких типов. Обычно они представляют собой стержень, петлю, лодочку или кювету, изготовленные из проводящего электрический ток углерода или металла, в которые помещают пробу. Такие атомизаторы нагреваются путем пропускания через них тока большой силы, что приводит к испарению и частичной атомизации пробы. Эти атомизаторы часто чрезвычайно эффективны, поскольку позволяют использовать очень малые количества проб, и их применение сокращает время на предварительную подготовку пробы к анализу. Непламенные атомизаторы можно использовать и в атомной флуоресценции, но в настоящее время они нашли применение только в атомной абсорбции в связи с большей доступностью атомноабсорбционных спектрометров. [c.705]

В коммерческих непламенных системах атомизации все описанные выше операции проводятся автоматически в соответствии с запрограммированной последовательностью. Если пробу исследуют атомно-абсорбционным методом, то обнаруживаемый сигнал имеет вид, показанный на рис. 20-19. Заметим, что в периоды озоления и высушивания пробы появляется ложный сигнал абсорбции . Этот сигнал вызван рассеянием излучения лампы с полым катодом дымом и частицами золы в процессе озоления. Если периоды озоления и высушивания не отделены по времени от периода атомизации пробы, получится ошибочный сигнал абсорбции. Это перекрывание сигналов является одной из главных проблем при использовании непламенных атомизаторов. Чтобы избежать этой трудности, следует использовать специальные инструментальные приспособления для учета фона . Однако обсуждение этого оборудования выходит за рамки настоящей книги. [c.706]

Непламенные атомизаторы имеют несколько значительных преимуществ над пламенами. По-видимому, наибольшим достоинством их является высокая абсолютная чувствительность. Хотя методы пламенной спектрометрии способны также обеспечивать высокую чувствительность, для получения измеряемого сигнала требуется по крайней мере [c.706]

В настоящее время наиболее серьезной трудностью при непламенной атомизации является взаимное мешающее влияние элементов. Поскольку область наблюдения атомов в системах с непламенными атомизаторами не находится в непосредственном контакте с нагреваемой поверхностью атомизатора, то в этой области имеют место не такие высокие температуры, как в большинстве пламен. Поэтому в непламенных системах часто происходит рекомбинация атомов, и помехи более часты. Конструкция атомизатора в виде графитовой трубки, показанная на рис. 20-18, несколько снижает помехи, частично задерживая испарившуюся пробу в нагреваемом пространстве трубки. Вследствие этого атомизация повышается, а рекомбинация сокращается. Кроме [c.706]

Таблица 20-3. Абсолютные и концентрационные пределы обнаружения элементов при использовании непламенного атомизатора

ТОГО, атомизируемая проба может дать больший сигнал, находясь в области наблюдения более продолжительное время. Было найдено, что небольшое водородное пламя, окружающее атомизатор, способствует дальнейшему уменьшению помех при образовании пара, создавая восстановительную окружающую среду. Однако некоторые элементы не атомизируются в непламенных атомизаторах даже с таким дополнением. Например, бор нельзя атомизировать в графитовой трубке, так как образуется карбид бора, являющийся чрезвычайно тугоплавким соединением. [c.707]

Другие трудности, с которыми сталкиваются при использовании непламенных атомизаторов, заключаются в уносе пробы и ограниченном полезном времени жизни атомного пара. Графитовые трубчатые атомизаторы часто бывают пористыми и имеют тенденцию к поглощению части пробы, которая иногда сохраняется в графите и мешает следующему определению. Эту трудность можно в значительной мере преодолеть, используя пиролитический графит, менее пористый, чем другие формы графита, и помещая внутрь трубки перед каждым определением каплю инертного чистого органического растворителя, например ксилола. Очевидно, ксилол образует покрытие на поверхности графита и препятствует проникновению раствора пробы внутрь стенок. [c.707]

Предложен прямой и сорбционно-атомно-абсорбционный метод (в качестве сорбента — полимерный тиоэфир) определения тяжелых металлов в природных водах с применением непламенного электроконтактного атомизатора порошкообразных проб. [c.192]

Во многих случаях атомно-абсорбционный метод оказался эффективнее эмиссионного спектрального анализа он обеспечивает большую точность определений (при использовании непламенных атомизаторов относительная ошибка снижена до 0,2—0,3%), низкий предел обнаружения здесь проще стандартизация. Метод пригоден и для определения высоких концентраций. Недостатком по сравнению с эмиссионной спектроскопией является то, что пока нельзя осуществлять многоэлементный анализ — элементы определяют последовательно (правда, есть уже способы определения 4—5 элементов). В основном анализируют растворы, хотя разрабатываются и методы анализа порошковых проб. Атомно-абсорб-ционный анализ растворов хорошо сочетается с методами разделения и концентрирования, особенно с экстракцией. [c.70]

Атомно-абсорбционный метод по этой же причине применяют в не столь массовом масштабе, как он того заслуживает. Метод внедрен в золотодобывающей промышленности для анализа растворов, особенно цианистых. Для концентрирования золота часто проводят предварительную экстракцию развиваются и методы анализа твердых порошковых проб, особенно с графитовой кюветой и другими непламенными атомизаторами. Определение золота атомно-абсорбционным методом стало обычным для этой цели разработан анализатор Золото-1 . Применяется атомная абсорбция и в сочетании с пробирным методом концентрирования золота и серебра. Атомно-абсорбционный метод получил полное признание и в других подотраслях, например в редкометаллической промышленности. [c.149]

Непламенный детектор сделан на основе графитовой печи Перкин-Элмер , модель НОА-70. Выходящий поток паров из хроматографа направляется в атомизатор по нагреваемой до 130 °С трубке из нержавеющей стали. Стальная трубка связана с атомизатором через короткий патрубок из оксида алюминия, расположенный тангенциально у конца графитовой трубки. При тангенциальном вводе пробы фоновая абсорбция ниже, чем при радиальном. Температура в графитовой печи постоянная — 1300°С. Графитовая трубка продувается аргоном при расходе 70 мл/мин в дополнение к потоку газа-носителя из хроматографа. [c.267]

Для определения хлорида сурьмы в хлориде галлия использовано сочетание ГЖХ с ААС. Разработаны пламенный и непламенный методы атомизации. Предел обнаружения (/С-2) хлорида сурьмы в хлориде галлия составляет с катарометром 0,2%, с пламенным атомизатором — 0,005%, с непламенным атомизатором — 0,0003% [394]. [c.275]

В области приборов для атомного спектрального анализа основное место займут атомно-абсорбционные спектрофотометры и квантометры, появятся приборы с многоканальными приемниками. Значительный прогресс произойдет в создании новых источников света для анализа — непламенных атомизаторов, источников с сильно неравновесной плазмой. [c.23]

В современных атомно-абсорбционных спектрофотометрах температуру атомизатора регулируют автоматически в соответствии с заданной программой. С помощью непламенной атомизации можно обнаружить до г магния или цинка, что свидетельствует о чрезвычайно высокой чувствительности метода. Схематическое изображение атомно-абсорбционного спектрофотометра представлено на рис. 31. [c.80]

Какой атомизатор (пламенный или непламенный) предпочтительнее использовать при анализе органических растворителей, масел и пр. [c.102]

Задача контроля качества веществ особой чистоты диктует необходимость определения примесей на уровне 10 — 10 %. При использовании в качестве атомизатора пламени прямой анализ высокочистых жидкостей невозможен вследствие недостаточной концентрационной чувствительности (для марганца 0,08 мкг/мл [1]). Существенное повышение ее достигается с помощью непламенных атомизаторов [2—4]. Цель работы — исследование возможности применения в качестве непламенного атомизатора накаляемой электрическим током металлической ленты. [c.209]

Разработан метод прямого атомно-абсорбционного анализа растворов веществ особой чистоты с использованием простого в конструкции и удобного в эксплуатации непламенного термического атомизатора — танталовой ленты. [c.212]

Преимущество непламенных атомизаторов заключается в необычайно высокой чувствительности при очень небольшом объеме пробы. Обычно расходуется 0,5—10 мкл предел обнаружения в этом случае лежит в интервале 10 °—10 г определяемого элемента. [c.180]

Для возможности определения микроконцентраций и анализа микрообъектов предусмотрены пламенный и непламенный атомизаторы. Непламенный атомизатор открытого типа выполнен в виде свободно обдуваемого аргоном угольного стержня переменного сечения, закрепленного в двух стальных водоохлаждаемых электродах. Блок управления атомизатором обеспечивает четырехдиаиазонный нагрев по заранее выбранной программе с регулируемой скоростью роста температуры до 10 000 К/с и обратной связью. Обратная связь выполнена на фотодиодах, регистрирующих излучение от рабо 1ей зоны угольного стержня, ограниченной апертурой. С целью нахождения оптимального сечения угольного стержня было проверено влияние формы поперечного сечения на аналитический сигнал кадмия. Рис. 2 показывает, что наиболее оптимальным является цилиндрическое углубление малого диаметра (2 мм) с уменьшенной толщиной стенок, что связано с формой образующегося факела. Стержни изготовляются из стандартного спектрального графита диаметром 6 мм. Проба вносится в кратер микропипеткой на 20 мкл. [c.116]

Идея применения электропечей для получения поглощающих сред была впервые реализована еще в начале нынешнего века английским физиком Кингом, который с успехом использовал миниатюрные трубчатые печи для изучения спектров абсорбции разных элементов в вакууме или в атмосфере различных газов. На принципиальную возможность применения печи Кинга для аналитических целей впервые указал австралийский ученый Уолш в 1955 г. Начало практического использования ЭТА в атомно-абсорбционном анализе было положено советским ученым Б. В. Львовым, который в 1959 г. сконструировал первый непламенный атомизатор — графитовую кювету и в 1961 г. опубликовал данные о ее аналитических возможностях. С начала 70-х годов (времени создания первых коммерческих атомно-абсорбциоп-ных спектрометров с ЭТА) наблюдается практически постоянный рост числа публикаций по аналитическому примеиению атомноабсорбционной спектрометрии с ЭТА (рис. 8Т7). [c.164]

Химические процессы в пламени вызывают многочисленные помехи в атомно-абсорбционном спектральном анализе. При определении хрома они вызваны в основном образованием в пламени термостойких окислов. Вследствие этого уделяется большое внимание нахождению непламенных способов атомизации, среди которых значительное место занимает электротермическое испарение [112, 254, 407]. В качестве атомизатора применяют электрически накаливаемую танталовую ленту. Предел определения хрома 0,015 мкг1мл,-в.юА 4,5.10 i г (при 1%-ном светопоглощении) [1121. Метод применяется при анализе сталей [878]. Особенно широкое [c.94]

В ААС, в отличие от АЭС, роль атомизатора состоиг только в переводе пробы в атомарное состояние, но не в возбуждении атомов. Поэтому рабочий диапазон температур в ААС (около 8(Х)—3(Ю0 °С) в целом существенно ниже, чем в АЭС. Основные типы источников атомизации, щ)именяемые в АЭС, — это пламена и электротермические (непламенные) атомизаторы. [c.242]

Разработана также непламенная методика определения меди в бензине. Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА HGA-2I00 и дейтериевым корректором фона, спектральная полоса пропускания монохроматора 0,7 нм, ток лампы полого катода 10 мА, аналитическая линия Си 324,8 нм. Эталоны (О—0,25 мкг/мл) готовят растворением сульфоната меди в изооктане. Пробы бензина разбавляют изооктаном в три раза, при содержании меди свыше 0,75 мкг/мл степень разбавления увеличивают так, чтобы концентрацию меди довести до значения меньше 0,25 мкг/мл. Установлен следующий режим работы атомизатора. В печь, нагретую в течение 10 с до 50 °С, вводят 50 мкл образца и сушат 5 с, затем температуру повышают за 15 с до 100 °С и выдерживают 5 с. После этого проводят атомизацию 9 с при 2500 °С. Печь непрерывно продувают аргоном. Относительное стандартное отклонение 1,9% [278]. [c.167]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

В работе [250] описан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в бензинах термического крекинга и в неочищенных бензолах. Использованы СФМ фирмы Шимадзу АА-650 с ЭТА, модель ОРА. К 5 мл пробы в мерной колбе вместимостью 50 мл добавляют 50 мг иода и тетра-гидрофуран до метки и смесь тщательно перемешивают. В атомизатор вводят 25 мкл раствора и проводят анализ в следующих условиях. Аналитическая линия РЬ 217,0 нм, спектральная [c.179]

Для определения в нефтях и нефтепродуктах содержания марганца на уровне Ю—300 нг/г разработан непламенный атомно-абсорбционный метод с ЭТА пробы [260]. Использован СФМ Джеррел-Эш 82-532 с атомизатором СКА-63. Головной эталон с концентрацией марганца 1000 мкг/мл получают растворением сульфоната или циклогексанбутирата марганца в смеси МИБК и ксилола (1 1). Рабочие эталоны готовят )разбавлени-ем головного эталона тетрагидрофураном непосредственно перед применением. Навеску пробы 2,5 г разбавляют тетрагидрофураном до 5 мл. Программой предусмотрены 20 с сушки, 30 с озоления и 3 с атомизации при положениях регулятора подводимой мощности 2 6,5 и 8 соответственно. Для получения хорошо воспроизводимых результатов частота введения образца в атомизатор должна быть постоянной — 90 с аналитическая ли- [c.197]

Определение сурьмы, свинца и олова. Разработан метод определения сурьмы, свинца и олова в смазочных маслах с использованием гидридного генератора и непламенного атомизатора без предварительной минерализации пробы [334]. Гидридный генератор (рис. 26) представляет собой плоскодонную пробирку 1 с анализируемым образцом. В сферическую емкость 2 помещают восстановитель — 1 мл 1%-ного водного раствора тетрагидробората натрия. По патрубку 3 образовавшиеся гидриды иереносятся потоком азота в графитовый атомизатор. Для прямого анализа масла аккуратно наносят на дно пробирки микрошприцем 5—50 мкл образца и добавляют 0,2 мл 70%-ной азотной кислоты. Останавливают на 10 с поток азота и быстрым поворотом емкости 2 на 180° сливают восстановитель в пробирку с образцом. Затем пускают азот и записывают сигнал. После этого пробирку ополаскивают тетрагидрофураном и начинают новое измерение. Весь цикл длится 3 мин. Условия анализа и достигнутые результаты приведены в табл. 62. [c.239]

Непламенные методы. Для прямого определения нанограм-мовых содержаний фосфора в бензине методом НААС использован СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с дейтериевым корректором фона, безэлектродной разрядной лампой, ЭТА НОА-2100 и самописцем [345]. Эталоны готовят растворением трифенилфосфата в свободном от фосфора бензине в диапазоне концентраций 0,26—2,6 мкг/мл. В качестве буфера применяют лантан в виде 15%-ного раствора нитрата лантана в 25%-ном этаноле. Принят следующий режим анализа. Атомизатор выдерживают 15 с при 110°С, вводят 10 мкл раствора буфера и 90 мкл образца бензина или эталона и включают программу. Далее следуют сушка в течение 60 с при 110°С, озоление в течение 50 с при 1600 X и атомизация в течение 5 с при 2700 °С. Спектральная ширина щели 4,0 нм, среда —аргон в режиме [c.251]

Еще одна работа посвящена непламенному атомно-абсорбциоиному определению фосфора в растительных и животных маслах [347], Использован СФМ Перкин-Элмер , модель 430 с атомизатором НОА-76 В, с фотодиодом в качестве регулятора температуры, безэлектродной разрядной лампой, дейтериевым корректором фона и самописцем. Спектральная ширина щели 0,7 или 2 нм. Эталоны готовят из соевого и сурепного масел с известным содержанием фосфора. Эталоны и пробы масел смешивают с МИБК в соотношении 1 1. В кювету вводят 20 мкл раствора и атомизируют по следующей программе сушка 30 с при температуре от 20 до 300 °С, озоление [c.253]

Графитовые атомизаторы позволяют анализировать нефтепродукты, при этом достигается предел обнаружения никеля, равный [203]. Непламенные методы анализа рекомендуются [3] для определения следов 13 элементов (сурьмы, мышьяка, бериллия, кадмия, хрома, кобальта, свинца, марганца, ртутн, молибдена, ванадия, никеля и селена) в нефти и различных неф- [c.59]

Непламенный атомизатор представляет собой кювету (лодочку, трубку, спираль и др.) нз электропроводного термостойкого материала, в юторую помещают анализируемую пробу. Нагревание атомизатора производят электрическим током больщой силы. [c.80]

Непламенные атомизаторы подразделяют на два вида полузакрытые и открытые [408]. К атомизаторам первого вида относят всевозможные варианты трубчатых печей, в которых поглощающей ячейкой служит закрытая полость цилиндрической печи графитовая кювета Львова [409], печь Массмана [410], печь Вудриффа [411], печь Лундгрена с автоматическим контролем температуры [412], а также коммерческие варианты печей типа НОА [413], СКА [414] и др. К атомизаторам второго вида относят стержневые и чашечные системы, в которых поглощающей ячейкой служит открытая зона вертикального потока нагретых газов графитовая нить Веста [415], графитовые чашки [407, 415, 416] и тигли [417, 418], металлические нити [419], ленты [420, 421] и спирали [422]. [c.200]

Возрастающие требования к снижению предела обнаружения методов заставляют все в большей степени обращаться к физико-химическим и физическим методам анализа, таким, как люминесцентный, кинетический масс-спектрометрическин, атомно-абсорбционный, особенно с непламенными атомизаторами, и др. [c.228]

В последние годы в аналитической практике находит все более широкое применение атомно-абсорбционный метод анализа благодаря высокой абсолютной чувствительности, особенно в варианте с непламенными атомизаторами. Практика показывает, что предварительное концентрирование микропримесей, после вскрытия анализируемой пробы в автоклавах и использования атомно-абсорбционного окончания, позволяет достигнуть определения многих примесей. [c.230]

Непламенные атомизаторы. Недавно было предложено несколько типов непламенных атомизаторов, оказавшихся особенно полезными при количественном определении следов разных элементов. В непламенных атомизаторах несколько микролитров пробы испаряют и озоляют при низкой температуре на поверхности графита, тантала или других проводящих материалов, нагреваемых пропусканием через них электрического тока. Эти проводники изготовляют в форме полой трубки, полоски, стержня, лодочки или лотка. После озоления через проводник пропускают ток силой 100 А или больше, что вызывает быстрое повышение температуры до 2000—3000 °С проба атомизуется за несколько секунд. Процесс атомизации наблюдают при помощи спектрофотометра, в котором излучение от источника проходит непосредственно над нагретой поверхностью. Через несколько секунд оптическая плотность при длине волны поглощения возрастает до максимума, а затем падает до нуля, что соответствует атомизации и последующему улетучиванию пробы в основе анализа лежит высота пика. [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология