Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Диэтилхлорфосфат

    Диэтилхлорфосфат (П). Через 40 г I, охлажденного до О—(—5) °С, пропускают сухой хлор до появления в реакционной массе избыточного хлора, который отдувают сухим азотом в слабом вакууме. Остаток перегоняют при 83—84°С (6 мм рт. ст.). Выход И 31 г (76%), nS 1.4165. [c.25]

    Диэтилхлорфосфат (II). Полученный на предыдущей стадии 1 хлорируют газообразным хлором при температуре (—5) — (+5) до появления неисчезающей желто-зеленой окраски раствора (4—5 часов). От реакционной массы в вакууме в течение 6 часов оттягивают остатки хлористого водорода, хлористого этила и хлора. Затем массу нагревают до 50° и выдерживают при этой температуре, пока остаточное давление в системе не достигнет 20—10 мм, затем вещество перегоняют в вакууме Получают 629 г (91%) II, т. кип. 93—95° (18 мм). [c.23]


    Хлорирование диэтилфосфита дает диэтилхлорфосфат [31  [c.246]

    Олефинов синтез. Диэтилхлорфосфат. Триметилфосфит. [c.362]

    Диэтилхлорфосфат см. Диэтиловый эфир хлорфосфорной кислоты [c.216]

    Реакцию ведут в трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и насадкой с боковой трубкой, закрытой хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают раствор 46 г (0,4 моля) диэтилфосфита в 100 мл безводного бензола и, при перемешивании, постепенно приливают из капельной воронки хлористый сульфурил, поддерживая температуру реакции (сильно экзотермической) в пределах 25—35°. По окончании хлорирования содержимое колбы быстро переносят в колбу Клайзена емкостью 250 мл. Растворитель и газообразные продукты реакции отгоняют в вакууме водоструйного насоса на водяной бане, температура которой в первый период отгонки не должна превышать 40°. Остаток после перегонки—сырой диэтилхлорфосфат— перегоняют при температуре 89—90715 мм рт. ст. (примечание 1). [c.205]

    Трихлорметил)-про-панол-2 572 Изон итрозо мет нлэтилке-тон 235 Хлор мето КС нмет ло -вый эфнр 322 Альдоль 836 Диоксаи 161 Изомасляная кислота 183, 671 Этилацетат 159, 353,359 Диэтилхлорфосфат 205 Бутиловый спнрт 835 Диэтиловый эфир 156, 342, 359 Диэтанол а мни 404 Диэтилфосфит 381 [c.883]

    Фосфакол (П1) может быть получен при взаимодействии п-нитрофенола с хлорокисью фосфора в присутствии катализатора — хлористого калия — с последующей обработкой образующегося хлорангидрида я-нитрофенилфосфорной кислоты этиловым спиртом [1] или из п-нитро-феиолята натрия и диэтилхлорфосфата в ацетонитриле [2]. Одиако наиболее удобен следующий метод синтеза П1 взаимодействием треххлористого фосфора СО спиртом получают диэтилфосфористую кислоту (I), при хлорировании которой образуется диэтилхлорфосфат ДП). Последний с я-нитрофенолом дает П1 [3]. [c.23]

    Пирофос образуется при вза имоденствии диэтилхлорфосфата (И) с аммонийной солью диэтилового эфира гиофосфорной кислоты (П1) [2, 3]. Исходным веществом для получения II и П1 является диэтил- фосфористая кислота (I) (стр. 33), которая при хлорировании дает И, а при взаимодействии с газообразным аммиаком и порошкообразной серой —III. [c.24]

    В колбу с обратным холодильником помещают 14,52 г (0,1 моль) Ы-морфолилпропанола-2, прибавляют 50 мл сухого бензола и 2,30 г (0,1 люль) металлического натрия и при перемешивании нагревают реакционную смесь до полного растворения натрия (60—70 °С). Охладив полученный раствор алкоголята натрия до 5 °С, по каплям добавляют 17,25 г (0,1 моль) диэтилхлорфосфата с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 10 °С. Затем смесь нагревают на кипящей водяной бане 30 мин, охлаждают до комнатной температуры и выпавший осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием. Из фильтрата отгоняют бензол, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 20 г продукта т. кип. 151 —152 °С прн 3 мм рт. ст., выход 71% (от теоретического), = 1,113, Пд = 1,4459. [c.129]


    Получение [I]. mp m-Бутилат калия в ТГФ обрабатывают сухим льдом к образующемуся / грс /7г-бутилкарбонату калля (Ij медленно при перемешивании добавляют раствор диэтилхлорфосфата (2) в ТГФ продукт (3) получается в виде масла. [c.72]

    Получение фосфатов енолов [12], Д. в эфирном растворе используют для введения ангулярной метильной группы в Д -хо-лестенон-3 (I) с одновременным превращением его в соответствующий енолят лития (2), который затем реакцией с диэтилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина превращают в фосфат енола (3). Взаимодействие последнего с литием в этиламине и последующая обработка 7-/ е7-бутанолом приводят к образованию 5-метил-Д -копростена (4). [c.148]

    ДИЭТИЛХЛОРФОСФАТ (I, 435—436 V, 72). Аминодегидроксилирование. Росси и Бениет [I] описали метод получения анилинов из фенолов в две стадии. Сначала [c.221]

    Наконец, недавно было установлено, что реакция грвг-бутиЛ гидроперекиси с диэтилхлорфосфатом в пиридине при температуре от —10 до —20° С приводит к получению легко гидролизующихся водой перекисей [c.57]


Смотреть страницы где упоминается термин Диэтилхлорфосфат: [c.205]    [c.205]    [c.243]    [c.64]    [c.157]    [c.205]    [c.205]    [c.883]    [c.435]    [c.119]    [c.362]    [c.364]    [c.23]    [c.487]    [c.662]    [c.435]    [c.668]    [c.119]    [c.364]    [c.23]   
Смотреть главы в:

Препаративная органическая химия -> Диэтилхлорфосфат

Препаративная органическая химия -> Диэтилхлорфосфат

Реагенты для органического синтеза Т.1 -> Диэтилхлорфосфат

Реагенты для органического синтеза Т.6 -> Диэтилхлорфосфат

Реагенты для органического синтеза Т.7 -> Диэтилхлорфосфат

Реагенты для органического синтеза Том 6 -> Диэтилхлорфосфат

Реагенты для органического синтеза Том 7 -> Диэтилхлорфосфат


Препаративная органическая химия (1959) -- [ c.205 ]

Реагенты для органического синтеза Том 6 (1972) -- [ c.119 ]

Реагенты для органического синтеза Том 7 (1974) -- [ c.23 , c.148 , c.221 , c.487 ]

Химия органических соединений фосфора (1972) -- [ c.492 ]

Препаративная органическая химия Издание 2 (1964) -- [ c.210 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте