Удаление загрязнений с поверхности золота

Если очищенные вещества находятся в твердом состоянии, а удельная поверхность кристаллов мала (как в случае монокристаллов), то при обычных температурах большинство примесных атомов не проникает глубоко в кристалл, и загрязнение ограничивается поверхностью. Однако при нагреве адсорбированные на поверхности примеси могут проникнуть в объем кристалла. В принципе это можно устранить, если до нагрева подвергнуть кристалл травлению. Однако при травлении следует соблюдать максимальную осторожность. Во-первых, химические реактивы, которые в соответствии с обычными стандартами считаются чистыми , значительно уступают сверхчистым кристаллическим веществам, полученным с помощью зонной плавки. Во-вторых, примеси из травителя выделяются на чистом материале по электрохимическому механизму. Так, например, ведут себя медь на германии, золото на кремнии. Следовательно, травление, вместо того чтобы очищать поверхность, загрязняет ее. Чтобы этого не происходило, поверхность промывают раствором, который образует растворимое комплексное соединение с рассматриваемой примесью. В частности, для удаления меди используют раствор или расплав цианида калия [37—39]. В то же время примесные атомы, даже когда их на поверхности твердой фазы и нет, могут попасть туда при нагревании либо из газа, либо со стенок сосуда. Например, медь присутствует почти везде и избежать ее почти не удается. Это особенно неприятно, поскольку медь проникает со сравнительно высокой скоростью в большинство кристаллических тел при удивительно низких температурах — в германий при 700° [39], в сульфид свинца при 300 [40] и в теллурид висмута при 100° [40а]. В подобных случаях проникновение меди в кристалл предупреждают, приводя образец в контакт с такими веществами, которые не проникают в кристалл или по крайней мере проникают в него значительно медленнее, чем медь такие вещества образуют жидкую или твердую фазу и взаимодействуют с медью гораздо энергичнее, чем с рассматриваемым чистым веществом. Такие вспомогательные вещества служат как бы стоком для примеси. Иначе говоря, равновесие чистая твердая фаза /кристалл/ч=ь сток характеризуется коэффициентом распределения [c.22]

Чистка позолоты на любых изделиях, особенно деревянных, тем более требует осторожности. Пыль с изделия предварительно сметают мягкой щеткой или фланелевой тряпочкой, а саму позолоту протирают ватным тампоном, смоченным этиловым спиртом или скипидаром для удаления жировых загрязнений, а затем — другим тампоном, смоченным нашатырным спиртом, водным раствором аммиака. Аммиак удаляет серые пятна с позолоты точно так же, как черноту с поверхности золотого ювелирного сплава. Еще лучше пойдет обработка позеленевшей позолоты, если к нашатырному спирту добавить мыльный раствор. [c.109]

Последовательность операций, выполняемых после облучения, примерно следующая. Ампулы извлекают из алюминиевого контейнера и вскрывают. Первыми, как правило, поступают в обработку ампулы с пробами. При анализе твердых проб, облученных в виде сплошного куска или крупнокристаллического порошка, первой операцией обычно является поверхностное протравливание. Тонкоизмельченные пробы травлению пе подвергают. Обработка пробы реагентахД1и, растворяющими тонкий поверхностный слой, позволяет удалять загрязнения, сорбированные на нем во время отбора и подготовки к облучению. Однако такая простая обработка не всегда эффективна. Так, травление соляной кислотой поверхности германия для удаления меди не дало желаемого эффекта даже при растворении до 20% исходной массы пробы [68]. Некоторые элементы сильно цементируются на свежей поверхности германия, поэтому лишь применение специальной методики травления до и после облучения позволило избавиться от поверхностных загрязнений медью, золотом и серебром и получить воспроизводимые результаты анализов. [c.55]

Облучение в реакторе. Задачи, которые приходится решать при изготовлении образцов, предназначаемых для облучения, весьма разнообразны и зависят от целей эксперимента и степени его сложности. Если необходимо просто получить радиоактивный изотоп и затем использовать его в качестве индикатора или для изучения схемы распада, приготовление мишени обычно не представляет трудностей. Однако и в этом случае при облучениях в реакторе требуется соблюдение ряда условий. Так, например, контейнеры для образцов следует подбирать с учетом мощности потока нейтронов, температуры в активной зоне й продолжительности облучения. Нужно избегать облучений в сосудах из пирекса ввиду большого содержания бора в этом материале (бор обладает очень высоким сечением захвата нейтронов). Для облучения в течение нескольких минут при умеренных потоках в исследовательских реакторах (10 —10 нейтрон1см -сек) в ряде случаев можно использовать полимерные контейнеры, преимущество которых состоит в малой активации. Образцы можно заворачивать и в алюминиевую фольгу, изготовленную из самого чистого металла. Этот метод удобен в тех случаях, когда анализ проводится после распада 2,3-минутного АР . Для более продолжительных облучений образцы часто запаивают в обезгаженные кварцевые ампулы. Эти ампулы обычно необходимо выдерживать после облучения в течение некоторого времени для уменьшения активности 81 (период полураспада 2,6 час). Необходимо также следить за тем, чтобы ампулы с облученными образцами вскрывались с помощью соответствующих приспособлений в условиях, предупреждающих излишнее облучение персонала и опасность радиоактивных загрязнений. Надо учитывать и термическую устойчивость вещества, подвергаемого облучению. Температура в активной зоне реакторов различных типов может изменяться в широких пределах. Реакторы бассейнового типа, в которых воду используют в качестве охладителя и замедлителя, обычно значительно более пригодны для облучения органических веществ, чем, например, реакторы с графитовым замедлителем. Некоторые реакторы оснащены специальными приспособлениями, в которых облучение можно проводить при охлаждении водой или даже жидким азотом. Особые трудности возникают при облучении водных растворов. Даже в том случае, когда охлаждение достаточно эффективно и раствор не нагревается выше точки кипения, появление газообразных продуктов радиолиза может привести к значительному повышению давления в ампуле, если только не предусмотрена возможность удаления этого газа путем продувания или каталитического превращения в менее летучие или исходные продукты. Еще одна трудность при облучениях в реакторе связана с изменением потока нейтронов в образце, если он обладает значительным сечением захвата. Например, слой золота толщиной 0,1 мм (эффективное сечение захвата тепловых нейтронов для золота равно почти 100 барн) уменьшает поток тепловых нейтронов примерно на 6 %, так что внутрь кубика из золота с ребром 1 см может попасть лишь малая доля нейтронов, падающих на его поверхность. [c.385]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология