Ввод пробы образца

Навеску анализируемой пробы взвешивают на аналитических весах (10 г). Затем во взвешенный образец добавляют стандарт -н-нонан. Количество вводимого стандарта берут в соответствии с предполагаемым содержанием МП. Пробу нагревают до 80°С и тщательно перемешивают. Ввод пробы осуществляют микрошприцем в объеме [c.156]

Пиролизеры печного типа (трубчатая печь), к-рые заранее нагревают и в к-рые быстро вводят анализируемый образец время разогрева образца от десятых долей секунды до неск. секунд. В пиролизерах первых двух типов исследуемую пробу наносят на нагреват. элемент гл. обр. в виде р-ра или суспензии. Пиролизер печного типа используют обычно для изучения твердых образцов. Применяют также лазерный пиролизер, в к-ром пиролиз проводят под действием лазерного излучения. [c.538]

При проявительной хроматографии в колонку, заполненную адсорбентом и продуваемую неадсорбируемым газом-носителем, вводят образец исследуемого адсорбтива. Скорость перемещения адсорбированного компонента по колонке зависит от равновесных и кинетических показателей системы. Спустя некоторое время после ввода пробы детектор, установленный на выходе газа из колонки, зарегистрирует нарастание концентрации адсорбтива, характеризуемое хроматограммой или, если проба состоит из одного компонента, хроматографическим пиком. [c.40]

Другой метод ввода пробы в капиллярные колонки не требует расщепления потока и особенно полезен при хроматографировании очень разбавленных проб, поскольку в этом случае образец концентрируется на входе в колонку и затем непосредственно вводится в нее. В этом методе проба с помощью специального шприца вводится в колонку без предварительного нагревания или смешения с газом-носителем. [c.53]

Пик 5 такая форма пика обычно вызвана техническими причинами. Кажуш,ееся неполное разделение двух компонентов может быть фактически результатом неправильного введения пробы, неправильной конструкции системы ввода пробы или распределителя на входе в колонку, в результате чего образец вводится в хроматографический слой двумя различными порциями. Другой возможной причиной является наличие дефектов в колонке (пустые объемы или каналы), которые могут приводить к разделению образца на две или более частей. В этом -случае колонку следует испытать на собственную эффективность в условиях низкой нагрузки. В случае найденного дефекта ее следует перепаковать или заменить. [c.55]

Сила элюента — важный фактор при объемной перегрузке (ср. разд. 1.4.3.2 и 1.5.1.1.4 и работы [24—26, 141 — 143]). В сочетании с данной неподвижной фазой она определяет массовый коэффициент распределения (От) или коэффициент емкости к компонентов образца. Так как ЖХ является динамическим процессом, миграция образца начинается с момента входа молекул образца в хроматографический слой в процессе ввода пробы. Если ири соответствующей концентрации (см. разд. 1.5.1.1.4) необходимо ввести большой объем раствора, чтобы загрузить весь образец на колонку, то более быстрое движение компонентов с низким значением к будет давать много большую ширину полосы внутри слоя, чем они могли бы дать в случае большей концентрации образца и меньшего его объема. Это приводит к расширению полосы и меньшей разделительной эффективности (см. рис. 1.9). [c.89]

Системы ввода без деления потока. Способ ввода пробы, при котором весь образец целиком попадает в капиллярную колонку, был предложен в 1969 г. К. Гробом и Г. Гробом [31]. Системы такого типа нашли применение в анализе сильно разбавленных жидких образцов при исследовании загрязнения органическими веществами окружающей среды, изучении состава природных продуктов, в биомедицине. Сущность способа состоит в том, что относительно большое количество (1—5 мкл) разбавленного образца вводится в испаритель, испаряется и в виде пара переводится в колонку. Для исключения перегрузки колонки количество растворенных анализируемых компонентов в пробе не должно превышать 50 нг. [c.144]

После заполнения колонны адсорбентом в рубашку подают циркулирующую холодную воду. Через 10 мин. после пуска циркуляции подают в верхнюю часть колонны точно измеренную порцию (около 5 мм) какого-нибудь парафинового или нафтенового углеводорода либо их смеси. Затем в колонну постепенно вводят анализируемый образец (в количестве 50—60 мл). После того как адсорбент впитает всю пробу, в колонну добавляют свежий слой адсорбента толщиной I—2 см и подают в систему вытесняющую жидкость (в данном случае рекомендуется этиловый спирт). При прохождении через колонну смесь разделяется на три соприкасающиеся зоны. В нижней зоне находятся парафиновые и нафтеновые углеводороды, в средней — олефины, а в верхней — ароматические углеводороды. Фильтрат отбирают небольшими порциями и опыт заканчивают, когда из колонны начинает стекать чистая десорбирующая жидкость. Затем определяют объемы и коэфициенты преломления собранных фракций, а результаты наносят на диаграмму (фиг. 16), графически иллюстрирующую зависимость коэфициента преломления фильтрата от его объема. По данным этой диаграммы определяют объемные проценты в каждой из трех групп углеводородов. [c.56]

Система ввода пробы и колонки. Блок для ввода и испарения жидких проб прямоточного типа изготовлен из нержавеющей стали и снабжен кольцевым нагревателем из ни.хромовой проволоки мощностью 50 Вт. Нагреватель через ступенчатый переключатель соединен с трансфор.матором, позволяющим устанавливать температуру через каждые 50° С в интервале 50—350° С. Точность установления температуры 20° С. Прн разделении иа стеклянных колонках нестабильных образцов можно избежать их контакта с нержавеющей сталью испарителя. Конструкция последнего позволяет подвести начальный конец стеклянной колонки непосредственно под резиновую прокладку, прокалываемую иглой микрошприца. Следовательно, вводимый образец, не контактируя с металлом, испаряется в незаполненной сорбентом начальной зоне стеклянной колонки или попадает сразу на сорбент, в зависимости от длины иглы микрошприца и уровня заполнения колонки. [c.208]

Ширина хроматографической полосы в начале опыта зависит также и от метода ввода пробы. Выше указывалось, что наиболее эффективным является метод поршня, при котором образец выталкивается в колонку неразбавленным. Однако на практике часто происходит значительное разбавление пробы газом-носителем, и метод ввода приближается к экспоненциальному, в результате чего размывается тыл хроматографического пика. Непосредственно в дозаторе также происходит дополнительное размытие, обусловленное продольной диффузией. [c.237]

Для ввода пробы тефлоновый стержень устанавливают около отметки 0,1 мл. Кончик иглы погружается в образец и вращением микрометрического винта 1, поднимающего расположенный на его конце стальной поршень, пробу доводят до какой-либо отметки в капиллярной трубке 8. Иглу осторожно выводят из раствора и одновременно поворачивают микрометрический винт. После заполнения некоторой части капилляра пробой кончик иглы снаружи начисто вытирают. Затем прекращают подачу газа-носителя [c.85]

Колонка длина 4 м, диаметр 40 мм насадка 20% жидкой фазы ЗЕ-ЗО на носителе хромосорб Р (60— 80 меш) скорость подачи газа-носителя (азота) 1,2 мл/мин, температура 25 °С образец продажный пропан (/ — метан, 2 — этан, 3 — пропан, 4 —н-бутан, 5 —изобутан) объем пробы на один цикл 1,4 л (продолжительность ввода пробы 4 с, давление при введении пробы 1,5 атм, воспроизводимость введения 1%). [c.66]

Другой метод, с помощью которого часто удается увеличить производительность, связан с использованием перекрывающихся вводов пробы. Если образец относительно чист и не содержит веществ, зоны которых выходят из колонки вслед за зонами целевых компонентов, и если между моментами введения пробы и выхода целевых компонентов проходит значительное время, то можно осуществлять многократные перекрывающиеся вводы проб. При этом сначала определяют интервал времени, в течение которого из колонки выходят все целевые компоненты. Этот интервал и устанавливают между моментами повторных вводов пробы. Если, например, этот интервал равен 10 мин, а время удерживания первого целевого пика равно 32 мин, то можно провести три повторных ввода. Так максимизируют производительность хроматографической колонки. [c.90]

Главным преимуществом пиролизеров печного типа является возможность ввода проб в любом физическом состоянии. Исходный образец и остаток могут быть взвешены. По этим причинам в некоторых случаях пиролизеры печного типа являются незаменимыми. [c.47]

Для ручного ввода проб с помощью шприца на входе реактора следует предусмотреть специальное устройство. При конструировании реактора нужно тщательно избегать образования в нем застойных зон, так как введенный образец может накапливаться в них и затем медленно покидать реактор, искажая измерения последующих опытов. В литературе можно найти некоторые полезные рекомендации, помогающие избежать этого. [c.33]

Наконец, при обсуждении и Я предполагались условия линейного вымывания, при которых получаются симметричные гауссовы пики. В высокоскоростной ЖХ чувствительность детекторов такова, что для получения линейной изотермы необходимо проводить анализ с небольшими образцами. При использовании твердого носителя малой емкости образец даже обычного размера будет перегружать колонку, что приведет к несимметричным полосам. В этом случае необходимо уменьшить размер образца. Асимметрия полосы ( хвосты ) может также возникать из-за плохого ввода пробы, когда образец поступает в колонку в виде экспоненциальной, а не цилиндрической зоны. Асимметрия пика нежелательна по двум причинам во-первых, с уширением полосы уменьшается разрешение во-вторых, положение максимума пика (время удерживания) при работе в области нелинейности изотермы становится функцией количества введенного образца. [c.30]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Большинство масс-спектрометров располагает несколькими системами напуска, выбор которых определяется летучестью исследуемых образцов. В хромато-масс-спектральных установках применяются в основном два способа прямой и непрямой ввод проб. При прямом способе ввода проб образец, помещенный в небольшой капсуле (объемом несколько кубических миллиметров), при помощи снабженной микронагревателем щтанги вносится через щлюзовое отверстие непосредственно в ионный источник, где испаряется. Этот способ предпочтителен при проведении анализа труднолетучих и склонных к термическому разложению соединений. Для исследования газов и легколетучих веществ, а также для количественного анализа смесей применяют непрямой метод ввода образцов, при котором образцы предварительно испаряют в обогреваемой камере (объемом 1 л). Пары вещества поступают в ионный источник через узкое эффузионное отверстие. Поток вещества в течение длительного времени может поддерживаться постоянным. [c.279]

Такой пересчет хроматограммы в кривую ИТК возможен, если весь образец, введенный в хроматограф, вьжипает до 550 °С и полностью выходит из колонны. В противном случае анализ и расчет ведут с использованием внутренней "метки" вместе с образцом в хроматограф вводят 3-5% метки (обычно н-алкан с числом атомов углерода от 8 до 16). Если пик "метки" фиксируется отдельно, на отрезке между точкой ввода пробы и началом хроматограммы основного анализируемого образца, то суммарная доля вьжипающего до 550 °С и вышедшего из колонки хроматографа продукта Е определяется соотношением [c.48]

Образец надо вводить в колонку как можно быстрее, так как в противно.м случае ухудшается разделение смеси на компоненты за счет разбавления ее газом-носителем, Если вводить пробу в колонку медленно или с перерывами, то полученная хроматограмма будет представлять собой результат наложения одна на другую ряда отдельных хроматограмм, Идеальным считается такое ввеление пробы, при которо-м она заиимает минимальный объем на начально,м участке колонки, [c.146]

В-третьих, при более высоких концентрациях образца, используемых в препаративпой ЖХ, он может выпасть в осадок в насосе, узле ввода пробы, трубопроводах или в голове колонки, как только вводимый раствор станет достаточно разбав-ленны.м подвижной фазой. Это может потребовать демонтажа узлов системы и (или) перепаковки части или всей препаративной ЖХ-колонки, если образец нельзя будет растворить in situ. Для того чтобы избежать этих проблем, исследуйте, как влияет на раствор образца разбавление подвижной фазой, с помощью пробного эксперимента до проведения препаративного разделения. [c.102]

Наконец, можно применять третий метод, лишенный недостатков вышеуказанных методов и сохраняющий экспресоность анализа. В этом методе используют широкий испаритель с индивидуальным терморегулированием, дозатор твердых проб и программирование температуры колонок (хроматографы Цвет , серия 100), позволяющее растянуть время ввода пробы без существенного расширения пиков до десятков минут. Дозатор твердых проб позволяет вводить небольшой образец полимера (несколько миллиграмм) в нагретый до постоянной температуры испаритель и после улетучивания из полимера антиоксиданта удалять его. Серийный хроматограф позволяет провести анализ антиоксиданта из малой навески полимера, в том числе нерастворимого (сшитого), не загрязняя испаритель хроматографа при малом времени определения (40—60 мин). Недостатком метода является ограничение в термостойкости некоторых полимеров, однако показана возможность определения таким способом в каучуках и резинах не только летучих монофенолов (ионол и др.), но и высококипящих неозона Д и бисфенолов (продукт НГ-2246). [c.73]

Системы прямого ввода. В системах ввода пробы для капил-.). 1рной газовой хроматографии, использующих принцип прямого ввода пробы в колонку [34, 35], преодолены те недостатки, которые присущи рассмотренным выще системам с делением потока или без деления с помощью обогреваемого испарителя. При прямом вводе образец попадает в начало колонки в исходном агрегатном состоянии — в виде жидкости при температуре, не превышающей температуру кипения растворителя. Поскольку стадии испарения образца при высоких температурах и перенос Ларов вещества при этом способе ввода отсутствуют, то фактически исключаются такие отрицательные эффекты, как мoлejiyляpнo-массовая дискриминация по высококипящим компонентам, взаимодействие полярных компонентов с активной поверхностью испарителя и соединительных линий, разложение термолабиль-иых соединений. [c.148]

Система ввода пробы. Она состоит из устройства для введения образца, микроманометра для контроля за количеством введенной пробы, устройства (натекателя) для регулирования количества образца, вводимого в ионизационную камеру, и системы откачки. Обычно процесс ввода газов является простым и включает напуск газа из баллона в известный объем, а отсюда в ионизационную камеру. Жидкости вводятся с помощью различных устройств, например присоединением микропипетки к стеклянному диску, спаянному с металлом, или к отверстию под ртутью илн галлием, либо просто иглой шприца через перегородку из силиконовой резины или крышку от пузырька из под пенициллина ). Ампулы, содержащие образец, могут быть откачены при охлаждении сухим льдом, а затем нагреты, чтобы испарить образец в систему напуска. Нагреваемые системы напуска используются для малолетучих жидкостей и твердых веществ. Введение образца непосредственно в ионизационную камеру уменьшает ограничения, связанные с недостаточной летучестью и термической стабильностью веществ. Воспроизводимая картина распада была получена на терпенои-дах, стероидах, полисахаридах, пептидах и алкалоидах с большим молекулярным весом. [c.23]

При непрерывном потоке газа-носителя через колонку введенный образец постепенно разделяется иа,компоненты, передвигающиеся вдоль колонки с разной скоростью. Время прохождения данного вещества через колонку с определенной неподвижной фазой при данных условиях (температура, скорость газа-носнтеля и т. п.) является характеристикой вещества н может исполь-аоваться для его идентификации. Идентификация компонентов смеси произ-шодится обычно по временам удерживания или объемам удерживания, характеризующим время илн соответствующий объем гааа, прошедшего через колонку от момеита ввода пробы до максимума хроматографического пика. Для сопоставления данных, полученных на разных колонках в разных услоииях, Часто используются индексы Ковача [c.7]

Селективносью можно управлять и с помощью стэкинга — концентрирования образца в капилляре (см. выше). В самом простом варианте ввод пробы осуществляется из чистого водного раствора. Образец подготавливается в том же самом разделительном буфере, но с более низкой ионной силой ( в 10 раз меньшей). Степень концентрирования достигает 100. Указанный прием недостаточно эффективен при концентрировании ионов с малой подвижностью и в случае, когда ЭОП и ионы ориентированы в одном направлении. [c.363]

При определении свинца в нефтепродуктах применяют различные способы введения в разряд определяемого элемента. При анализе бензинов пользуются испарением образца с угольного (№ 1,2,4) или медного электрода (Л I), для чего образец в количестве 6-8 капель вводится в углубление на медном электроде, либо на угольном. Применен способ ввода пробы в зону разряда двумя вращающимися дисками (№ 3), расположенными в вертикальной шюскости на расстоянии I мм друг от друга. Нижний диск (дозирующий) изготовлен из диэлектрика и частично погружен в ванночку с испытуемым бензином. Верхний (угольный) диск служит одновременно одним из электродов. При вращении дисков проба захватывается из ванночки, часть ее перемещается с ве рхяего на нижний диск, который вводит ее в зону разряда. [c.13]

При анализе жидких полимеров или их растворов образец вводится шприцом в стандартный узел ввода пробы хроматографа, нагретый до высокой температуры. В зоне высокой температуры происходит быстрое улетучивание легких компонентов образца, а жидкий полимер медленно перемещается под действием силы тяжести и газового потока в хроматографическую колонку. Поэтому обычно во всех методиках этого типа перед хроматографической колонкой устаналивают предварительную сек- [c.115]

С помощью шприца образцы можно также вводить в колонки, используя разборное устройство для введения пробы. Прежде чем ввес- и пробу, поток подвижной фазы останавливают, открывают отверстие для ввода пробы и вводят образец. Приняв меры, чтобы в систему ме попал воздух, отверстие закрывают и возобновляют поток элюента. Это медленный и отнюдь не изящный метод. Поскольку для восста- ювления установившегося режима в потоке требуется некоторое время, могут возникнуть трудности при идентификации посредством изменения удерживания, а также при оценке влияния изменений в скорости элюента на характеристики колонки. Тем не менее это практи ческий метод, который, если это необходимо, можно применить в работе при чрезвычайно высоких давлениях. [c.201]

Поми.мо размера образца и вре.мени ввода пробы, иа размы-ваш1е пика в систе.ме ввода существенное влияние оказывает конструкция дозатора. Мини.мальный объе.м, отсутствие непро-дувае.мых полостей, хорошо сфор.мированный поток газа-носителя, быстро направляющий весь образец непосредственно в колонку,— вот основные условия, которые необходимо выполнить лри конструировании системы ввода. [c.25]

В соответствии с этими положениями была создана установка со сравнительно небольшим числом колонн (36) и нагрузкой 2—400 мл/час (рис. 11). Колонны подбирались таким образом, чтобы расход газа-носителя в соседних колоннах отличался не более чем па +1 %. Образец вводился в колонну в отсутствие в этот момент потока газа-посителя. Точность ввода пробы около 1%. Блок колонн, система ввода проб и блок ввода газа-носителя помеш апись в термостат, температуру в котором можно было изменять в пределах от комнатной до 220° С. Число оборотов блока колонн можно было варьировать от 1 до 9 об/час. [c.259]

Аппаратура и методика работы. Авторы применяли хроматограф, система ввода пробы на котором отличалась от описанной ранееНа рис. 1 представлена схема камеры для пиролиза, применявшейся при проведении эксперимента. С целью равномерного воздействия температуры на образец, предупреждения разбрызгивания при разложении, а также для количественного определения остатка 2—3 мг образца помещали во взвешенную лодочку из высококремнистого стекла Вайкор (наружный диаметр 3 мм, высота 4 м.м). Этот материал был выбран для предупреждения реакций разложения, которые могут катализироваться самим материалом лодочки. Вокруг лодочки наматывали в виде катушки платиновую нагревательную проволоку калибра № 34 с общим сопротивлением 0,2 ом. Концы катушки соединяли серебряным припоем с двумя медными проводниками, подсоединенными [c.233]

Техника выполнения. В хроматограф, когда достигнуто постоянство нулевой линии, вводят образец. Для этого пробу метиловых эфиров набирают в инъекционный щприц, прокалывают им колпачок дозатора и вводят содержимое. Момент ввода пробы фиксируется на нулевой линии. [c.130]

Немедленно вслед за этим перемегцепием поршня ввести образец. Перемеш ение поршня должно занимать полсекупды или более, чтобы предупредить утечку вдоль стенок поршня, что обычно наблюдается в тех случаях, когда в целях быстрого ввода пробы создается сразу значительное давление. [c.95]

Балдуин [37] для ввода проб использовал микропп-петку. Она состояла из калиброванного капилляра из боросиликатного стекла с сошлифованными в острия концами. Трубка заполнялась за счет капиллярного эффекта исследуемым раствором. Чтобы ввести образец, нужно было отсоединить подводящую газ трубку, ввести микропипетку в канал и выдавить жидкость, нажимая четыре раза на резиновую грушу, подсоединенную к концу пипетки. Для получения хроматограммы необходимо было вновь подсоединить газовую линию к колонке п пустить ток газа. Балдуин показал, что примерно 5% образца остается в пипетке. Максимальный среднш разброс площади пиков составлял приблизительно 5%, следовательно, ошибка определялась воспроизводимостью ввода образца. Данный результат свидетельствует о том, что для получения воспроизводимых результатов необходимо улучшить технику введения образца. [c.96]

Образец вводится в колонку вблизи от места входа газа-носителя. Метод ввода пробы зависит от ее агрегатного состояния. Общие условия ввода образца в колонку образец, испаренный в небольшом объеме, должен быть немедленно перене- [c.168]

Газообразные образцы обычно вводятся с помощью обводной пипетки или в простейшем случае с помощью системы из двух запорных кранов, между которыми имеется пространство известного объема однако в последнее время применяются краны различных систем с переменным объемом вводимой пробы. Схемы двух таких устройств показаны на рис. 10.6. Воспроизводимость ввода при использовании таких систем<0,5%. Жидкие образцы чаще Всего вводят микрошприцами через резиновую прокладку (септум) в специальное нагреваемое устройство, и из него образец поступает собственно в колонку. Микро-шприцы такого типа выпускаются рядом фирм воспроизводимость ввода пробы этим методом около 2%. Твердые образцы и образцы с высокой концентрацией растворенного соединения удобнее всего вводить в виде растворов в летучих растворителях. В соответствии с одной из методик точно отмеренные жидкие или твердые образцы вводят в колонку в запаянных стеклянных капиллярах, которые затем разбиваются. [c.169]

Помимо условий ввода пробы, в жидкостной хроматографии очень большое влияние на эффективность могут оказывать соединения между колонкой и детектором [12]. В самом деле, этот эффект сказывается больше в жидкостной хроматографии, чем в газовой из-за низких коэффициентов диффузии в жидкостях. Поэтому очень важно, чтобы объем подводящих трубок был как можно меньше. Очевидно, что мертвый объем детектора также должен быть минимальным в противном случае возможно значительное межколоночное уширение. Кроме того, при использовании ультрафиолетового детектора важную роль может играть конструкция кюветы, через которую протекает образец [13]. [c.29]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология