Диэтилфосфористая кислота

Диэтилфосфористая кислота (I). К 55 мл охлажденного до 0°С абсолютного этилового спирта добавляют по каплям 55,2 г треххлористого фосфора, перемешивают без охлаждения 40 мин, затем подключают вакуум (10— 30 мм рт. ст.) и при 20 °С отгоняют образовавшийся в результате реакции хлористый этил. Остаток перегоняют [c.24]

Диэтилфосфористая кислота (I). К 550 г (4 мол) треххлористого фосфора при 0° и перемешивании за 27г—3 часа прибавляют [c.23]

ДИЭТИЛФОСФОРИСТАЯ КИСЛОТА И ЕЕ НАТРИЕВАЯ СОЛЬ [91] [c.109]

Диэтилфосфористую кислоту получают взаимодействием треххлористого фосфора и безводного этанола. [c.109]

Рис. 4.1. Спектры ЯМР для смеси диэтилфосфористая кислота — ДФГ.

К концу добавления диэтилфосфористой кислоты к бутилмагний-бромиду выпадает вязкий серый осадок. Если при этом становится невозможна механическое перемешивание, то мешалку следует отключить и реакционную смесь время от времени перемешивать от руки. [c.126]

При охлаждении ледяной водой смешивают 27,6 г (0,2 моля) диэтилфосфористой кислоты с 35 мл (0,4 моля) четыреххлористого углерода. При перевешивании добавляют 3,2 мл (0,023 моля) триэтиламина, температуру 0% поддерживают 15 мин, а затем медленно поднимают до комнатной и реакционную массу фильтруют. При перегонке фильтрата получают 28 г (78%) целевого продукта с = 64% (6-7 мм рт.ст.). [c.278]

Дифениловый эфир 268,0 Диэтилфосфористая кислота [c.423]

Диэтилфосфористая кислота (прод.) [c.424]

При нагревании продукт присоединения выделяет молекулу спирта, а образующийся имин снова присоединяет диэтилфосфористую кислоту [c.60]

Возможность присоединения неполных эфиров кислот фосфора по связи N=N была впервые показана Моррисоном на примере реакции диэтилфосфористой кислоты и диэтилового эфира азодикарбоновой кислоты. Реакция проводилась в присутствии метилата натрия [c.63]

Авторы полагают , что реакции анилида диэтилфосфористой кислоты с непредельными электрофильными реагентами протекают с переносом реакционного центра [c.67]

Образование диэтилфосфористой кислоты в описанных выше реакциях объясняется частичным протеканием их по схеме арбузовской перегруппировки. [c.67]

Анилид диэтилфосфористой кислоты взаимодействует с шиффовы-ми основаниями также с переносом реакционного центра, при этом получаются продукты присоединения с фосфор-углеродной связью [c.68]

Присоединение диэтилфосфористой кислоты к нитрилу акриловой кислот [c.82]

Впервые получен А. Е. Арбузовым и D. А. Арбузовым в 1931 г.. путем кипячения диэтилфосфористой кислоты с серой н присутствии пиридина, с последующей конденсацией днэтилтиофосфорной кислоты с хлорангид-ридом днэтилфосфорной кислоты в присутствии триэтилаыина [c.189]

Диэтилфосфористая кислота (II). К 133 мл (2,28 мол) безводного пирта (I) при температуре +2° и перемешивании по каплям прибавляют 105 г (0,76 мол) треххлористого фосфора. Затем в вакууме при , непрерывной подаче через капилляр сухого углекислого газа удаляют Мористый водород, хлористый этил и хлорокись фосфора, после чего, вещество дважды перегоняют. Выход 79 г (75%) II, т. кип. 68—70° 19-10 мм), гОд 1,405—1,408. [c.21]

Фосфакол (П1) может быть получен при взаимодействии п-нитрофенола с хлорокисью фосфора в присутствии катализатора — хлористого калия — с последующей обработкой образующегося хлорангидрида я-нитрофенилфосфорной кислоты этиловым спиртом [1] или из п-нитро-феиолята натрия и диэтилхлорфосфата в ацетонитриле [2]. Одиако наиболее удобен следующий метод синтеза П1 взаимодействием треххлористого фосфора СО спиртом получают диэтилфосфористую кислоту (I), при хлорировании которой образуется диэтилхлорфосфат ДП). Последний с я-нитрофенолом дает П1 [3]. [c.23]

Натрие.вую соль диэтилфосфористой кислоты получают следующим образом. Отвешенное количество металлического натрия, распыленного по Брюлю с использованием толуола, после охлаждения в трехгорлой колбе с обратным холодильником покрывают слоем абсолютированного эфира. Затем прибавляют по каплям абсолютированный этанол в количестве, эквивалентном количеству натрия. В начале колбу охлаждают водой. Когда начнется выделение алкоголята натрия, регулируют скорость добавления этанола по каплям таким образом, чтобы яе происходило кипение эфира. Эта операция продолжается. не Скзлее 2 ч, если было взято 1 моль натрия и 1 моль эта-яола. Все оставляют стоять на ночь. Затем прибавляют по каплям эквивалентные количества диэтилфосфористой кислоты. Алкоголят натрия белого цвета переходит в раствор с выделением теплоты получается прозрачный раствор натриевой соли диэтилфосфористой кислоты. [c.109]

Исследование модельной реакции смеси сера— ДБТД— ZnO—СтК—диэтилфосфористая кислота (массовое соотношение компонентов 1,0 0,6 3,0 5 1 соответственно) методом ЯМР з Р спектроскопии показало образование в реакционной смеси после ее прогрева при 133°С в течение 60 минут дву> фосфорсодержащих соединений с 5р = 35,9 м. д. и 4,9 м. д С целью их возможной идентификации проводились дополнительные модельные реакции ДЭФК с отдельными компонентами первоначальной смеси в соотношениях, указанных е табл. 4.9. В этой же таблице приведены 5р и относительная интенсивность сигналов в neKTp ix ЯМР модельных реакций. [c.232]

Затем удаляют избыток диэтилфосфористой кислоты (64 г). В остатке остается 223,3 г (95%) диоктилфосфита [c.71]

В колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой,капельной воронкой, соединенную с обратным холодильником, за ужают 29,5 г (0,4 моля) диэтиламина в среде сухого эфира. К охлачщенному до -10°С раствору медленно добавляют хлорангидриц диэтилфосфористой кислоты в количестве 26,5 г (0,2 моля), также растворенный в эфире. После прибавления всего хлорангидрида жидкость нагревают в течение 45 мин до кипения растворителя. Затем хлоргидрат ди- [c.92]

Аминоамиды [616], алкилфосфиты [61в] присоединяются к а-окисям. Так, диметил-и диэтилфосфористая кислоты в присутствии BFg -0(02115)3 присоединяются к окисям этилена и циклогексена и этиловому эфиру глицида с образованием эфиров Р-оксиалкилфосфиновых кислот. [c.244]

Введение заместителей к а- и -углеродным атомам в эфирах акриловой кислоты также приводит к понижению их активности. Очевидно, что при этом происходит уменьшение поляризации двойной связи и ее пространственное экранирование. Если выходы продуктов присоединения диэтилфосфористой кислоты к эфирам акриловой, метакриловой и кротоновой кислот составляют 70—80%, то для эфиров коричной, тиглиновой и особенно 3,р-диметил акр иловой кислот они уменьшаются от 40 до 10%. Для осуществления этих реакций требуется введение в реакционную смесь значительно больших количеств катализатора наблюдается и более продолжительный индукционный период. В случае эфира р-метил-р-фенилакриловой кислоты вообще не удалось осуществить реакцию присоединения . [c.32]

Высшие кетоны в эту реакцию не вступают . Схема, включающая реакцию присоединения натриевой соли диэтилфосфористой кислоты по карбонильной группе, была впервые предложена и экспериментально обоснована А. Е. Арбузовым и М. М. Азановской при изучении реакции хлористого ацетила с диэтилфосфор истым натрием . [c.46]

Ди-(р-алкоксиэтил)-фосфористые и ди-(р-хлорэтил)-фосфо-ристая кислоты " , циклические алкиленгликольфосфористые кис-лоты быстро присоединяются к карбонилсодержащим соединениям в присутствии алкоголятов спиртов. Впервые присоединение диэтилфосфористой кислоты к ацетону осуществлено также в присутствии щелочного катализатора . Однако в дальнейшем выяснено, что реакции этого типа, хотя и значительно медленнее, могут протекать и в отсутствие катализатора . [c.47]

Описан ряд продуктов присоединения диэтилфосфористой кислоты к этиловому эфиру иминобензойной кислоты [c.60]

При проведении реакции между окисью этилена и диэтилфосфо-ристым натрием Г. В. Челинцев и В. К- Кусков получили сиропообразную жидкость, в которой спектроскопически было установлено присутствие пятивалентного фосфора. При повторении этого опыта оказалось, что описанная сиропообразная жидкость состоит в основном из диэтилфосфористой кислоты и незначительного количества фракции с температурой кипения 115—125 °С при 5 мм рт. ст. . [c.64]

При взаимодействии окисей этилена и циклогексена с диэтилфосфористой кислотой в присутствии эфирата фтористого бора при 130—140 °С с выходом 15—20% получены, соответственно, диэтило-вые эфиры 3-оксиэтилфосфиновой и р-оксициклогексилфосфиновой кислот [c.64]

При взаимодействии окиси пропилена с диэтилфосфор истым натрием образуется тетраэтилпропилен-1,2-дифосфонат. По мнению авторов , продукт присоединения в процессе реакции подвергается дегидратации с последующим присоединением диэтилфосфористой кислоты по двойной связи [c.65]

При действии на полученные продукты хлорангидрида диэтилфосфористой кислоты водород амидной и гидроксильной групп замещается на фосфорные остатки. [c.66]

Апилид диэтилфосфористой кислоты, содержащий трехвалентный атом фосфора, присоединяется к нитрилу акриловой кислоты и метилакрилату в присутствии этилата натрия весьма энергично и с выделением значительного количества тепла. С метилметакрилатом реакция проходит медленнее. Продукты реакции не реагируют при нагревании с серой, не образуют комплексов с полухлористой медью. ИК-Спектры этих продуктов указывают на наличие в них [c.67]

Реакция анилида диэтилфосфористой кислоты с акриловой и метакриловой кислотами идет в отсутствие катализаторов и приводит к образованию этиловых эфиров Р-(этокси-Н-фениламидофос-фоно)-пропионовой или изомасляной кислот и небольшого количества диэтилфосфористой кислоты [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология