Электрод подставной

Жесткий монтаж всего прибора обеспечивает сохранение оптическими деталями нужного положения. Всю установку оптической системы делают на заводе и никаких дополнительных операций в лаборатории не производят. Лучшее положение фокуса каждый спектроскопист подбирает по своим глазам перемещением окуляра. Смещение разряда с оптической оси устраняют перемещением подставного электрода в горизонтальной плоскости в направлении, перпендикулярном к оптической оси. [c.120]

Анализируемый образец и подставной электрод укрепляются в штативе (рис. 88). Расстояние между ними задается шаблоном. Горизонтальная установка электродов позволяет поддерживать постоянную интенсивность линий при перемещении разряда во время работы. Тиски с зажатым образцом можно перемещать в нескольких направлениях, чтобы иметь возможность установить против подставного электрода нужное место образца и развернуть его так, чтобы край не загораживал свет, идущий от разряда в сторону конденсора. [c.124]

В штативах есть зажимы для электродов, которые изолированы друг от друга и от корпуса штатива. Применяются самые разнообразные типы зажимов в зависимости от формы и размеров анализируемого образца и подставного электрода. [c.128]

Какое влияние может оказать материал подставного электрода на интенсивность спектральных линий [c.244]

На анализируемом образ(1е затачивают плоскую площадку с гладкой поверхностью и используют его в качестве нижнего электрода. На заточенной поверхности не должно быть трещин и посторонних включений, так как они могут попасть в поле действия разряда и сильно исказить результаты анализа. Иногда нужно повторить заточку или следить, чтобы поврежденные места не попадали при установке в штативе против подставного электрода. Следят также за качеством заточки зеркальная заточка позволяет заметно повысить воспроизводимость анализа. Против заточенной площадки на заданном расстоянии по шаблону устанавливают верхний подставной электрод. Для этого используют стержень из чистого металла, который не определяют в пробе меди, железа, алюминия, никеля или из графита специальной очистки. Разные формы заточки верхнего электрода показаны на рис. 140. Часто анализируемый образец также отливают в [c.245]

Общая скорость испарения электрода сильно зависит как от параметров разряда, так и от свойств анализируемой пробы. Разрушение и испарение пробы наиболее энергично происходит в дуге. При анализе готовых изделий обычно применяют искровой разряд, так как он меньше повреждает поверхность образца. Металлы и сплавы с плохой теплопроводностью испаряются очень быстро. Например, при определении меди в латунях оказалось возможным применять медный подставной электрод, так как его испарение очень мало по сравнению с испарением анализируемой латуни. [c.246]

Уменьшить влияние третьих элементов, а также повысить чувствительность анализа часто удается правильным выбором подставного электрода. Он оказывает значительное влияние на окисление образца, а также на распределение паров в разряде и условия их возбуждения. [c.246]

При анализе металлов, которые имеют простой спектр, где трудно выбрать линию сравнения, излучение вещества подставного электрода используют иногда в качестве внутреннего стандарта. [c.247]

Но более употребительным методом для введения растворов в искру (реже в дугу) является применение ф у л ь-г у р а т о р о в (рнс. 146). Фульгуратор с раствором используют в качестве нижне/ о электрода. В фульгураторе раствор поднимается, и смачивает электрод за счет капиллярных сил. Небольшая непрерывная вибрация фульгуратора нри горении разряда также способствует равномерному поступлению раствора. Реже зажигают разряд между поверхностью раствора и подставным электродом, так как горение разряда недостаточно стабильно. [c.255]

Реже растворы вводят в разряд между двумя вращающимися медными дисками или диском и подставным электродом. Раствор покрывает диск равномерной тонкой пленкой так, что материал диска в разряд не поступает. При применении двух дисков в источник света попадает только раствор. [c.256]

Для устранения влияния структуры твердой пробы на результаты анализа иногда применяют ее плавление. Введение расплава существенно повышает точность, если удается поддерживать постоянной его температуру. Например, при анализе алюминия и алюминиевых сплавов плавление образцов позволяет повысить точность определения меди, цинка, магния и других элементов в 1,5—2,5 раза. Искру зажигают между поверхностью расплава и подставным электродом. [c.256]

Подставной электрод — стержень из электролитической меди диаметром 6 мм заточен на усеченный конус. Угол заточки 60 , диаметр площадки 1 мм. Можно использовать медный диск. [c.277]

Подставной электрод — медный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус [c.279]

Плоский образец цинка служит катодом, графитовый подставной электрод — анодом. Спектры возбуждают при помощи генератора в дуговом режиме (3 а 55 мкф, 360 мгн) и гасящем сопротивлении 50 ом. Предварительное обыскривание [c.157]

Изучены аналитические характеристики двух отечественных атомно-абсорбционных спектрофотометров [ИЗ] Сатурн-1 с атомизатором, в котором используется импульсное испарение пробы с подставного электрода в накаленную до высокой температуры графитовую трубчатую кювету, и прибор С-303 с графитовой трубчатой печью, в которую вводится испаряемая проба. [c.95]

При определении легколетучих примесей для обогащения проб применяют метод прямого испарения. Рекомендуются следующие условия испарения испаритель системы ФИАН масса пробы (в виде окиси) 100 мг-, температура испарения 1500° С, длительность нагревания до температуры испарения 30 сек., длительность испарения 90 сек., приемник — угольный стержень диаметром 6 мм-, расстояние между стаканчиком и приемником 1—2 мм [222]. Для определения малолетучих примесей используют прямое фракционное испарение пробы в дуге постоянного тока, а для легколетучих — обогащение по методу испарения. С(1, 1, РЬ, Зп и ЗЬ испаряются в первые 5—20 сек. значительно быстрее, чем основа, а А1, Ре, З1, N5, Mg испаряются, аналогично хрому, в широком интервале времени горения дуги [248]. Для повышения чувствительности анализа в некоторых случаях рекомендуется многократно испарять пробу на один и тот же подставной электрод [317]. Описан спектральный метод определения РЬ, В1, ЗЬ, Зп, Аз в металлическом хроме путем фракционной дистилляции из камеры испарителя непосредственно в плазму дуги переменного тока [470]. [c.178]

Материал подставного электрода 1 — графит 2 — железо з — никель [c.72]

Важное значение при спектральном определении фосфора в стали на воздухе имеет правильный выбор материала подставного электрода [194, 886]. Если для зтой цели применить материал, обладающий высоким сродством к кислороду, то значительная Часть кислорода воздуха будет связываться этим материалом, что приведет к уменьшению скорости окисления фосфора. На рис. 5 приведены кривые, иллюстрирующие зависимость интенсивности линий Р1 214, 91 нм от времени обжига и материала подставного электрода (дуга переменного тока, 12 а). Видно, что применение графитового электрода дает максимальную интенсивность для линии фосфора, а процесс выгорания фосфора из поверхностного слоя пробы протекает значительно медленнее, чем при работе с железным и никелевым электродами. [c.72]

Проба — катод, подставной электрод — серебряный стержень, заточен на конус 90°, межэлектродный промежуток — 5 мм. Продувка аргоном — [c.725]

Мп 0,01-1,5 293,3 Низковольтная искра (960 В, 10 мкФ, 50 мкГ, 5 Ом). Проба — катод, подставной электрод — серебряный стержень 06 мм, межэлектродный промежуток — 3 мм, обыскривание — в аргоне [c.725]

Низковольтная искра (250 в, 10 мкФ, 50 мкГ, 5 Ом). Проба -анод, подставной электрод — графитовый стержень 0 6 мм, заточен на усеченный конус, межэлектродный промежуток— 1,5 мм, обыскривание — 20 с [c.726]

Сг 5,0-23 0 251,7 ДФС-36. Дуга (220 В, 1,6-3,0 А, Фаза поджига — 90°), Подставной электрод — медный или угольный стержень 0 6 мм, заточен на полусферу или конус, межэлектродный промежуток— 1,5 мм. Обжиг — 5-10 с, интегрирование — 20-40 с [c.726]

Mg 0,0003-0,007 279,5 ДФС-ЮМ, ДФС-36, ГЭУ-1, УГЭ-4, дуга — 6-8 А, подставной электрод — уголь, обжиг — 15 с, интегрирование —20 с [c.727]

Ре 0,01-0,3 259,9 ДФС-36. УГЭ-4, дуга 4 А, подставной электрод — уголь, без обжига. Интегрирование — 50 с [c.727]

ДФС-10. При определении А , Си и В1 дуга —3 А, проба — анод. При определении Ка, Са и Мп дуга, ток — 10 А, фаза поджига — 90°, деление импульсов — 1 8. Подставные электроды — свинцовые и угольные стержни. При определении 8п, 2п и Аз дуга, ток — 17 А. Интегрирование — 60, 20 и 25 с соответственно [c.727]

Си 0,0003-0,01 324,7 ДФС-10. Дуга (220 В, 6 А), проба — анод, подставной электрод — цинковый стержень 0 08-10 мм, заточен на крышу , межэлектродное расстояние — 1,8 мм. Интегрирование — 80 с [c.727]

Дуга (220 В, 2,5-3,0А), подставной электрод — магниевый или графитовый стержень 0 6-8 мм, заточен на полусферу или конус. [c.728]

Выполнение работы. На анализируемом образце с помощью напильника или наждачной бумаги зачищают площадку размером не менее 20x20 мм и помещают образец на стол стилоскопа. Подставной железный электрод, заточенный до угла 60 [c.199]

При анализе чистых металлов, чтобы избежать попадания в разряд определяемых элементов из подставного электрода, можно в качест-веобоих электродов брать анализируемый образец. [c.246]

Часто в разряде наблюдается перенос анализируемой пробы на подставной электрод или обрат1н,1Й процесс. В нервом случае чувствительность несколько повышается. Иногда используют перенос вещества для отбора пробы на подставной электрод и последующее возбуждение ее в другом источнике света. Этим удается повысить точность или чувствительность аиализа. [c.247]

Электрод с анализируемой пробой ставят в качестве нижнего электрода при работе с вертикальной дугой. В качестве подставного электрода также берут чистый угольный или графитовый электрод, заточенный на усеченный конус. При работе Рис. 141. Формы электро- горизонтальной дугой п подставной ЛОВ для введения пооошков [c.248]

Напряжение во вторичной цепи трансформатора 3000 в, ток питания трансформатора 0,8 а, величина зазора в задающем разряднике 0,9—1 мм. Емкость разрядного контура 0,01 мкф, емкость шунтирующего конденсатора 120 пф индуктивность катушки 0,01 мгн, аналитический промежуток l,8л<л , ширина щели спектрографа 0,015 лш. В качестве подставного электрода применяют пруток из электролитической меди с диаметром 5—блш, заточенный в рабочей части на цилиндр с диаметром 1,6 лш. Спектры снимают без конденсора, расстояние от искры до щели спектрографа ЮОлш. Предварительное обыскривание в течение 35—40 сек., экспозиция 25—30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 используется аналитическая пара линий А1 3082,15 —Ее 3083,74 А. Определяемые пределы 0,04—2,0%, относительная ошибка не больше 4,5% [212а]. [c.149]

Определение бериллия в алюминиевых сплавах в дуге с жестким искровым режимом производилось Азаровой и Хавиной [463] (генератор ПС-30, ток в первичной цепи 0,8 а, во вторичной 8 а, емкостью 20 мкф). Расстояние между электродами 1,85 мм, экспозиция 5 сек. Одним из электродов служил анализируемый образец. Подставной электрод — медный. Эталонами являлись образцы производственных проб, проанализированные по растворам-эталонам [465]. Градуировочный график (А5 — log С) получен по методу трех эталонов. [c.97]

Методы определения фосфора в чугунах мало отличаются от методов огфеделения в сталях [10, 241, 318, 426]. Определение ведут при возбуждении спектров в дуге переменного тока силой 8—12 а (генератор ДГ-1 или ДГ-2). Спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015—0,020 мм, освещение с помощью стандартной трехлинзовой системы конденсоров. В качестве подставного электрода используется угольный (иногда никелевый) стержень большого диаметра (8—12 мм), заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2—3 мм [318]. Предварительный обжиг обычно не производится. Съемка на фотопластинки спектрографические типа III, в течение 30—60 сек. (в зависимости от чувствительности эмульсии). Аналитические пары линий Р 213, 620 — Fe 213, 20 нм и Р 214, 911 — Fe 214,520 нм. Средняя ошибка единичного измерения 5 отн.%. [c.145]

Порошкообразную пробу вводят в разряд в виде брикетов, содержащих смесь пробы с железным порошком в отношении 1 1. От тщательно перемешанной в агатовой ступке смеси отбирают навеску в 1 г и прессуют ее в таблетку диаметром 7 мм, высотой 4 мм в стальной прессформе при давлении 3 т1см . Для возбуждения спектров используют генератор ДГ-1 или ДГ-2 в дуговом режиме сила тока 14—15 а. Брикет помещают на металлическую подставку. Несмотря на применение разряда повышенной мощности, проба-таблетка к металлической подставке не приваривается. Величина аналитического промежутка 3,0жж, величина промежутка разрядника 0,6 жж. Подставной электрод — угольный или графитовый стержень диаметром 8—12 жж, заточенный на полусферу. Съемку производят на пластинках ((спектрографические тип III при ширине щели спектрографа 0,02 жж, в течение 15—40 сек. в зависимости от чувствительности фотопластинок. Предварительный обжиг не производится. Для того, чтобы предохранить передний конденсор от брызг расплавленного металла, целесообразно установить экран с отверстием диаметром 5—7 мм на половине расстояния от источника до линзы (так, чтобы не уменьшить сечение пучка света, ограничиваемого диафрагмой на конденсоре или использовать защитную кварцевую пластинку. [c.146]

Для анализа сталей с содержанием фосфора менее 0,02% в качестве ис точника света применяют низковольтную искру при напряжении 500—1000 в, емкости 20 мкф, индуктивности 500 мкгн, сопротивлении 8 ом. Для анализа сталей с более высоким содержанием фосфора используют напряжение 500— 1000 в, емкость 20 мкф, индуктивность 60 мкгн и сопротивление 3 ом. Предварительное обыскривание 10—15 сек. Продолжительность экспонирования 15—20 сек.(по накоплвнию). Проба — катод. В качестве подставного электрода используют серебряные или медные стержни диаметром 5—6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 90—120° аналитический промежуток 5 мм. Противоэлектрод меняют 1 раз в смену. [c.154]

Более подходящим является использование лазерного излучения лишь для испарения твердых проб в соответствии со схемами, показанными на рис. 14.17. В первом варианте продукты лазерной эрозт отбираются на подставной электрод, и собранный конденсат анализируется в дуговом или искровом источнике. Во втором варианте продукты лазерного испарения непосредственно поступают в плазму искрового источника. [c.374]

Спектроскопические признаки для определения концентраций Сг даны в табл. 14.32. Постоянный подставной электрод — железный стержень определение следует начинать спустя минуту после зажигания дуги. Меняющиеся по интенсивности линии (во время горения дуги) надо сравнивать в моменты наибольшей их яркости, но не следует принимать во внимание редкие, очень яркие вспьш1ки линий. [c.412]

Си 0,0016-0,03 324,7 ДФС-10. Дуга(220 В, 3 А, фаза поджига — 60°), деление числа импульсов — 1 2. Подставной электрод — кадмиевый стержень 08-10 мм, заточен на крышу , межэлек-тродное расстояние — 1,5 мм. Интегрирование — 60 с [c.727]

АРЛ 31000. Высоковольтная искра (15000 В, 0,001 мкФ, 720 мкГ). Подставной электрод — графито-вы11 стержень 0 6 мм, заточен на полусферу, межэлектродаюе расстояние — 3 мм [c.728]

Проба — анод, подставной электрод — графитовый стержень, заточен на монус 20°, межэлектродное расстояние — 3 мм. Воздушный штатив, про-дувка аргоном [c.728]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология