Расслоение многокомпонентных подвижных фаз

Попытки скорректировать влияние градиентов на Кг обречены на провал, если наблюдается расслоение многокомпонентной подвижной фазы на слое во время элюирования (в ТСХ известно лишь несколько систем, при употреблении которых та1 ого расслоения не случается). При этом уже не обеспечивается простое и легко прогнозируемое соответствие между (Кг)набл и местной величиной Кг, определяемой согласно уравнениям (39а) и (396). Однако сделанное здесь утверждение не следует расценивать как извиняющее обстоятельство или ка призыв расслабиться и прекратить попытки достижения воспроизводимых значений Кг и результатов разделения. [c.159]

Поскольку для элюирования используется камера, фактически представляющая собой сэндвич-камеру, пары растворителя предотвращают возможность существенного расслоения подвижной фазы (поскольку компоненты подвижной фазы не сильно отличаются по полярности). Конечно, вместо многокомпонентной подвижной фазы могут использоваться чистые растворители. [c.246]

Нельзя пользоваться многокомпонентной подвижной фазой, поскольку возможно ее расслоение (конструкция камеры напоминает характерную пля сэндвич-камеры). [c.258]

Можно было предполагать, что предварительное насыщение при пользовании обычными (N) камерами для разделений по методу адсорбционной ТСХ будет приводить к аналогичным эффектам, сказывающимся в расслоении многокомпонентных подвижных фаз. Зная об этом, Бреннер и Нидервизер сконструировали BN-камеру [84], являвшуюся предшественницей всех горизонтальных камер для ТСХ. В этой камере пары растворителя изолировались от слоя перед началом элюирования, что послужило основой для создания "двухзонных" и "многозонных" вариантов тонкослойной хроматографии [164]. (О краевых эффектах, возникающих в камерах разных типов, дает представление табл. 39). [c.108]

Большинство коммерческих камер для тонкослойной хроматографии, дающих возможность реализации непрерывного элюирования, представляют собой горизонтальные камеры (например, камеры BN, Vario-KS) и являются разновидностью "ненасыщенных сэндвич-камер". При работе с такими камерами и при использовании многокомпонентных подвижных фаз из-за неизбежности расслоения подвижной фазы образец приходится вводить только тогда, когда уже прошел последний фронт, образовавшийся из-за разложения состава подвижной фазы. Интересная конструкция камеры для введения образца уже после начала элюирования была описана Дж.Э.Перри [108] (такая конструкция будет рассмотрена ниже). [c.232]

Три варианта камер с принудительным потоком растворителя, используемые в 1985 г., представляют собой ненасыщенные сэндвич-камеры, в которых неизбежно расслоение подвижной фазы в слое во время элюирования. Единственным способом устранения этого вредного эффекта является продувка слоя потоком газа, содержащего пары многокомпонентной подвижной фазы, непосредственно перед началом элюирования (когда пластинка уже установлена в камеру и подготовлена к работе). Кроме того, влияния разложения подвижной фазы можно избежать, если вводить образец уже после начала элюирования (когда все образующиеся фронты уже прошли ми.мо стартовой линии). Центробежный плоскостной хроматограф с вращающейся пластинкой (Rota hrom, фирма Petazon Ltd, Цюрих, Швейцария) начал выпускаться в 1987 г. Прибор пригоден для обеспечения аналитических и препаративных разделений обеспечивает постоянство скорости потока через разделяющий участок длиной 10 см может использоваться в круговом режиме и (за счет прорезания соответствующих борозд в слое) в "антикруговом" или линейном режимах [298]. Метод плоскостной жидкостной хроматографии с принудительным потоком растворителя еще является новшеством. Разрабатываются удобные детекторы, дающие возможность регистрации разделения в реальном масштабе времени. Однако даже на данно.м этапе развития этот метод дает возможность сочетать (при сопоставимой продолжительности анализа) высокую разрешающую способность, свойственную для колоночной [c.273]

Нидервизер и Бреннер /18/ использовали это обстоятельство Нри подборе оптимальной системы растворителей для данного разделения. Образец наносят в виде пятен по диагонахш на пластинку размером 20 X 20 см. Если пластинку проявляют многокомпонентной Подвижной фазой, в которой происходит расслоение растворителей, то каждое пятно образца по очереди обрабатывается серией фронтов растворителей различного состава. Исследуя поведение образца в каждой зоне подвижной фазы, можно сделать правильный выбор подвижной фазы и осуществить оптимальное разделение смеси. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология