Атомизаторы электротермические

В атомно-абсорбционной спектрометрии для атомизации пробы используют пламя, электротермическую атомизацию, воздействие мощного лазерного импульса и др. Наиболее старым, но до сих пор, пожалуй, наиболее распространенным является способ атомизации анализируемой пробы в пламени. Пламя представляет собой простой, надежный, дешевый н экспрессный атомизатор для большого числа проб различного состава. Метрологические характеристики (достаточно низкие пределы обнаружения, хорошая воспроизводимость )езультатов) пламенного способа атомизации позволяет широко использовать атомно-абсорбционную спектрометрию для решения большого числа аналитических задач. [c.139]

Количественный анализ атомно-абсорбционным методом выполняется с помощью градуировочных графиков, построенных по стандартным растворам. Чаще всего стандартные растворы готовят из солей соответствующих металлов. При этом для снижения роли матричных эффектов щироко используют такие приемы, как разбавление раствора, уравнивание концентрации основного компонента в стандартных растворах и пробах, введение различных специальных добавок, оптимизация аппаратурных условий и др. Очень часто, особенно в сочетании с электротермическими атомизаторами, в аналитической практике применяют метод добавок. [c.158]

Наряду с описанными выше типами атомизатора применяют также миниатюрную печь открытого типа, сконструированную Уэстом, испарение с платформы, расположенной внутри обычной графитовой печи, тонкостенные вольфрамовые атомизаторы и ряд других устройств. Основными ограничениями всех типов электротермических атомизаторов являются значительные взаимные мешающие влияния элементов (матричный эффект) и часто наблюдаемое явление неселективного поглощения. [c.154]

Формирование поглощающего слоя в электротермических атомизаторах [c.150]

Образующиеся газообразные гидриды определяемых элементов и водород вместе с потоком инертного газа по трубке /О поступают в предварительно нагретый до 1000 °С электротермический атомизатор /3, где происходит разложение гидридов и образование свободных атомов определяемых элементов, регистрируемых атомно-абсорбционным спектрофотометром. Атомизатор представляет собой электрически нагреваемую кварцевую трубку диаметром 8—10 мм и длиной 130—150 мм, снабженную окном /2 и патрубком // для ввода газа. [c.173]

Метод атомной абсорбции с применением электротермического атомизатора обеспечивает рекордно низкие пределы обнаружения по многим элементам. Их численные значения колеблются для разных элементов от десятых до десятитысячных долей нанограмма в одном миллилитре раствора пробы, достигая иногда в абсолютном выражении значения 10- —Ю- г. Столь высокая абсолютная чувствительность метода достигается благодаря импульсному характеру испарения всей пробы и формированию поглощающего слоя атомов в пространстве, ограниченном стенками печи. Для обеспечения воспроизводимых результатов этого метода существенную роль сыграли разработанные автоматизированные системы дозированного и точного введения раствора иробы в атомизатор и регулирования температур- [c.153]

Типы электротермических атомизаторов [c.164]

При постоянной толщине поглощающего слоя градуировочный график, построенный в координатах А—с, представляет собой прямую, проходящую через нулевую точку. Так как подавляющее большинство свободных атомов находится в основном состоянии, то значения атомных коэффициентов абсорбции дл элементов очень высоки и достигают и-10 , что при.мерно на три порядка выше молярных коэффициентов поглощения светового излучения, полученных для растворов (8 = п-10 ). Это в известной степени обусловливает низкие абсолютные и относительные пределы обнаружения элементов атомно-абсорбционным методом первые составляют 10 —10 г, вторые —10-5—10-8%. Для атомизации вещества в атомно-абсорбционной спектрофотометрии используют пламена различных типов и электротермические атомизаторы. Последние основаны на получении поглощающего слоя свободных атомов элемента путем импульсного термического испарения вещества кювета Львова, графитовый трубчатый атомизатор, лазерный испаритель и др. Пламенная атомизация вещества получила большое распространение в аналитической практике, так как она обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (Ю — 10" %) и хорошую воспроизводимость результатов анализа (1—2%) при достаточно высокой скорости определений и небольшой трудоемкости. Для наиболее доступных низкотемпературных пламен число элементов, определяемых методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии, значительно больше, чем [c.48]

Альтернативой пламени служит электротермический атомизатор (ЭТА). В таком атомизаторе используют электрический нагрев тугоплавкого материала, на который наносят пробу. Таким образом, здесь реализуется нестационарное образование свободных атомов. Одно значительное преимущество ЭТА по сравнению с пламенем заключается в увеличении времени пребывания свободных атомов. Хотя были описаны различные устройства атомизаторов, в промышленно производимых ЭТА используют цилиндрическую трубку, называемую также печью, длина которой составляет 18-28 мм (рис. 8.2-7). Характеристики печи включают полную атомизацию пробы, быстрое образование свободных атомов, удерживание атомов, полное удаление пробы после атомизации, малое время нагрева, простоту использования, низкую стоимость. [c.45]

Изменение значения поглощения во времени, характерное для электротермических атомизаторов, создает на выходе спектрофотометра баллистический сигнал. Амплитудный способ регистрации можно применять и в этом случае, однако требования к малой инерции детектора, усилителя и регистрирующей схемы соответственно возрастают. Постоянная времени прн регистрации баллистических сигналов должна быть меньше [c.157]

Ход а[ ализа с помощью электротермических атомизаторов [c.168]

Наряду с пламенными атомизаторами в ААС в последнее время широко применяются электротермические атомизаторы [3], имеющие ряд неоспоримых гфеимуществ, таких как более низкне пределы обнаружения (до 10 %), малый объем пробы (1-10 мкл), отсутствие взрывоопасных газов. Метод основан на атомизации элементов в графитовой кювете, нагреваемой электрическим током, которая представляет собой графитовую трубку длиной 20-50 мм, внутренним диаметром 3-5 мм и внешним - 5-8 мм Пробу вводят в кювету через отверстие (2 мм) с помощью микропипетки или автосамплера. Время определения одного элемента составляет 1-2 мин. В этих условиях возможно определение до (1,02 мкг/л кадмия, 1,0 мкг/л свинца, 0,016 мкг/л цинка (табл. 7.3). Обладая большими достоинствами, электротермические атомизаторы не свободны от недостатков, главными из которых являются фоновое излучение от раскаленной 248 [c.248]

Ход анализа с помощью электротермических атомизаторов, [c.213]

Применение вместо пламени электротермических атомизаторов в сочетании с химическими методами концентрирования позволяет снизить предел обнаружения элементов на несколько порядков. [c.648]

Роль атомизатора заключается в том, чтобы перевести пробу в свободные атомы, главным образом в основном состоянии. Свободные атомы должны находиться на оптическом пути между источником первичного излучения и диспергирующей системой так, чтобы длина поглощающего слоя была большой. Идеальный атомизатор должен осуществлять полную атомизацию пробы. Обычно используют атомизаторы двух типов — пламя и электротермический атомизатор (печь). [c.44]

При определении платиновых элементов (Р<1, Р1, КН, 1г) навеску образца массой 1,000 г после разложения и соответствующей обработки перевели в раствор объемом 10,00 мл. Пробы по 100,0 мкл полученного раствора поместили в электротермический атомизатор (графитовую трубку) автоматического атомноабсорбционного спектрофотометра и на диаграммной ленте самописца записали сигнал поглощения аналитической линии элемента в виде пика высотой (мм). [c.208]

Атомизация в пламенах имеет ряд серьезных ограничений, обусловленных побочными реакциями в пламени и малой продолжительностью пребывания частиц в нем ( 10 с). Кроме того, пламена не безопасны в работе и требуют расхода довольно больших объемов газообразных горючего и окислителя. Более дешевыми, безопасными и эффективными во многих отношениях оказались электротермические атомизаторы, которые к настоящему времени разработаны в нескольких вариантах (рис. 14.53). [c.837]

Рис. 14.59. Открытые электротермические атомизаторы

Поскольку процесс атомизации в данном случае не термический, то с помощью газоразрядных атомизаторов можно успешно определять элементы, образующие в пламени и в электротермических атомизаторах очень прочные оксиды (В, Се, La, Nb, Si, Ti, W, Zr), причем с чувствительностью, сравнимой с чувствительностью определений др>тих элементов. Данные табл. 14.44 непосредственно подтверждают это предел обнаружения [c.844]

Изменение значения поглощения во времени, характерное для электротермических атомизаторов, создает на выходе спектрофотометра баллистический сигнал. Амплитудный способ регистрации можно применять и в этом случае, однако искажениями при регистрации можно пренебречь только при условии, что . [c.847]

Воспроизводимость измерений сигналов с применением как пламенных, так и электротермических атомизаторов значительно улучшается при интегрировании (накоплеини) сигнала [c.157]

Серийно выпускается атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115М1 - моноблочный прибор с однолучевой зеркальной оптикой. Диспергирующим элементом в нем служит дифракционная решетка с числом штрихов 1800/мм, что позволяет вьщелить спектральный интервал 0,1 нм. Атомизатор - пламенный возможна установка электротермического атомизатора типа Графит-2 . [c.209]

В настоящее время наибол1зшее распространение получили два тина атомизаторов — это пламя и электротермические атомизаторы. [c.133]

В атомио-абсорбционион спектрометрии пламя является наиболее широко используемой средо для атомнзации пробы. Однако, несмотря па простоту определений в пламени и неплохие метрологические характеристики, пламя как атомизатор не всегда удовлетворяет требованиям определения следов элементов. Недостаточно высокая чувствительность, необходимость более экономичного использования проб и некоторые другие фундаментальные ограничения пламенных атомизаторов (например, протекание побочных реакций и малое, около 10 с, время пребывания частиц в аналитической зоне) явились стимулами развития электротермических атомизаторов (ЭТА) в качестве альтернативы пламени. [c.163]

Обычно в плазму вводят аэрозоль, образованный раствором пробы в водном или органическом растворителе. Наряду с этим применяется введение проб в виде конденсатов, образующихся при испарении пробы в электротермическом атомизаторе (см. разд. 14.3), дуге, искре, плазме лазерного факела, а также в виде тонкодисперсных порошков, взвешенных в потоке газа или жидкости. Для ввода жидких проб используются различные конструкции пневматических распылителей (концентрический распылитель Мейнхарда, уголковые распылители, распылитель Бабингтона, сетчатый распылитель Гильдебранда и др.), а также ультразвуковых распылителей. Во всех типах расшшителей используется принудительная подача раствора пробы с помощью перистальтического насоса. [c.375]

Атомно-ионизационный метод анализа был бы невозможен без использования лазеров. Поскольку наиболее селективным методом ио1П1зации атомов является нх предварительный перевод в одно из возбужденных состояний и поскольку в видимой и ультрафиолетовой областях спектра лежат спектральные линии атомов многих элементов, то имеиио лазеры, генерирующие излучение в этих областях, являются неотъемлемой частью любого прибора для атомно-ионизационного метода. В основном это лазеры, работающие на органических красителях как активных средах. Непрерывная перестройка длины волны излучения, достаточная для достижения (во многих случаях) режима насыщения, сделала лазеры на органических красителях незаменимым средством селективного возбуждения атомов многих элементов. Существует много типов таких лазеров. Наиболее часто используемые лазеры имеют следующие xapaivTepH THKH область непрерывной перестройки от —300 до 800 нм, выходная мощность 1—20 кВт в линии генерации, ширина которой варьируется от 1 до 0,01 нм при длительности 7— 12 НС в случае лазерной накачки и 1—50 мс при ламповой накачке лазера на красителях. Следующей неотъемлемой частью установки является атомизатор, в качестве которого наиболее широко, как это уже упоминалось, используется пламя, а также электротермические атомизаторы с испарением находящихся в них образцов в вакууме. Находят применение и различного вида электротермические атомизаторы, работающие при атмосферном давлении. [c.185]

Электротермическая программа состоит из нескольких последовательных стадий нагрева (как правило, трех высушивание, озоление и атомизация) (рис.8.2-8). Первая стадия (высушивание) обеспечивает десольватацию пробы с целью удаления растворителя испарением. Для водных растворов устанавливают температуру несколько выше 100° С. Длительность стадии высушивания связана с количеством пробы (0,5 мкл/с). Вторая стадия — озоление (пиролиз, обжиг) твердого остатка после первой ступени. Стадия озоления обеспечивает удаление или упрощение органической или неорганической основы и, следовательно, представляет наиболее важную ступень электротермической программы. Основа разлагается термически при умеренной температуре (300-1500° С в зависимости от определяемого элемента). Целью является удалить ббльшую часть основы, сохранив определяемый элемент внутри атомизатора в стабильной форме, так чтобы атомизация протекала с минимальным мешающим вли- [c.46]

Атомизацию в условиях вакуума можно осуществить с использованием электротермических атомизаторов (печь или нить, подобно ТИМС), ионной пушки (резонансно-ионизационная спектрометрия с распылением, SIRIS) и лазерной атомизации (LARIS). [c.139]

Химические процессы в пламени вызывают многочисленные помехи в атомно-абсорбционном спектральном анализе. При определении хрома они вызваны в основном образованием в пламени термостойких окислов. Вследствие этого уделяется большое внимание нахождению непламенных способов атомизации, среди которых значительное место занимает электротермическое испарение [112, 254, 407]. В качестве атомизатора применяют электрически накаливаемую танталовую ленту. Предел определения хрома 0,015 мкг1мл,-в.юА 4,5.10 i г (при 1%-ном светопоглощении) [1121. Метод применяется при анализе сталей [878]. Особенно широкое [c.94]

Открытые электротермические атомизаторы представляют собой электрически нагреваемые испарители, над которыми пропускают пучок света (см. рис. 14.59). Аналитической зоной служит просвечиваемая область над испарителем. Можно вьщелить две группы таких атомизаторов без дополнительного нагрева пробы и комбинированные — с дополнительным нагревом паров за счет пламени. В первом варианте (рис. 14.59, а-г) испарителем служат тигель из графита, графитовый стержень, проволочная спираль из тугоплавкого металла, танталовая лента, лодочка, графитовый жгут. Во втором варианте (рис. 14.59, и, е) электрически нагреваемый испаритель помещают в пламя щелевой или перфорированной горелки. Испарителем служат графитовый стержень или удлиненная лодочка, располагаемые вдоль пучка света, либо капсула из пористого графита. Для защиты открытых атомизаторов от воздействия атмосферного воздуха применяют штативы с вертикальным потоком защитного газа или газов пламени. Для атомизаторов типа печь—пламя используют смеси природного газа, ацетилена или водорода с воздухом, ацетилена с оксидом азота (1) или другие типы пламен, используемых в пламенном атомно-абсорбционном анализе. [c.842]

Воспроизводимость измерений сигналов с применением как пламенных, так и электротермических атомизаторов значительно улучшается при интегрировании (накоплении) сигнала в течение определенного времени. Ддя пламенных атомизаторов вместо интегрирования применяют также суммирование или усреднение многократных измерений мгновенных значений сигнала (например, усреднение мгновенных значений сигналов, измерявшихся в течение 10 с, интервал между измерениями — 0,1 с). Применение интеграторов позволяет в качестве меры сигнала брать площадь, ограниченную пиком абсорбции. Это дает возможность устранять помехи, связанные с нерегулярным характером испарения определяемого элемента и матрицы, нередко улучшается также линейность градуировочЕп>1х графиков. [c.847]

Эти классические процедуры можно дополнять ин-формащ1ей, извлекаемой из временной развертки сигналов, особенно сигналов переходной формы, наб.ою-даемых, например, в электротермических атомизаторах. Такой дополнительной информацией может быть также полуширина пика абсорбции, положение пика в окне времени и т. п. Проточно-инжекционная техника привнесла в практику ряд новых стратегий фадуировки. [c.848]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология