Отделение рения методами дистилляции

Недостаток метода дистилляции рения в токе НС1 заключается в том, что наряду с рением отгоняются количественно или почти количественно следующие элементы As, Ge, Hg, Sb, Se, Sn. В ограниченных количествах в дистиллят переходят Bi, В, Мо, Ан, Sn, Те, Т1 и Р. Для отделения рения от этих элементов применяют повторную дистилляцию, что увеличивает объем дистиллята и является недостатком метода. Прибор для дистилляции описан в работе [1350]. Ниже приведена методика дистилляцион-ного выделения рения. [c.230]

Спектральное определение рения в молибденитах проводят с использованием дуги постоянного или переменного тока и плазменного источника [70, 92, 183, 245, 446, 508, 590, 951, 1082, 1163, 1164]. Анализ проводят прямым методом или с предварительной химической обработкой, включающей отделение рения от примесей экстракцией перрената тетрафениларсония [619], экстракцией Ве(УП) с 4-метил-2-пентаноном [1163], дистилляцией Ве207 из концентрированных растворов серной кислоты. Дистилляцию рения осуществляют в специальной колбе, горло которой закрывают графитовым электродом с внутренним каналом (183, 245, 446, 508]. По этому каналу семиокись рения поступает [c.245]

Высокой чувствительностью обладают методы, основанные на каталитическом действии соединений рения на окислительно-вос-становительную реакцию между Те(У1) и Зп(И) [404—406, 523, 657]. Открываемый минимум 0,025—0,01 мкг Ве/жл. Предельное разбавление 1 2 ООО ООО. При анализе природных материалов рений предварительно выделяют дистилляцией в виде КезО, [7, 268, 405]. Отделение рения от молибдена достигается и экстракцией этилксантогената молибдена хлороформом [422]. [c.72]

Отделение рения от примесей при нейтронно-активационном определении рения осуществляют обычно после облучения анализируемого материала. Как правило, комбинируют несколько приемов очистки для получения радиохимически чистых изотопов a Re и Re. На первой стадии после разложения проб с NajOj или СаО (с добавлением КМПО4) отделяют многие элементы в виде гидроокисей и дополнительно очищают рений экстракцией [1053], дистилляцией [871, 955], хроматографией [894] и другими методами, после чего выделяют радиохимически чистые изотопы ia Re и Re на носителе (несколько миллиграммов рения в виде перрената тетрафениларсония, RejS, и др.). Активность Re и Йе измеряют на "- или 7-спектрометре. Содержание рения устанавливают сравнением полученных величин с активностью стандартных проб с известным содержанием репия. [c.239]

При анализе объектов для выделения рения, отделения его от примесей и концентрирования применяют методы осаЖдеиия и соосаждения [354, 393, 394, 583, 593, 667, 1229 и др.], дистилляцию [805, 929, 1196], хроматографические и сорбционные [62, 309, 325, 395, 427, 430, 501, 606, 747, 938, 982 и др.], а также [c.238]

Отделение рения от примесей достигается предварительным спеканием с окисями кальция или магния и выщелачиванием, хроматографическими методами [427, 430], экстракцией Mo(VI) этилксантогенатом, 8-оксихинолином, в виде роданидного комплекса молибдена(У) эфиром, или экстракцией рения метилэтилкетоном, ацетоном [387], в виде ионного ассоциата перрената с нитроном [273], дистилляцией ReaO, и др. [c.247]

Спектральным методом анализируют руды, пыли, золу некоторых углей [70, 221, 508, 556, 585, 1241, 1334]. Анализ с химической подготовкой пробы и отделением рения дистилляцией в виде Нб207 обеспечивает получение результатов с ошибкой до 30% [508]. Прямое спектральное определение рения беэ химической подготовки проводят, как уже отмечалось выше, с использованием больших кварцевых спектрографов. В качестве эталонов применяют стандартные образцы гранитов [585], смеси, близкие по составу к анализируемым объектам [1241], внутренний стандарт [70, 221, 556]. Содержание репия (до 10" %) определяют па кварцевом спектрографе средней дисперсии. При содержании 10 % рений удобнее определять на дифракционных спектрографах ДФС-3 или ДФС-8. При использовании дифракционных решеток с дисперсией 0,5—0,6 А/см удается повысить чувствительность определения до 4-10 % [221, 556]. [c.249]

Ниже приведены два метода первый основан на выделении рения экстракцией перрената тетрафениларсония хлороформом, второй — на отгонке Re20y из растворов серной кислоты. Определение по первому методу идет быстрее и дает более точные результаты, и поэтому следует предпочесть этот метод при анализе более или менее чистого молибденита. Однако мало известно о влиянии других металлов на выделение рения. Исключение составляют такие примеси, как железо и медь, которые, как считают, не мешают определению рения. Известно, что метод дистилляции включает отделение рения от большинства элементов (стр. 676), поэтому он приведен здесь как метод, пригодный как для анализа молибденита с примесью других минералов, так и для определения рения в различных сульфидных минералах. [c.684]

Дистилляция. При перегонке из хлорной кислоты происходит частичное отделение от рения и первые фракции дистиллята оказываются обогащенными технецием [114, 174, 175]. Из-за большой разницы в давлениях паров высших окислов технеция и рения, как и в первом случае, некоторое разделение этих элементов можно осуществить повторной попеременной дистилляцией с HNO3 и НС1 [226]. Однако оба метода не дают количественных результатов и в практике почти не применяются. При пропускании НС1 через концентрированную серную кислоту, в которой растворены технеций и рений, при 180—200 С рений отгоняется в виде хлорида, а технеций восстанавливается, и остается в исходном растворе [118]. Фактор разделения прп этом достигает 50 [179]. Перегонка технеция и рения в виде хлоридов в токе хлора дает в дистилляте их смесь. Из дистиллята рений отгоняется под вакуумом при температуре 300 °С. В этих условиях хлорид технеция восстанавливается до металла и не перегоняется [227]. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология