Определение дисперсии с использованием ММР стандартов

V. 9.4. Определение дисперсии с использованием ММР стандартов [c.215]

Анализ смесей редкоземельных элементов. При больших концентрациях отдельных элементов в их смесях анализ проводится без предварительного обогащения с использованием приборов большой дисперсии. Для проведения таких анализов наиболее подходящими являются приборы ДФС-9 и ДФС-13. При достаточном количестве вещества возбуждение пробы можно производить из кратера угольной дуги постоянного или переменного тока проба используется в виде окислов, смешанная с угольным порошком. Сила тока в дуге 5—10 а. Режим горения дуги, толщина стенок ( 1 мм) кратера, количество угольного порошка в пробе подбираются так, чтобы стенки кратера и порошок пробы сгорали равномерно. В указанных условиях возможно определение отдельных редкоземельных элементов, входящих в состав смесей в концентрациях от 0,3 до 30%. В качестве внутреннего стандарта служит или одна из составляющих смеси, присутствующая в большом количестве, или специально вводимый окисел одного из редкоземельных элементов из числа не подлежащих определению. [c.112]

Спектральным методом анализируют руды, пыли, золу некоторых углей [70, 221, 508, 556, 585, 1241, 1334]. Анализ с химической подготовкой пробы и отделением рения дистилляцией в виде Нб207 обеспечивает получение результатов с ошибкой до 30% [508]. Прямое спектральное определение рения беэ химической подготовки проводят, как уже отмечалось выше, с использованием больших кварцевых спектрографов. В качестве эталонов применяют стандартные образцы гранитов [585], смеси, близкие по составу к анализируемым объектам [1241], внутренний стандарт [70, 221, 556]. Содержание репия (до 10" %) определяют па кварцевом спектрографе средней дисперсии. При содержании 10 % рений удобнее определять на дифракционных спектрографах ДФС-3 или ДФС-8. При использовании дифракционных решеток с дисперсией 0,5—0,6 А/см удается повысить чувствительность определения до 4-10 % [221, 556]. [c.249]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Точность расчетных методов, основанных па использовании уравнения (1.85), связана со строгостью линейной зависимости приведенных времен удерживания гомологов от числа углеродных атомов в молекулах (1.52) (или от числа других повторяющихся фрагментов молекулы) и, следовательно, зависит от природы неподвижной фазы, температуры опыта и выбранных стандартов. Как показали результаты работы [60], проведенной на стандартном хроматографе (колонка с силиконом D -200, 20 вес. % на хромосорбе), дисперсия абсолютной погрешности определения величины 0 на основании расстояний удерживания трех н-парафинов ( g, g и io) при различных температурах с использованием уравнения (1.86) составила Sf = 2,42 мм (абсолютные значения 1 равны 10,8—12,8 мм). Точность может быть повышена, если опре-де.т1ение проводится на основании времен удерживания большего числа стандартов, однако при построении графиков следует учитывать необходимый масштаб и погрешности, вызываемые толщиной проводимых линий. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология