Метод двойного внутреннего стандарта

Метод двойного внутреннего стандарта (см. раздел III.3.4) [c.329]

Для увеличения надежности количественных газохроматографических определений, повышения воспроизводимости и правильности результатов анализа за счет их меньшей подверженности искажающему влиянию экспериментальных факторов (например, флуктуаций режима) и, что немаловажно в практической работе, частичной компенсации возможных погрешностей приготовления анализируемых смесей оказывается целесообразным увеличение числа соединений, вводимых в анализируемые образцы в качестве внутренних стандартов. Так, при использовании двух подобных соединений расчетная формула метода двойного внутреннего стандарта имеет вид [54] [c.102]

Интерполяционный метод двойного внутреннего стандарта обеспечивает улучшение воспроизводимости результатов и предусматривает введение в пробу индивидуальных веществ, которые должны элюировать до и после определяемых компонентов [107]. В зависимости от локализации пика г-го компонента на хроматограмме влияние образцов сравнения будет неодинаковым. [c.412]

Наряду с более полной компенсацией влияющих факторов метод двойного внутреннего стандарта обеспечивает снижение систематической погрешности результатов измерений без градуировочных коэффициентов, если образцы сравнения и компоненты пробы имеют близкую молекулярную структуру. Однако случайная [c.412]

Снижения наряду с систематической и случайной погрешности при использовании метода двойного внутреннего стандарта можно ожидать в случае значительного вклада в погрешность коэффициентов влияния нестабильности температуры термостатируемых блоков хроматографической системы и окружающей среды, изменений барометрического давления, вариаций расхода газа-носителя и вспомогательных газов. Использование одного внутреннего стандарта в случаях не слишком продолжительного времени анализа оказывается достаточным для компенсации влияющих факторов. В случаях анализа сложных смесей с широким диапазоном времен удерживания компонентов одного стандарта может оказаться недостаточно для компенсации указанных эффектов и интерполяционный метод двойного внутреннего стандарта дает возможность снизить случайную составляющую погрешности. [c.413]

Компонент К, Введено х , % Метод внутреннего стандарта Метод двойного внутреннего стандарта [c.414]

Как следует из представленных данных, преимущества метода двойного внутреннего стандарта по сравнению с методом внутреннего стандарта наиболее сильно проявляются в случае расчетов без учета градуировочных коэффициентов. Максимальный эффект в исследуемом случае наблюдали для бутилацетата снижение б с 38,8 до 1,80%. [c.415]

МЕТОД двойного ВНУТРЕННЕГО СТАНДАРТА [c.102]

Метод двойной добавки [197] по аналогии с методом двойного внутреннего стандарта включает (см. рис. 6.2) введение двух добавок Д1 и Дг, идентичных компонентам пробы п и I. Расчетная формула имеет вид [c.212]

Оценка случайной составляющей погрешности результата в методе двойного внутреннего стандарта осуществляется по соотношению [c.103]

Программа 67. Количественный анализ методом двойного внутреннего стандарта [c.103]

Метод двойного внутреннего стандарта (интерполяционный метод) [197] основан на введении в пробу двух стандартных веществ (веществ сравнения), которые (как и при определении интерполяционных величин удерживания) должны элюироваться, соответственно, до и после определяемых компонентов. Расчетная формула по аналогии с уравнением (6.21) будет иметь вид [c.210]

Использование не одного, а двух или большего числа стандартов для получения информации о содержании в образце каждого определяемого компонента приводит, по данным [72, 73], к заметному повышению воспроизводимости и правильности результатов анализа за счет их меньшей подверженности искажающему влиянию экспериментальных факторов (флуктуациям режима). Проиллюстрируем это на примере метода двойного внутреннего стандарта, заключающегося в том, что в порцию анализируемой смеси вводят два стандартных вещества (ст 1 и ст2), элюирующиеся до и после определяемого соединения. [c.231]

Проиллюстрируем возможности метода двойного внутреннего стандарта примером анализа искусственной смеси, близкой по качественному составу к изобутиловому спирту реактивной квалификации. Смесь готовили весовым методом с погрешностью взвешивания 0,0002 г на основе изобутанола с добавлением в качестве примесей (по мере роста времен удерживания) м-гептана, ацетона, дибутилового эфира, третичного бутанола, метанола, изобутилацетата, бутилацетата и -пропанола. Все использованные реактивы соответствовали квалификации хч для хроматографии . Содержание каждого примесного компонента составляло около 1 %. Анализ проводили на газовом хроматографе Цвет-100 с пламенноионизационным детектором. Использовали колонку длиной 3 м, заполненную динохромом П с 10% полиэтиленгликоля с молекулярной массой 300 температура колонок 85 °С, расход газа-носителя (азота) 40 мл/мин. Градуировочные коэффициенты определяли по, ч-гептану. Обработку хроматограмм осуществляли вручную. При расчетах концентраций по методу двойного внутреннего стандарта в качестве внутренних стандартов использовали компоненты анализируемой смеси, выходящие непосредственно до и после определяемого компонента. Так, при определении ацетона внутренний стандарт 1 — н-гептан и внутренний стандарт 2 — дибутиловый эфир при определении дибутилового эфира — ацетон и третичный бутанол соответственно и т. д. При определении бутилацетата — иАобутилацетат и н-пропанол ( , = 1,64). [c.413]

Использование метода двойного внутреннего стандарта обеспечивает взаИхМную компенсацию случайных погрешностей при определении концентраций. Кроме того, если стандарты и компоненты имеют близкую молекулярную структуру, метод может дать и удовлетворительную правильность без использования градуировочных коэффициентов, вследствие того что в этом случае значения коэффициентов монотонно связаны с величинами удерживания (см. следующий раздел). [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология