Хроматография плоскостной вариант

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Как выполняется качественный анализ веществ с помощью плоскостных вариантов хроматографии - БХ и ТСХ [c.309]

В тонкослойной, или плоскостной, хроматографии сорбент имеет плоскую форму. В наиболее распространенном варианте тонкослойной хроматографии слой используется однократно для одного разделения. После разделения анализируемой смеси на отдельные компоненты элюирование прекращают и проводят качественное и количественное определение вещества в хроматографических зонах. Для определения бесцветных соединений чаще всего используют детектирование в ультрафиолетовом свете, опрыскивание химическими реагентами и экстрагирование зоны вещества с сорбента для последующего исследования полученных таким образом окрашенных соединений физическими и химическими методами [5—7]. [c.6]

Распределительная хроматография в плоскостных вариантах (в тонком слое, на бумаге), с другой стороны, может быть простым, наглядным и быстрым способом изучения экстракционных систем в зависимости от многих факторов — состава водной фазы, добавок комплексообразующих веществ, строения экстрагента и т. д. — с целью определения наилучших условий разделения элементов, а также для сравнения разделяющей способности различных экстрагентов. При этом существенно упрощается методика эксперимента и сокращается требуемое для его выполнения время. [c.16]

Для жидкостной хроматографии возможны колоночный и плоскостной варианты. Основные физико-химические принципы Для обоих вариантов одни и те же. Газовая >1 хроматография ограничена колоночным вариантом. [c.231]

Так же, как и в распределительной хроматографии, может быть проведена систематическая оптимизация состава подвижной фазы. В некоторых случаях для оценочной проверки дополнительно используют тонкослойную хроматографию, которая может быть отнесена к плоскостному варианту адсорбционной хроматографии. [c.282]

Хроматография на бумаге для разделения имеет ряд преимуществ по сравнению с колоночной хроматографией и с капельным анализом [324], так как в плоскостном варианте зоны, содержащие ионы, доступны для проявления. Имеется много работ по отделению ртути с помощью адсорбционной и осадочной бумажной хроматографии [68, 99, 143, 175, 233, 577, 775, 910, 978, 1016, [c.62]

Разработаны методики качественного определения неорганических ионов на различных сорбентах в колоночном и плоскостном (бумажном, тонкослойном) вариантах хроматографии [29]. Сорбционные ряды катионов и анионов установлены на различных сорбентах [30—32]. [c.129]

По технике эксперимента можно выделить два варианта жидкостной хроматографии, различающиеся главным образом организацией перемещения подвижной фазы колоночная жидкостная хроматография (КЖХ), в которой осуществляется принудительный поток элюента, и тонкослойная, в которой подвижная фаза перемещается в основном за счет капиллярных сил (в некоторых случаях в сочетании с силами тяжести и центробежными силами). Однако обычно па практике под ТСХ (или плоскостной хроматографией) понимают вариант, в котором слой сорбента имеет высоту намного меньше ширины. [c.5]

По форме проведения процесса различают методы колоночной (микроколоночной), капиллярной и плоскостной хроматографии (рис.3.2).. В колоночном варианте сорбентом заполняют специальные трубки - колонки, а подвижная фаза движется внутри колонки благодаря перепаду давления. В капиллярной хроматографии тонкий слой сорбента нанесен на внутренние стенки капилляра. В плоскостной (тонкослойной) хроматографии тонкий слой гранулированного сорбента или пористая пленка наносится на пластинку, перемещение подвижной фазы происходит благодаря капиллярным силам. [c.55]

Открытый вариант, т.е. плоскостная хроматография (ТСХ) [c.57]

Из многочисленных видов хроматографии в целях качественного анализа катионов чаще всего применяется плоскостная хроматография, ее бумажный (БХ) и тонкослойный (тех) варианты. Здесь используются хроматографические системы жидкость—твердый сорбент и жидкость— жидкость— твердый сорбент. В качестве подвижной фазы используют различные растворители или их смеси, органические и неорганические кислоты. Носителем неподвижной фазы, например воды, в БХ является целлюлозное волокно бумаги, в тех — различные сорбенты (оксид алюминия, силикагель, целлюлоза), нанесенные на пластинку тонким слоем. [c.145]

Необходимо отметить, что любые варианты схем хроматографического анализа, основанных на детектировании выделенных веществ в элюате, имеют один общий недостаток. Концентрация веществ в элюате в несколько раз меньше, чем в стационарной фазе, а именно тем меньше, чем больше коэффициент распределения, соответствующий условиям элюирования вещества из колонки. Вынужденное разбавление при элюировании приводит к увеличению значений пределов обнаружения. Большие возможности для снижения пределов обнаружения открывает схема хроматографического анализа с непосредственным определением веществ в хроматографической колонке или в плоском слое. Эта схема пока применяется сравнительно редко, что объясняется ограниченными техническими возможностями детектирования веществ непосредственно в стационарной фазе. Во всех видах плоскостной хроматографии, где такую схему детектирования реализовать значительно проще, чем в колоночной, ей отдается предпочтение. В последнее время наметилась тенденция распространения сферы применения этой схемы и на коло- [c.180]

Планарная или плоскостная, хроматография объективно имеет более узкую сферу применения, чем колоночная. Последний вариант осуществления хроматографического процесса является универсальным, применимым при любом сочетании фаз. Плоскостную хроматографию в любом из ее вариантов бумажной хроматографии (БХ имеет скорее историческое значение) или так называемой тонкослойной хромотографии (ТСХ применяется чаще) — используют только для разделения в условиях, когда подвижная фаза находится в жидком состоянии. В отличие от колоночного хроматографического процесса, как следует из обобщенного названия этого направления в хроматографии, БХ и тех осуществляют на плоскости на листе специальной хроматографической бумаги или на пластине из тонкого слоя адсорбента, закрепленного на жесткой подложке. [c.188]

В основе адсорбционной хроматографии лежит непрерывный обмен хроматографируемым веществом между неподвижной (чаще всего твердой) и подвижной (газ, жидкость) фазами. Обмен осуществляется за счет многократно повторяющихся актов адсорбции-десорбции, происходящих в процессе перемещения хроматографируемого вещества в токе подвижной фазы через слой неподвижного сорбента. Разделение осуществляется за счет разной адсорбируемости хроматографируемых веществ. В зависимости от агрегативного состояния подвижной фазы различают газоадсорбционную и жидкостно-адсорбционную хроматографию. Последняя включает в себя проточный колоночный и плоскостной (тонкослойная хроматография) варианты. Эффективность разделения обусловлена щ)авильным подбором комбинаций подвижной и неподвижной фаз. В качестве подвижной фазы применяют инертный газ, растворители с учетом их полярности или смеси нескольких растворителей в различных пропорциях. [c.209]

Кроме колоночной хроматографии, широко используемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов распределения между фазами. Чем больше коэффициент распределения, тем меньше скорость движения [см. уравнение (П1.164)]. Количественная оценка процесса ведется с помощью коэффициента Ri, равного отношению скорости движения вещества к скорости движения элюента (растворителя). Коэффициент разделения равен отношению этих коэффициентов для двух веществ и пропорционален обратному отношению коэффициентов распределения (П1.164) [c.219]

По способам аппаратурного оформления различают колоночную и плоскостную хроматографию. В первом случае процесс протекает в трубке — колонке, которую в варианте насаДочной хроматографии заполняют измельченной насадкой, а в варианте капиллярной хроматографии — адсорбентом, или носителем, покрываемым жидкой фазой, служит поверхность трубки капилляра. [c.16]

По технике выполнения эти методы являются либо колоночными, либо плоскостными (листовыми) вариантами — тонкослойная, бумажная хроматография. [c.162]

В этой главе кратко рассматриваются только варианты колоночной жидкостной хроматографии. Методы плоскостной хроматографии — тонкослойной и бумажной — не рассматриваются, так как они описаны в соответствующих руководствах [1, 2]. Из методов колоночной жидкостной хроматографии более подробно рассматривается только особенно важный вариант жидкостной адсорбционной хроматографии. [c.413]

Обогащение проб неорганических соединений ведется методами не только колоночной (в периодическом варианте), но и плоскостной хроматографии, например бумажной [286] и специальной тонкослойной [9]. [c.177]

Б зависимости от спосс получения хроматограмм различают внутренние и внешние хроматограммы. В случае внутренней хроматограммы разделяемые компоненты пробы проходят разное расстояние за одинаковое время. После разделения они все еще находятч на неподвижной фазе и там же детектируются. Этот ввд хроматограмм типичен для плоскостных вариантов, таких, как бумажная или тонкослойная хроматография (разд. 5.3.4). Неподвижная фаза располох на на пластинке, а подвижная движется через неподвижную за счет капиллярных сил или под влиянием гравитации. [c.231]

Различные варианты хроматографии классифицируют по нескольким признакам 1) по агрегатному состоянию подвижных фаз — жидкостная и газовая. В свою очередь газовая хроматография может быть разделена по агрегатному состоянию неподвижной фазы — на газотвердую и газожидкостную 2) по механизму разделения— ионообменная, адсорбционная, распределительная, осадочная 3) по способу проведения процесса или аппаратурного оформления— колоночная, капиллярная, плоскостная (бумажная и тонкослойная). [c.195]

В отличие от газовой илн колоночной жидкостной хроматографии, характеризующихся непрерывным потоком подвижной фазы, тонкослойная хроматография связана с переходом от одной партии пластинок к другой, что делает эту процедуру довольно трудоемкой. Для того, чтобы стимулировалось более широкое использование плоскостного варианта жидкостной хроматографии при серийном анализе, процесс необходимо еще более менханизировать (с учетом и автоматического перехода к количественной оценке результатов), чтобы свести к минимуму ручные операции. Уже внедряются различные варианты автомати зированной подготовки образца, включая применение автоматических устройств для взвешивания, разбавления, смешивания, гомогенизации, центрифугирования и экстрагирования образцов. Автоматические пробоотборники дают возможность наносить свыше 50 образцов с воспроизводимостью не хуже 1%. [c.311]

Если в.место условного непрерывного слоя стационарной фазы перейти к хроматотрафическому устройству в виде цилиндрического кольца, вращающегося относительно систем подачи разделяемой смеси веществ и элюента по верхнему срезу цилиндра, и системы фракционного сбора элюата по нижнему срезу, открывается возможность непрерывного хроматографического разделения. Аналогичного эффекта можно добиться в плоскостном варианте хроматографии, придав замкнутому пространству, в пределах которого осуществляется хроматографический процесс, форму плоского кольца. В этом случае подача разделяемой смеси и элюентов будет осуществляться по внутреннему периметру вращающегося кольца, сбор фракций элюата — по внешнему или наоборот. [c.191]

Градиентный режим позволяет более ффективно осуществить разделение веществ различной полярности. При умень-щении размера частиц сорбентов, используемых в жидкостной хроматографии, до 3-10 мкм резко возрастает эффективность хроматографического анализа. На основе этого критерия выделяют высокоэффективную жидкостную хроматографию как в колоночном, так и в плоскостном варианте. [c.17]

При плоскостной хроматографии неподвижная фаза (целлюлоза, силикагель, оксид алюминия) в виде тонкого мелкодисперсного слоя наносится на стеклянную или металлическую пластинку. На этот слой в виде небольшого пятна или полоски наносится разделяемая смесь и затем самотоком, за счет впитывания в поры тонкого слоя, пропускается элюирующий растворитель. Этот метод известный как тонкослойная хроматография (ТСХ), очень прост в аппаратурном оформлении, поскольку требует лишь наличия закрытой камеры, предотвращающей испарение подвижной фазы, и сосуда с элюентом, в который погружают пластинки. Второй вариант плоскостного метода, особенно широко применявшегося на заре развития хроматографии,— хроматография на бумаге, при которой роль тонкого слоя выполняет специально приготовленная хроматографическая бумага, способная медленно впитывать элюент. [c.340]

Плоскостная жвдкостная хроматография с принудительным потоком растворителя (ТСХ под давлением и вариант ТСХ с вращением [c.9]

Варианты многократного элюирования До последнего времени методы многократного элюирования в плоскостной хроматографии использовались относительно редко. Обычно элюировали дважды (или большее число раз) после промежуточного периода просушки слоя. Можно указать три типа многократного элюирования 1) многократное элюирование с использованием того же самого растворителя в том же направлении 2) многократное элюирование с употреблением различных растворителей в том же самом направлении 3) первоначальное элюирование выбранным растворителем в одном направлении, после чего проводится элюирование другим растворителем в перпендикул5фном направлении (двумерное элюирование). [c.239]

Что касается сорбента и растворителя, то факторы, ответственные за разделение в плоскостной жидкостной хроматографии под давлением, точно те же, что и для обычного варианта тонкослойной хроматографии (под действием капиллярных сил). Различия лищь в постоянных и оптимизированных скоростях потока, а так же возможности использовать длинные пути разделения в случае разделений под давлением. В сочетании эти отличительные особенности дают возможность прогнозируемым образом повышать разрешающую способность на всех участках пластинки без каких-то изменений селективности. Поэтому не представляется слишком целесообразным и осмысленным пытаться воспроизвести какие-то разделения, получавшиеся ранее с использованием обычного варианта ТСХ, или попытаться получить какие-то необычные данные при работе с камерой под давлением лишь затем, чтобы посмотреть, что из этого выйдет и впоследствии опубликовать результаты. Если обнаружатся разительные изменения (а подобные изменения могут быть направлены и в худшую сторону), они не будут (и совершенно точно, что не будут) обусловлены созданием потока под давлением, а будут объяснимы применением сложной подвижной фазы, которая способна разлагаться в ненасыщенной сэндвич-камере (работающей под давлением) и приводить к таким последствиям, при которых получаемая в системе селективность выходит из-под контроля результат оказывается случайным и не заслуживающим публикации. Подобные эффекты расслоения подвижной фазы могут наблюдаться в любой ненасыщенной сэндвич-камере (при давлении или без давления). Не стоит пытаться пользоваться рассмотреннЬ1м Снайдером треуголь- [c.272]

Три варианта камер с принудительным потоком растворителя, используемые в 1985 г., представляют собой ненасыщенные сэндвич-камеры, в которых неизбежно расслоение подвижной фазы в слое во время элюирования. Единственным способом устранения этого вредного эффекта является продувка слоя потоком газа, содержащего пары многокомпонентной подвижной фазы, непосредственно перед началом элюирования (когда пластинка уже установлена в камеру и подготовлена к работе). Кроме того, влияния разложения подвижной фазы можно избежать, если вводить образец уже после начала элюирования (когда все образующиеся фронты уже прошли ми.мо стартовой линии). Центробежный плоскостной хроматограф с вращающейся пластинкой (Rota hrom, фирма Petazon Ltd, Цюрих, Швейцария) начал выпускаться в 1987 г. Прибор пригоден для обеспечения аналитических и препаративных разделений обеспечивает постоянство скорости потока через разделяющий участок длиной 10 см может использоваться в круговом режиме и (за счет прорезания соответствующих борозд в слое) в "антикруговом" или линейном режимах [298]. Метод плоскостной жидкостной хроматографии с принудительным потоком растворителя еще является новшеством. Разрабатываются удобные детекторы, дающие возможность регистрации разделения в реальном масштабе времени. Однако даже на данно.м этапе развития этот метод дает возможность сочетать (при сопоставимой продолжительности анализа) высокую разрешающую способность, свойственную для колоночной [c.273]

Плоскостной электрофорез имеет те же преимущества, что и плоскостная хроматография, т. е. позволяет на одной элект-рофореграмме сравнивать одновременно несколько образцов. Методом электрофореза можно, как и в двумерной бумажной или тонкослойной хроматографии, разделять вещества в двух направлениях, в частности в буферах с различным значением pH. Возможен и другой вариант, когда для разделения в двух взаимно перпендикулярных направлениях используют различные носители. Например, сначала проводят электрофорез в узкой полоске агарозного геля, в котором подвижность молекул определяется их зарядом, а затем — в пластинке агарозного геля, в котором вещества разделяются в соответствии с размерами их молекул. Способы качественного и количественного анализа электрофореграмм сходны с используемыми в бумажной и тонкослойной хроматографии. Белки можно обнаруживать также с помощью моноспецифических антител (иммунофиксация). [c.29]

Теоретически любые растворимые вещества можно разде--лить с помощью подходящего метода жидкостной хроматографии. Ионообменная хроматография и электрофорез применимы в тех случаях, когда соединения имеют ионный характер или содержат ионогенные группы. Область применения гель-хроматографии ограничена соединениями с относительно высокой молекулярной массой (10 —10 дальтон). Адсорбционная и распределительная хроматография используются для разделения веществ со средней молекулярной массой (10 —10 дальтон),. и поэтому эти методы представляют особый интерес для хими-ков-органиков. Небольшие количества веществ можно разделить с помощью различных методов плоскостной хроматографии. Преимуществом последних является возможность анализа одновременно нескольких образцов, а также низкая стоимость, оборудования. Методы плоскостной хроматографии отличаются очень простым аппаратурным оформлением, однако требуют от экспериментатора определенных навыков. Разработано несколько вариантов препаративной плоскостной хроматографии и количественного анализа хроматограмм, однако они в известной степени несовершенны. Современная колоночная хроматография обладает теми же достоинствами и недостатками, что и газовая хроматография, однако в отличие от последней ее можно рекомендовать не только для анализа, но и для препаративного выделения веществ, особенно если эти вещества недостаточно термостойки, разлагаются на свету или легко окисляются. [c.31]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология