Хроматография выбор подвижной фазы

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижной фазой служит газ-носитель, выполняющий лишь функцию переносчика вешества и влияющего только на эффективность колонки, в жидкостной хроматографии в функцию подвижной фазы входит еще и влияние на селективность колонки. Это свойство подвижной жидкой фазы имеет первостепенное значение для ЖАХ, так как оно позволяет достигать оптимальных условий разделения не только выбором соответствующего селективно действующего адсорбента, что не всегда просто, но и подбором системы растворителей, действующих селективно. [c.79]

Выбор подвижной фазы зависит от типа используемой неподвижной фал зы. Гель-хроматографические системы могут быть разделены на гель-фильтрационную и гель-проникающую хроматографию. [c.290]

Выбор подвижной фазы проводят в соответствии с общими принципами хроматографии. [c.360]

В адсорбционной хроматографии выбор подвижной фазы (растворителя), вероятно, более важен, чем выбор неподвижной фазы, поскольку подвижная фаза играет активную роль в адсорбции растворенного вещества, и, следовательно, влияет на коэффициенты разделения. В качестве неподвижной фазы часто применяют диоксид кремния, при этом выбирают такой растворитель, который удовлетворяет специфическим требованиям исследуемого вещества с точки зрения взаимодействия растворенного вещества с подвижной и неподвижной фазой, позволяет за приемлемое время достичь эффективного разделения. Растворители делятся на слабые и сильные слабые обеспечивают высокие, а сильные — низкие значения коэффициента разделения. Молекулы растворителя сами конкурируют с растворенными веществами за адсорбционные центры стационарной фазы, особенно сильно адсорбируются сильные растворители. Если взаимодействие между молекулами растворителя и растворенного вещества в растворе превалирует над другими взаимодействиями, растворитель считается тем сильнее, чем сильнее тенденция растворенного вещества к растворению в нем. Если доминируют взаимодействия между адсорбированным растворителем и растворенным веществом, сила растворителя зависит от степени адсорбции комплекса растворителя с растворенным веществом. [c.544]

С увеличением размера зерен снижается сопротивление потоку и ухудшается разделение [ср. уравнение (7.3.3)1. Наиболее часто применяют зерна размером 0,01 и 0,05 мм. Зерна должны быть однородными по величине. Поверхность зерен должна быть шероховатой и пористой, соотношение внутренней и внешней поверхности должно быть наибольшим. Контрольным значением общей поверхности является 100 м /г. Частицы разделяемого вещества проходят разные отрезки пути в процессе разделения если частицы стационарной фазы неоднородны по размерам [уравнение (7.3.3)[, то происходит расширение зон на хроматограмме. Нерастворимость в подвижной фазе чаще всего используют в адсорбционной хроматографии для распределительной хроматографии выбор стационарной фазы ограничен. [c.349]

Оптимизация режима хроматографии [113] на силикагеле Методика определения в плазме крови [157 Влияние 15 различных аминов — доба- [257 вок к подвижной фазе на величины удерживания и симметрию пиков Роль состава неподвижной и подвиж- [380] ной фаз в симметрии хроматографических пиков Влияние добавок амина в элюент при [210] обращенно-фазовой хроматографии Механизм удерживания Выбор подвижных фаз для разделения [414] на силикагеле, способ экстракции нз плазмы [c.298]

При разработке подходящего хроматографического эксперимента в адсорбционной хроматографии следует учитывать следующие факторы 1) выбор адсорбента, 2) размер образца и его линейную емкость. 3) стандартизацию адсорбента, 4) выбор подвижной фазы, [c.56]

Вопросы, касающиеся метода детектирования или измерения, будут рассматриваться в соответствующих главах отдельно для хроматографии в тонком слое и в колонке. Следует, однако, заметить, что используемая система детектирования может влиять, особенно в хроматографии в колонке, на выбор подвижной фазы. Кроме того, метоп детектирования определяет требуемый размер образца. Ниже мы обсудим каждый из остальных четырех факторов. [c.56]

Кроме указанных критериев при выборе подвижной фазы большую роль играет полярность растворителей. В адсорбционной хроматографии на полярных сорбентах удерживание понижается с ростом полярности подвижной фазы при разделении на неполярных стационарных фазах — наоборот. [c.247]

На рис. 7.8 приведена схема выбора фаз для адсорбционной хроматографии. При замене на схеме стационарных фаз с различными активностями рядом растворителей различной полярности, можно также подобрать фазы для распределительной хроматографии. При выборе условий разделения исходят из тех же соображений, что и в случае жидкость-жидкостной экстракции. Число растворителей, применяемых в качестве подвижной фазы, чрезвычайно велико. Число сорбентов или носителей ограниченно. [c.349]

В связи с этим правильный выбор подвижной фазы является одним из основных вопросов жидкостно-адсорбционной хроматографии. Во многих случаях на одной колонне и на одном и том же адсорбенте, в частности на силикагеле, можно разделять разнообразные смеси, меняя только природу подвижной фазы. Природа элюента влияет не только на удерживаемые объемы компонентов и селективность разделения, но и на размывание полос. От вязкости элюента зависит проницаемость колонны и скорость массообмена. [c.231]

Правильный выбор подвижной фазы в ионообменной хроматографии связан с преодолением больших трудностей, чем в любом другом варианте хроматографии. Элюент практически всегда состоит в основном из воды. Для поддержания постоянного pH к элюенту добавляют соответствующий буфер, а для улучшения разделения или для селективного элюирования (или удерживания) компонентов определяемой смеси вводят комплексообразующие агенты. Таким образом, для выбора элюирующих растворителей необходимо всесторонне изучить ионные равновесия в водных растворах. Выбор подвижной фазы сложен, и значительное количество времени и усилий можно сэкономить, правильно используя литературу по ионообменной хроматографии [50, 51]. Условия эксперимента можно подобрать, изучив условия равновесия между ионообменником, определяемым веществом, с одной стороны, и растворами с различными pH и концентрациями комплексообразующих агентов — с другой. Повторяя эту процедуру для каждого компонента определяемой системы, можно подобрать условия анализа. [c.82]

Подвижная фаза. Бумажную хроматографию можно рассматривать как метод распределительной хроматографии. Об этом свидетельствует часто наблюдаемое на практике совпадение коэффициентов распределения, измеряемых прямым путем, с рассчитанными на основе значений (разд. 7.3.1.2 и [И]). При выборе подвижной фазы исходят из тех же соображений, что и в методе распределительной хроматографии, т. е. используют миксотропные ряды растворителей. Стационарная фаза в бумажной хроматографии вполне определенная — вода. Вторая фаза должна или не смешиваться с водой, или смешиваться очень ограниченно. В качестве подвижной фазы применяют фенол, крезол, -бутанол и др. Эти растворители предварительно насыщают водой. Для обеспечения насыщения целлюлозно-водной фазы подвижной фазой бумагу перед проведением разделения следует обработать парами растворителя, подвесив ее над сосудом с растворителем. Для достижения равновесия между стационарной и подвижной фазой в сосуд помещают ванну с водой или оборачивают стенки сосуда влажной фильтровальной бумагой. Выбор несмешивающихся с водой растворителей (необходимых для проведения разделения гидрофильных веществ) очень невелик, поэтому в качестве подвижной фазы применяют растворители, смешивающиеся с водой, даже воду или растворы электролитов, тем самым расширяя область применения бумажной хроматографии. В основе разделения лежат явления адсорбции. По аналогии с хроматограммами, полученными методом обращенных фаз, механизм распределения в данном случае следующий распределение происходит между стационарной фазой (целлюлоза — вода) и подвижной фазой (вода или соответственно гомогенная система вода — органический растворитель). [c.356]

При выборе подвижной фазы также имеются ограничения. На рис. 1У.2 показаны границы пропускания важнейших фаз. Эти данные получены для очищенных растворителей обычные продажные продукты содержат загрязняющие их примеси, границы пропускания этих растворителей сдвинуты в область более коротких длин волн. По этой причине в хроматографии рекомендуется пользоваться рас-творителя.ми, выпускаемыми для спектроскопии . [c.64]

Рассмотрим это важнейшее уравнение более подробно. Если, а=1, то разрешение равно О, т.е. разделения нет независима от числа теоретических тарелок в колонке. Однако из характера функции а в уравнении видно, что небольшие изменения могут привести к заметному увеличению разрешения, особенно для тех случаев, когда значения а близки к 1. Если за счет подбора условий разделения удается изменить а с 1,1 до 1,2, это приводит к улучшению разрешения в два раза. Таким образом, на фактор селективности следует обращать основное внимание при подборе условий разделения, учитывая различие во взаимодействии разделяемых компонентов как в неподвижной, так и в подвижной фазе. В отличие от газовой хроматографии, в которой взаимодействия в подвижной (газовой) фазе незначительны и селективность системы в основном определяется только взаимодействиями веществ с неподвижной фазой, в жидкостной хроматографии подвижная (жидкая) фаза не является инертной, а может играть главную роль в процессе термодинамического распределения между неподвижной и подвижной фазами вследствие селективного взаимодействия разделяемых веществ с подвижной фазой. Поэтому в выборе условий для высокоселективного разделения как выбор [c.10]

Подвижная фаза. В газовой хроматографии применяют в качестве газов-носителей Hj, Не, Nj или Аг. Выбор газа часто определяется типом детектора. В случае применения термокондуктометрического детектора необхо- [c.366]

Растворители. Первостепенное значение для успешного разделения смеси веществ методом хроматографии на бумаге имеет правильный выбор подвижной и неподвижной фаз. Это обусловлено тем, что разрешающая способность распределительной хроматографии зависит от различий в коэффициентах распределения компонентов исследуемой смеси между двумя жидкими фазами. Поэтому жидкие фазы для хроматографии на бумаге должны удовлетворять описанным ниже основным требованиям. [c.121]

Разделение конкретных веществ зависит в первую очередь от выбора наиболее подходящего сорбента и подвижной фазы. В качестве неподвижных фаз в ионообменной хроматографии применяют ионообменные смолы и силикагели с привитыми ионогенными группами. [c.32]

Как и в случае газовой хроматографии существует несколько систем сопряжения с масс-спектрометром. Эти системы, естественно, должны обеспечивать эфс )ективный перенос пика растворенного вещества, иметь высокую чувствительность при степени извлечения образца более 30% и давать возможность выбора нужного вида жидкостной хроматографии и режима работы масс-спектрометра. Такая система должна гарантировать быстрый, надежный анализ при минимальных требованиях к подготовке оператора. Необходимо таюке обеспечить возможность быстрого и полного удаления растворителя, примененного в качестве подвижной фазы наконец, перенос пика должен быть воспроизводимым. [c.174]

В отличие от газовой хроматографии, в которой подвижная фаза оказывает небольшое влияние на эффективность разделения, в жидкостной хроматографии выбор подвижных фаз очень обширен, а их влияние во многом сопоставимо с влияннелг неподвижной фазы на разделение. В ряде случаев характеристики подвижной фазы изменяются в ходе разделения (градиентная или ступенчатая хроматография), что вызывает необходимость и соответствующего аппаратурного оформления в виде сиегемы насосов или программируе гого устройства переключения резервуаров для подачи растворителя. [c.338]

Подвижная фаза. При выборе растворителя для ТСХ можно пользоваться любым из известных элюо-тропных рядов, составленных на основании элюирующей способности растворителей. Факторы, которые необходимо учитывать при выборе подвижной фазы, были рассмотрены в 6 Жидкостная адсорбционная хроматография . [c.131]

В адсорбционном варианте жидкостной хроматографии в зависимости от полярности неподвижной и подвижной фаз различают нормальнофазовую (НФХ) и обращенно-фазовую (ОФХ) дюматографии. В НФХ используют полярный адсорбент и неполярные подвижные фазы, в ОФХ — неполярный адсорбент и полярные подвижные фазы. В обоих случаях выбор подвижной фазы часто важнее, чем выбор неподвижной. Неподвижная фаза должна удерживать разделяемые вещества. Подвижная фаза, т. е. раствори- [c.307]

Подвижные фазы. Как уже отмечалось, в ЖХ важен выбор подвижной фазы, поскольку она оказывает большее влияние на селективность разделения, эффективность колонки и скорость движения фоматографической полосы. Подвижная фаза должна растворять анализируемую пробу, обладать малой вязкостью (коэффициенты диффузии компонентов анализируемой пробы должны быть достаточно большими), из нее должно быть возможным выделение разделенных компонентов. Подвижная фаза должна быть инертной по отношению к материалам всех частей хроматографа, безопасной, дешевой, подходящей для данного детектора. [c.309]

До недавнего времени было принято считать, что число сорбентов для ВЭЖХ сравнительно невелико, особенно в сопоставлении с газовой хроматографией, и задачи разделения в большее мере решаются правильным выбором подвижной фазы. Однако в последнее время число типов сорбентов для всех вариантов ВЭЖХ существенно возросло. Наряду с сорбентами универсального типа появились сорбенты специального назначения, дающие возможность успешно решать специфические задачи, например разделение белков, определение лекарственных препаратов в сыворотке, разделение О- и -изомеров и т. д. [c.225]

В основе распределительной хроматографии лежит обмен хроматографируемым веществом между двумя фазами — подвижной и неподвижной, основанный на непрерывности в этих фазах. Разделение смеси веществ достигается за счет различия в коэффициентах распределения этих веществ между двумя несмешивающи-мися растворителями (жидкостно-жидкостная хроматография) или газом и жидкостью (газожидкостная хроматография). Неподвижной фазой в этом варианте хроматографии является пленка жидкости, нанесенная на поверхность гранул сорбента. Использование этого варианта хроматографии позволяет значительно расширить возможности разделения веществ, близких по строению и свойстаам, так как для каждой разделяемой смеси возможен подбор той неподвижной жидкой фазы, которая обеспечит наибольшую полноту разделения в данном конкретном случае. Выбор подвижной фазы (элюента) тоже очень важен. Имено к этому варианту хроматографического разделения относится метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ), все более широко используемый в фармацевтическом анализе. ВЭЖХ применяют для разделения и количественного определения близких по хи- [c.209]

В хроматографии в колонках выбор подвижной фазы определяется также типом применяемого детектора. Например, в случае транспортноионизационного детектора разделенное вещество должно быть освобождено от подвижной фазы путем испарения последней до того, как вещество попадет в детектор. Если используется ультрафиолетовый спектрофотометр, то подвижная фаза не должна поглощать в-том диапазоне длин волн, в котором будут измерять растворенное вещество. Наиболее ценными растворителями являются насыщенные углеводороды, галогенированные углеводороды, эфиры, ацетонитрилы и спирты. Эфиры не должны содержать перекисей и ингибиторов окисления, поэтому их следует перегонять непосредственно перед опытом, исполь— [c.69]

Выбор подвижной фазы в жидкостной хроматографии с НСФ осуще-ствлязтся таким же образом, как в распределительной хроматографии. Снайдер [3] предложил для характеристики силы растворителя в распределительной хроматографш параметр Р, который он назвал полярностью растворителя и определил из экспериментальных данных по растворимости. В обычной хроматографии с НСФ (более полярна стационарная фаза) сила подвижной фазы возрастает с увеличением параметра Р, т. е., выбирая растворители с большим значением Р, можно уменьшить значения к образца. В обращенно-фазовой хроматографии с увеличением значения Р растворителя уменьшается его сила и увеличивается к образца. В табл. 20, 21 приведены примеры элюотропных рядов для обычной и обращенно-фазовой хроматографии с НСФ. Селективность растворителя зависит от вкладов в его элюирующую силу донорной, акцепторной и дипольной характеристик растворителя. Используют обычно смеси растворителей, состоящие из неполярного углеводорода с добавкой небольшого количества более полярного растворителя (обычная хроматография) или из воды с добавкой органических растворителей (обращенно-фазовая хроматография). Наиболее часто используют метанол, ацетонитрил, тетрагидрофуран. [c.69]

Абсорбция в ИКобласти спектра также может быть ишользована для детектирования в жидкостной хроматографии. По своей чувствительности ИК-детекторы близки к дифференциальным рефрактометрам, но выгодно отличаются от них нечувствительностью к изменению моле куляршй массы разделяемого вещества. Выбор подвижных фаз при использовании ИК-де-тектора ограничен, так как трудно найти растворитель, не поглощающий в анализируемой области длин волн. В табл. 17 приведены области поглощения различных типов связей. При по ре соответствующих растворителей возможно использование ИК-детекторов и при градиентном элюировании. Для анализа нефтепродуктов ИК-детекторы применяют редко [44,45] ив основном для получения качественной характеристики о составе выделяемых групп. [c.64]

Если образец растворяется в полярном растворителе, необходимо ответить на вопрос, относятся ли анализируемые соединения к числу ионогенных. Если не относятся, то для разделения следует применять обращенно-фазовую ЖХ (ОФЖХ). В этом методе используются полярные подвижные фазы в сочетании с менее полярными неподвижными фазами, в качестве которых обычно выступают химически связанные углеводородные цепи (см. разд. 3.2.2). Если компоненты образца являются ионогенными соединениями, то имеет значение их природа, т. е. к такому типу ионов они относятся — к сильным или слабым. Сильные ионы придется разделять, основываясь на их ионных свойствах, либо по ионообменному механизму (неподвижная фаза содержит заряженные группы), либо методом ион-парной хроматографии (в подвижную фазу добавляют ион-парный реагент). Эти методы описаны в разд. 3.3. В случае же слабых ионов имеется более широкий выбор. Их можно разделить либо как незаряженные молекулы методом ОФЖХ, если подавить ионизацию путем подбора pH, либо можно использовать их ионные свойства и разделить одним из вышеупомянутых методов. [c.34]

Жидко-жидкостная хроматография. Систему жидкость — жидкость можно получить путем покрытия специальных материалов тонким слоем жидкой фазы, т. е. применить тот же прием, к которому прибегают при приготовлении упакованных колонок для ГЖХ. Чтобы такая колонка (неподвижная фаза) была стабильной, необходимо, чтобы неподвижная фаза не растворялась в подвижной, точно так же как в ГЖХ неподвижная фаза должна оставаться нелетучей при выбранной температуре хроматографировация. К сожалению, нерастворимость является таким требованисхм, которое в реальных условиях до конца неосуш,ествимо. Требование нерастворимости неподвижной фазы в подвижной становится еще более трудно осуществимым в тех случаях, когда необходима некоторая гибкость в отношении выбора подвижной фазы. Например, подбирая неподвижную фазу, элюотропная сила (полярность) которой была бы достаточна для того, чтобы коэффициенты емкости попали в оптимальный диапазон, приходится комбинировать смеси нескольких индивидуальных растворителей. [c.69]

Вскоре после проведения этого исследования Консден, Гордон и Мартин [372] применили к пептидам свой знаменитый метод хроматографии а бумаге. Выбор подвижной фазы, очевидно, диктуется природой пептидов, подлежащих разделению, вследствие чего необходимы предварительные пробы однако некоторые съедения а выборе подвижной фазы в настоящее время можно найти в литературе [340, 349, 373 и пр.]. Положение пептидов на бумаге следует определять, не вызывая слишком сильного их разрушения. Для этой цели можно прибегнуть к флуоресценции [374] можно также использовать весьма разбавленный (0,02%-ный) раствор нингидрина или концентрированный его раствор, который наносится в отдельных точках специальной щеточкой [375а]. Крупные пептиды обнаруживаются с трудом, но их редко анализируют на бумаге. С помощью специальных цветных реакций (табл. 7) оказывается возможным установить расположение некоторых пептидов на хроматограмме [3756]. Двумерное хроматографирование на бумаге обладает действительно поразительной разрешающей способностью, которую целесообразно использовать для конечного разделения групп , полученных при предварительном фракционировании с помощью ионофореза, ионного обмена или адсорбции. Некоторые исследователи, располагающие очень малыми количествами дорогостоящего соединения, удовлетворены тем, что они могут провести хроматограмму на бумаге, используя для этого количество пептида, не превышающее примерно 1 мг. Другие исследователи сожалеют, что опасность перегрузки бумаги не позволяет им воспользоваться большими количествами, так как последующее разделение пятен и окончательная идентификация пятен, являющихся, повидимому, чистыми, представляет собой довольно деликатную операцию. Эти исследователи, однако, могут обратиться к двум другим методам либо к применению толстой бумаги [376] или хроматопилии [377а], либо к использованию колонок. Для фракционирования пептидов на бумаге можно применять ряд растворителей, в числе которых должны быть упомянуты фенол или крезол с аммиаком, колли-дин, пиридин -f- коллидин, фенол с буферным раствором, бутиловый спирт -f- уксусная (или муравьиная) кислота и фосфатные буферные растворы. [c.155]

Состав элюента, вытекающего из колонки, непрерывно контролируют д текгором. К сожалению, для жидкостной хроматографии пока не разработано специального универсального детектора. Физикохимические свойства подвижной фазы и анализируемой пробы различаются лишь незначительно, поэтому в жидкостной хроматографии используют или только специфические детекторы (например, УФ-детекторы), или детекторы, измеряющие дифференциальным способом очень незначительное разлилие в общих свойствах (дифференциальный рефрактометр). Для каждой системы проба — элюент следует выбирать подходящий детектор. По этой причине в каждом хроматографе должно быть по крайней мере два различных детектора. Один из них должен принадлежать к той группе детекторов, с помощью которых измеряют по дифференциальной схеме общее свойство элюента (например, показатель преломления, диэлектрическая проницаемость, а второй должен специфично распознавать исследуемые вещества (причем в этом случае имеются определенные ограничения относительно выбора подвижной фазы). К группе специфических причисляют УФ-детекторы, полярографические детекторы и детектор по измерению радиоактивности [c.61]

Обобщенные (линейно-логарифмические) индексы удерживания в высокоэффективной обращенно-фазной жидкостной хроматографии, измеренные Зенкевичем [199, 200] для многочисленных, главным образом, лекарственных вешеств различной химической природы в режимах изократического и градиентного элюирования (подвижная фаза ацетонитрил — вода) при использовании в качестве реперов алкилфенилкетонов, по своей информативности превосходят газохроматографические индексы удерживания на стандартных неполярных неподвижных фазах и рекомендуются для широкого практического использования. При этом вводятся ограничения на выбор подвижной фазы и реперных соединений. Оптимальной подвижной фазой является система ацетонитрил — вода (в различных соотношениях) [199]. Наиболее удобными (стандартизованными) реперами признаны алкилфенилкетоны. Специально разработанный алгоритм вычисления линейно-логарифмических индексов удерживания в [c.252]

Решающее значение для процесса разделепия имеет выбор подвижной фазы предложено множество различных смесей растворителей и условий хроматографии для решения конкретных задач (более подробное обсуждение см. в работе [57]). Описаны попытки с помощью расчетных методов предсказывать времена удерживания пептидов для данной системы растворителей и упаковки колонки [5, 46, 71], но, как правило, в общем случае для уста1ювлепия степени сходства исследуемых образцов бывает достаточно качественного сравнения кривых элюирования. [c.237]

Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органических соединений целесообразно гидрофильную бумагу превратить в гидрофобную, Для этого бy aгy ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги смесью 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. После ацетили-рования бумагу пропитывают различными гидрофобными веществами (1%-ный раствор парафина в петролейном эфире, 0,5%-ный раствор каучука в бензоле и т. п.). Первостепенное значение для разделения смеси хроматографическим путем на бумаге имеет правильный выбор растворителей. В табл. 7 приведены подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза—вода). [c.76]

Хроматографическая бумага должна быть чистой, однородной по плотности, структуре и ориентации во-Л01ЮН. В наиболее простом случае используют плотные сорта фильтровальной бумаги. Обычная бумага гидрофильна и содержит до 20 % влаги, что является вполне достаточным количеством в том случае, когда НФ служит вода, а ПФ — несмешивающийся с водой органический растворитель. В хроматографии на бумаге можно реализовать обращенно-фазовый вариант. В этом случае бумагу предварительно пропитывают гидрофобным веществами (парафин, каучук и др.), либо подвергают специальной химической обработке, устраняя гидроксильные группы ,еллюлозы. Подвижной фазой в обращенно-фазовом варианте служат вода и смеси воды с полярными органическими растворителями. В хроматографии на бумаге, как и в других видах хроматографии, большое значение имеет правильный выбор неподвижной и подвижной фаз. Используемые фазы ие должны смешиваться друг с другом. Анализируемые вепгества должны растворяться в НФ луч не, чем в ПФ, иначе они будут двигаться со скоростью движения фронта элюента. В настоящее-время в качестве ПФ индивидуальные растворители используют, как правило, реД со. Чаще применяют смеси эмпирически подобранных компонентов. Хроматограмма аналогична полученной в методе ТСХ и имеет вид пятен более или менее отделенных друг от друга. Для проявления пятеп пригодны методы, описанные для ТСХ. [c.615]

Выбор сорбентов, обеспечивающих оптимальные условия для решения конкретной аналитической задачи, проводят в несколько этапов. Первоначально на основе данных о химическом составе или растворимости анализируемых веществ устанавливают, какой вариант процесса следует применить — хроматографию в водных системах или в органических растворителях, что в значительной степени определяет тип необходимого сорбента. Разделение веществ низкой и средней полярности в органических растворителях можно успешно осуществить как на полужестких, так и на жестких гелях. Исследование ММР гидрофобных полимеров, содержащих полярные группы, чаще проводят на колонках со стирол-дивинилбензольными гелями, так как в этом случае практически не проявляются адсорбционные эффекты и не требуется добавка модификаторов к подвижной фазе, что значительно упрощает подготовку и регенерацию растворителя. [c.44]

В жидкостной хроматографии применяют селею-ивные детекторы (амперометрический, флуориметрический и др.), способные детектировать очень малое количество вещества. Очистка образца до ввода в жидкостной хроматограф минимальна, Циередко его вводят без предварительной обработки, и без получения производных, что часто невозможно при применении других методов анализа. Наконец, в жидкостной хроматографии возможно создание уникального диапазона селективных взаимодействий за счет изменения подвижной фазы, что значительно улучшает разрешающую способность всей хроматографической системы. Работа с микропримесями налагает ряд требований на весь процесс разделения. Особенное значение имеет разрешающая способность колонки, выбор детектора, предварительная обработка образца и построение калибровочного графика. Правильный выбор условий хроматографирования позволяет повысить чувствительность, надежность и воспроизводимость результатов, что очень актуально при работе с микропримесями. [c.84]

Дифференциальный рефрактометр непрерывно регистрирует изменение показателя преломления элюата на выходе из колонки. Главным достоинством этого детектора является универсальность, так как при выборе подходящего растворителя он может детектировать любые вещества. Поэтому он занимает второе место (после УФ-детектора) по частоте использования. К другим достоинствам рефрактометра относятся возможность работы с любыми растворителями в широком интервале скорости потока, невьюокие требования к чистоте подвижной фазы, надежность и удобство в эксплуатации. Некоторые модели детекторов могут работать при температуре до 150 С, что является исключительно важным для эксклюзионной хроматографии ряда синтетических полимеров. [c.153]

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ (ТСХ), вариает хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый вариант ТСХ. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Al Oj, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями этих сорбентов покрывают пластинки из стекла, фольги или пластика для закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие, Пром-стью вьшускаются готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси орг. р-рителей, водных р-ров к-т, солей, комплексообразующих и др. в-в. В зависимости от выбора хроматографич, системы (состава подвижной и неподвижной фаз) в разделешш в-в осн. роль могут играть процессы адсорбции, экстракции, ионного обмена, комплексообразования. На практике часто реализуются одновременно неск, механизмов разделения. [c.608]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология