Анализ поверхностных загрязнений

Рост плесневых грибов на красках проявляется пятнами, и многие разновидности такого плесневого зарастания выпадают в загрязняющий осадок. Часто оба фактора — плесень и небиологические осадки — взаимосвязаны. Осадок дает достаточно питания для развития микроорганизмов. Нарастающая масса микроорганизмов образует подходящую поверхность для скопления еще большего количества загрязнений, а это создает питание другим микроорганизмам и т. д. Таким путем происходит накопление небиологических осадков, включающих в себя и микроорганизмы. Если в это сочетание входит фунгицид, то рост плесени на небиологических осадках значительно ограничен или вообще исключен, в этом случае, несмотря на накапливание загрязнений, рост микроорганизмов тормозится. Обнаружить микробиологические формы в поверхностных загрязнениях на красках часто нелегко. Разработка методики анализа характера загрязнений на лакокрасочном покрытии привела к убеждению, что роль микроорганизмов в этом значительно большая, чем считали прежде. [c.141]

Достоинства А.а. высокая чувствительность, возможность в ряде случаев проводить определение без разрушения образца, высокая избирательность, возможность одновременного определения ряда примесей в одной навеске образца, отсутствие поправки контрольного опыта (т.к. все хим. операции, в т.ч. травление образцов для удаления поверхностных загрязнений, проводят после облучения). Кроме того, при работе с короткоживущими радионуклидами анализ м. б. выполнен быстро-в течение неск. минут. Недостатки метода относительно малая доступность источников адерных частиц или у-квантов, возможность деструкции и даже разрушения образцов при облучении мощными потоками излучений, относит, сложность выполнения анализа, радиац. опасность. [c.73]

В литературе только начинают появляться первые сообщения об использовании этого метода для элементного анализа. Видимо, его чувствительность не будет превышать 10 — 10 7о, однако при анализе поверхностных загрязнений этого вполне достаточно. [c.131]

Для проведения анализа поверхностных загрязнений твердых тел различной химической природы нами создана установка, состоящая из масс-спектрометра, импульсного лазера и системы ввода образца. Система ввода образца, выполнена в виде роторного шлюза (рис.). К стальному корпусу 1 приварены штуцера, соединяющие систему с линией откачки на форвакуум 5нс ионным источником масс-спектрометра 6. [c.44]

Определение БПК методом продувания кислорода предназначен для анализа сильно загрязненных природных поверхностных вод с низкой концентрацией кислорода. [c.220]

Как показывают анализы поверхностных и грунтовых вод с территории свалок (табл. 4), в их составе содержатся значительные концентрации тяжелых металлов. Природа появления этих металлов в поверхностных и грунтовых водах не ясна, но однозначно можно заявить, что основной причиной является вывоз на свалки гальваношламов. Например, на Уфимскую городскую свалку в 1991 г вывезли 12500 т гальваношламов с 31 предприятия, что составило примерно 3,5 % от общей массы вывозимых отходов. За время эксплуатации свалки вывезено примерно 150 тыс. т гальваношламов. Учитывая минерализацию органической части вывозимых бытовых и минеральных отходов, можно предположить концентрирование тяжелых металлов в нижних слоях свалок и загрязнение ими подстилающих грунтов за счет вертикального дренажа. Действительно, в пробах, отобранных путем бурения массива городской свалки Уфы, концентрация тяжелых металлов в [c.26]

В отношении контрольного опыта активационный анализ представляет уникальный метод, даже при использовании радиохимического разделения. Поскольку внесение загрязнений после этапа облучения более невозможно, ана-лш образцов твердой пробы не требует проведения контрольного опыта. Однако при анализе проб (таких, как многие природные и биологические пробы), которые нельзя протравить, чтобы снять поверхностные загрязнения, следует уделить особое внимание обработке и хранению пробы. В любом случае из реагентов, используемых для растворения и разделения, не может быть внесено никакого радиоактивного загрязнения. В настоящее время это можно рассматривать как величайшее из преимуществ активационного анализа в сравнении с другими методами. В НАА можно провести очень точную градуировку путем одновременного облучения пробы и синтетических многоэлементных стандартных образцов. Это является уникальным для активационного анализа ни один другой метод не дает возможности одновременного возбуждения пробы и стандартного образца. По этим двум причинам из всех методов определения следов элементов активационный анализ наилучшим образом удовлетворяет строгим требованиям получения точных результатов даже при крайне низких уровнях содержания —нг/г и ниже. [c.101]

Возможность достаточно точного определения химических сдвигов делает РФЭС особенно ценным средством анализа поверхности, поскольку идентификация соединения с использованием результатов количественного анализа часто сильно ограничена неоднородностью поверхностных анализируемых слоев и поверхностными загрязнениями. [c.319]

Ввиду большой чувствительности активационного анализа необходимо принимать меры предосторожности при подготовке образцов к облучению, так как примеси, попавшие в образец при предварительной обработке, будут обнаружены в результате анализа. Поэтому желательно избегать каких-либо операций до облучения. Однако при анализе компактных образцов легко устранить влияние случайных поверхностных загрязнений, протравливая поверхность образца после облучения и удаляя тем самым активные посторонние примеси. [c.10]

Следует иметь в виду, что пробы твердых веществ после облучения часто можно подвергнуть травлению, в результате чего поверхностные загрязнения удаляются. Однако для жидкостей такая процедура исключена, и поэтому требуется особая осторожность при их отборе. При анализе жидкостей на содержание следов элементов встречается еще одна трудность, связанная с адсорбцией определяемых элементов на стенках ампулы. Адсорбция может привести к частичной или даже полной потере определяемого элемента. [c.140]

Нижние электроды представляют собой спектрально чистые угли формы рюмка с диаметром отверстия 3,5 мм и глубиной 8 мм. Верхний электрод —спектрально чистый уголь диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус. Перед анализом верхние и нижние электроды (без пробы) обжигают в дуге переменного тока при силе тока дуги 10 а в течение 30 сек. для удаления поверхностных загрязнений. [c.461]

Меры предосторожности. 1. При качественном анализе особое внимание должно быть обращено на устранение возможности загрязнения исследуемых проб и электродов. Поверхностные загрязнения угольных электродов можно устранить предварительным обжигом подготовленных электродов для набивки пробы. Обжиг производят в дуге при силе тока [c.62]

Если это необходимо, то до начала спектрального анализа стружка должна быть очищена от поверхностного загрязнения промывкой растворителем (например, эфиром, этиловым спиртом, бензолом или хлороформом). При определении следов железа разрешается кратковременная промывка стружки кислотой. [c.16]

Растворение металлической стружки и порошков. Пробы стружки или металлического порошка можно растворить в подходящем кислом или щелочном растворе. До растворения очень важно удалить со стружки поверхностное загрязнение. В общем случае операцию разложения или растворения можно проводить так же, как в наиболее удобной методике, применяющейся в химическом анализе данных сплавов. Однако для спектрального анализа очень важно, чтобы химические реактивы использовались в тех концентрациях, которые предписаны инструкциями. Рекомендации относительно чистоты реактивов обсуждаются ниже в разделе подготовки диэлектрических веществ (разд. 2.3.5). [c.19]

Для проведения анализа оказался удобным разряд конденсированной искры между медными электродами. Последние представляют собой стержни длиной 3,8 см и диаметром 0,6 см. Концы стержней отшлифовывают и срезают горизонтально на токарном станке, отчасти для того, чтобы обеспечить стабильность режима, отчасти с целью удаления поверхностных загрязнений. После такой обработки к стержням нельзя прикасаться руками их следует захватывать при помощи пинцета или между листами фильтровальной бумаги кроме, того, их необходимо предохранять от пыли. Для непосредственного применения электрод помещают вертикально в электрическую нагревательную спираль и на кончик его наносят специальной пипеткой каплю (0,05 мл) анализируемого или стандартного раствора. Жидкость осторожно выпаривают досуха. Обработанный таким образом электрод готов для процесса возбуждения. [c.155]

Анализ следов примесей в веществах высокой чистоты и сложных по составу объектах, анализ изоляторов, порошков, радиоактивных веществ, газов в твердых образцах, определение поверхностных загрязнений— далеко не полный перечень практических применений метода, рассматриваемых в книге. [c.552]

При анализе вод прежде всего определяют суммарное содержание органических примесей цель такого определения может быть различной. Так, анализ родниковых и грунтовых вод с низким содержанием органических загрязнений должен подтвердить возможность использования этих вод в качестве питьевых анализ поверхностных вод позволяет выяснить пути поддержания их кислородного бюджета, а также возможность использования их для хозяйственных нужд, а в случае необходимости, и в качестве питьевой воды при исследовании сильно загрязненных бытовых и сточных вод решается вопрос о возможности загрязнения ими отстойника или о методах контроля процессов очистки их на очистных сооружениях. [c.46]

Присутствие примесей определяется по линиям масс-спектров, характерных для изотопов примесных элементов. Перекрывание масс-спектров различных элементов имеет место довольно редко, однако при качественном анализе считают, что элемент присутствует в образце, если выполняется одно из следующих условий 1. Наблюдаются заметные линии, соответствующие по крайней мере двум изотопам элемента, причем их отношение равно правильному изотопному соотношению. 2. Линии с дробной массой соответствуют многозарядным ионам. Кроме того, полезно проследить, сохраняется ли распределение плотностей в масс-спектре с ростом экспозиции. Изменение распределения может быть обусловлено присутствием поверхностных загрязнений. Ненормальное отношение интенсивностей линий, однозарядных или многозарядных ионов может быть обусловлено тем, что ионы образуются во вторичных процессах. [c.123]

Разложение германа проводилось в реакторе, изготовленном из кварца особой чистоты. Результаты анализа этого кварца приведены в той же таблице. Перед разложением германа внутренняя поверхность реактора была тщательно протравлена и промыта по описанной 1мч)дике с целью удаления поверхностных загрязнений. [c.134]

В любом источнике ионов, в котором используется электрический разряд, сначала распыляются поверхностные слои электродов, а затем вещество, находящееся в объеме. Поэтому масс-спектры, зарегистрированные в начальной стадии анализа, характеризуют поверхность образца. Возможность разделения примесей, находящихся на поверхности и в объеме образца, наряду с высокой чувствительностью регистрации делает масс-спектрометрию с источником ионов, основанном на электрическом разряде, мощным средством для изучения поверхностных загрязнений и тонких пленок. В настоящее время известен еще более перспективный метод изучения состава исключительно тонких слоев твердых тел, основанный на распылении образца пучком первичных ионов. Эти два дополняющих друг друга метода (главным образом второй — метод вторичной ионной эмиссии) рассмотрены в гл. 13. [c.12]

Химически активные образцы обычно сохраняют в защитной атмосфере. Это необходимо, чтобы избежать загрязнений перед анализом, даж если для удаления поверхностных загрязнений используется предварительное обыскривание. Применение [c.327]

Для определения примесей в растворах можно использовать те же приемы, что и при анализе тонких пленок или поверхностных загрязнений. Одно из важных достоинств подобного подхода заключается в том, что в образец перед его нанесением (в виде пленки) на поверхность электрода можно ввести внутренний стандарт. Среди других преимуществ метода по сравнению с анализом металлических образцов необходимо отметить [c.361]

Достоинства А. а, высокая специфичность, во. змож-ность одноврем. определения ряда примесей в одной навеске образца, отсутствие поправки контрольного опыта, т. к. все операции, в т. ч. травление образца для удаления поверхностных загрязнений, проводят после облучения. Недостатки относительно малая доступность источников активирующих частиц и 7-квантов (ядерных реакторов, циклотронов, нейтронных генераторов, линейных ускорителей и т. п.), радиац. опасность. Осн. области применения А. а. анализ чистых в-в, в т. ч. материалов, применяемых в радиоэлектронике, атомной энергетике, авиационной пром-сти и др. анализ геол. объектов экологич. исследования медицина. [c.18]

Изготовление слоев оксидов редкоземельных элементов, тория, урана, протактиния, нептуния и транснептуниевых элементов электроосаждением из неводных сред имеет неоспоримые преимуш,ест-ва по сравнению с водными растворами. Образуюш,иеся на катоде при электролизе в водной среде гидроксиды лантаноидов и актиноидов аморфны. При дальнейшей термической обработке они образуют оксидные слои с большим количеством структурных дефектов. При электролизе из органических растворов на катоде образуются кристаллические структуры, которые при прокаливании легко переходят, теряя органическую составляюш,ую, в кристаллические структуры оксидов РЗЭ и актиноидов. Кроме того, метод электроосаждення из неводных растворов характеризует большая скорость проведения процесса, полнота выделения металла, прочность сцепления о подложкой слоев толщиной 1—5 мг/см , равномерность распределения покрытия на больших площадях. Наилуч-шие результаты получены из спиртовых растворов нитратов и ацетатов РЗЭ и актиноидов. Растворимость солей данных металлов в органических растворителях низка, поэтому в основном применяют насыщенные растворы. Из-за низкой проводимости растворов и окисной пленки на электроде используются высокие напряжения (порядка сотен вольт), плотности тока низкие. Большое значение при подборе оптимальных условий осаждения имеют площадь электродов, расстояние между ними, объем электролита, предварительная обработка электродов. Катодный процесс сопровождается газовыделением, вызывающим образование неравномерной пленки. Для уменьшения газовыделения добавляют специальные добавки, в частности этиловый спирт [221]. Катодный продукт наряду с металлом и кислородом содержит обычно азот, водород и углерод. Результаты количественного анализа показывают загрязнение катодного осадка растворителем или продуктами его разложения, но не образование соединений определенной стехиометрии [1077]. При термической обработке катодного осадка происходит уменьшение объема и перестройка кристаллической решетки, в результате чего слои растрескиваются и осыпаются, и лишь в случае тонких слоев оказывается достаточно поверхностных молекулярных сил сцепления для сохранения прочной связи с подложкой. Для получения покрытий толщиной порядка 1—5 мг/см необходимо многослойное нанесение продукта [1060]. [c.156]

При условии достижения равновесия классическим методом исследования поверхностного состава смесей остается измерение величины поверхностной энергии в зависимости от состава в объеме. В случае металлов имеются две очевидные трудности, Во-первых, при тем-пературах значительно ниже точки плавления достичь равновесия нелегко и, во всяком случае, измерить поверхностную энергию не просто. Во-вторых, чтобы избежать загрязнения поверхности, измерения необходимо проводить очень тщательно, при этом совершенно обязательно применение СВВ- или эквивалентного метода. В литературе отсутствуют данные о поверхностной энергии сплавов, которые удовлетворяли бы указанным условиям, особенно в отношении поверхностных загрязнений. Имеющиеся данные, обобщенные Хондросом и МакЛином [144], показывают, что накопление растворенного вещества иа открытой поверхности сплава происходит в следующих системах золота Б меди (при 1123 К), никеля в железе, хрома в железе, марганца в железе (все при 1473 К). Получены, однако, довольно надежные данные для близкого явления — обогащения одним из компонентов границ зерен сплава. При исследовании границ зерен вопрос о загрязнениях не стоит так остро, как в случае открытых поверхностей. Некоторые результаты обогащения границ зерен поликристаллических сплавов приведены в табл, 4. Ввиду того что анализ данных основан на использовании изотермы адсорбции Гиббса, эти результаты относятся к весьма низкой концентрации растворенного вещества в объеме — обычно меньше I ат,%. Поскольку монослой содержит около 1,2-10 —1,5-10 ат/м , [c.164]

Первый метод служит для арбитражного анализа поверхностных и сточных вод. Второй метод предназначен для исследования различных производственных сточных вод, которые трудно поддаются био-химичегкпму окислению. Третий метод предназначен для анализа сильно загрязненных вод с низкой концентрацией кислорода. [c.92]

Образцы перед анализом не подвергают никакой предварительной обработке за исключением измельчения в агатовой ступке до пудры. Крупные куски кварца после дробления освобождают от поверхностных загрязнений путем последовательного промывания в НЫОз и бпдистил-ляте. [c.67]

Анализ образцов селена (или теллура) начинают с облучения в реакторе определенной навески вещества и эталонов. Затем пробу промывают горячей разбавленной соляной кислотой для удаления поверхностных загрязнений и растворяют в концентрированной азотной кислоте. В ряде методов определения примесей в селене [26—28, 15] вначале выделяют основной компонент — селен (или теллур) гидразином из солянокислого раствора (во второй и третий раз добавляют по 20 м.г носителей — селенистой и теллуристой кислот для возможно более полного удаления из раствора активных селена и теллура), а затем проводят последовательное выделение на носителях элементов-примесей. Известен также радиоактивационный метод определения Сс1, Си, N1, Те и 2п в Бысокочистом селене [29], где вначале выделяют примеси на неактивных носителях из селенсодержащего раствора, при этом каждый элемент-примесь определяют из отдельной навески. После радиохимической очистки выделенных радиоизотопов определяют химический выход и измеряют активность. [c.448]

Торцовые поверхности проб, поступивших в лабораторию, опиливают на плоскость, затем образцы травят в соляной кислоте 1 1, промывают водой и сушат. Последние операции проводят для удаления поверхностных загрязнений железом. Для анализа берут два образца. Спектральный прибор — кварцевый спектрограф средней дисперсии (ширина щели — 0,010. им). Возбуждение спектров — с помощью дуги переменного тока, подставной элекгрод — угольный, заточенный на конус. Предварительный обжиг 40 сек. Фотоматериал — пластинки спектрографические , типа II. [c.128]

При решении проблемы о создании поверхностей, максимально инертных при контакте с перекисью водорода, стеклу было уделено особое внимание. В гл. 9 дан подробный анализ влияния природы поверхности на устойчивость перекиси водорода, здесь же мы остановимся лишь на некоторых способах обработки поверхности стекла, изученных или рекомендованных. Для очистки стекла пирекс с целью применения при наиболее точных лабораторных измерениях с него удаляют путем промывки поверхностные загрязнения, затем обрабатывают раствором кислоты и, наконец, раствором перекиси водорода. Необходимо избегать лю бого процесса, который мог бы способствовать щелочному состоянию поверхности. Хукаба и Кейс [42] описали следующую методику подходящее стекло пирекс 1) очищают горячей дымящей серной кисло- [c.149]

Одним из наиболее ранних и наиболее широко используемых методов анализа поверхности является оценка хемосорбционной емкости адсорбента. Трепнел [19] показал, что количество водорода, хемосорбированного при температуре жидкого воздуха, представляется вполне удовлетворительным критерием оценки стенени чистоты поверхностей ряда металлов. Робертс и Сайкс [20] использовали, но существу, тот же самый критерий для оценки чистоты поверхности порошка никеля. В другом методе, позволяющем обнаруживать поверхностные загрязнения, составляющие незначительные доли монослоя поверхности, используется дифракция медленных электронов [21—24]. Ряд методов основан на изучении автоэлектронной эмиссии или ионизации иод действием электрического поля таких газов, как гелий [25, 26], фотоэффекта [27], работы выхода вторичных электронов [28], работы выхода электронов Оже [29]. Кроме того, изучение самой каталитичес1 ой активности твердого тела может служить для оценки степени чистоты его поверхности. При ознакомлении с дальнейшими разделами книги для пас будет все более очевидным, что каталитические свойства пленок, полученных испарением металлов, зависят от чистоты их поверхности. Робертс показал [30, 31], что низкотемпературное каталитическое разложение этана на пленках из родия и иридия в значительной стенени ингибируется в присутствии адсорбированного кислорода или окиси углерода. [c.69]

Масс-спектрометрия, масс-спектрография, масс-спектральный анализ, искровая масс-спектроскопия. При соударении быстро движущихся электронов с нейтральными молекулами анализируемого газа из последних выбивается один или несколько электронов, т.е. молекулы ионизируются, образуются положительно заряженные ионы. В результате одновременного действия электрического и магнитного полей происходит разделение частиц с разным отношением массы к заряду (масс-спектр). Различающиеся по массе частицы различно отклоняются в магнитном поле от отрицательно заряженного электрода. Метод позволяет находить количество и массу ионов, получаемых из исследуемого вещества. Масс-спектрометрию применяют для установления изотопного состава, определения микропримесей, для локального анализа полупроводниковых пленок, поверхностных загрязнений, послойного анализа (толщина слоев 3,5—10 нм) [46, 58, 59]. См. хромато-масс-спектрометрия. [c.19]

Еще одним существенным недостатком спектрального метода является то, что при его помощи возможно определение содержания водорода только в отдельных точках тонкого поверхностного слоя, вследствие чего результаты определения водорода будут в значительной мере зависеть от адсорби-рованнбй на поверхности металла пленки влаги и от всевозможных поверхностных загрязнений. Особенно это будет сказываться при анализе малых содержаний водорода (1,0—0,5 см / /100 г). При наличии неравномерного распределения водорода в металле результаты спектрального анализа не будут правильно отражать среднее содержание водорода в пробе. [c.197]

Если для анализа располагают очень малым количеством раствора, то прибегают к нанесению раствора в точно отмеренном количестве, порядка 0,001 на торцевую поверхность спектрально чистого угольного электрода, диаметром около 5 лш. Поверхность электрода предварительно обискривают в течение одной минуты для устранения поверхностных загрязнений и разогревания поверхности с целью испарения нанесённой жидкости. [c.89]

Дифракция низкоэнергетических электронов чувствительна к примесям [105]. Если инородные атомы занимают решетку, несколько отличающуюся от решетки данного твердого тела, то можно различить дифракционную электронограмму каждого монослоя, за исключением того, который принадлежит водороду. Но если решетки адсорбата и твердого тела идентичны, как для СО на никеле, то следует прибегнуть к измерению интенсивности. В благоприятных условиях при помощи метода ДЭНЭ можно определить по меньщей мере 5%-ное покрытие поверхности примесями. Если используется меньший угол атаки, то и дифракция высокоэнергетических электронов также может дать информацию о поверхностных примесях [106]. Было предположено [107], что информацию о составе поверхностных загрязнений можно получить сочетанием этого метода с рентгеновским флуоресцентным анализом (как в обычном электронном микроанализе). [c.141]

Поскольку поверхностные слои образца имеют обычно иной по сравнению, с объемом состав, в практике масс-спектрометрического анализа обычно применяют предварительное обыскривание. В случае реакционно-активных материалов, несмотря на меры предосторожности, предпринимаемые при отборе и обработке проб, желательно обыскрить анализируемый участок поверхности. Помимо удаления поверхностных загрязнений, такая обработка натрия имеет то преимущество, что детали камеры источника покрываются тонкой пленкой, которая возобновляется при последующем обыскривании и служит эффективным геттером по отношению к остаточным газам (водяному пару, кислороду, углеводородам). С этой целью натрий можно с успехом использовать при анализе других материалов. [c.332]

На первый взгляд может показаться, что искровая масс-спектрометрия имеет лишь ограниченное применение для непосредственного анализа газовых включений, особенно в тугоплавких образцах, где невозможно использовать вакуумную плавку и вакуумную экстракцию. Однако уже первые работы в области масс-спектрального анализа газов указали на ряд перспективных направлений этого метода. Блоссер и Генри (1966) обратили внимание на трудности идентификации внутренних включений и поверхностных загрязнений. Робош и Уоллес (1963) обсудили инструментальные помехи, наложения и проблемы, касающиеся приготовления малых образцов, а также отбора малых проб. Трудности, которые необходимо было решить при разработке метода, заключались в соответствующем приготовлении проб (травление, озоление), реадсорбции проанализированных газов и необходимости применения стандартов. [c.384]

Из-за сильного поглощения веществ в ИК области и соответственно малых толщин слоев в жидкостных кюветах и малых концентраций растворов при количественном анализе предъявляются достаточно высокие требования к качеству кювет и точности измерений толщины слоя. Должна быть обеспечена плоскопараллель-ность как самих окон кюветы, так и относительного их расположения, окна должны быть хорошо отполированы и периодически проверяться на наличие поверхностных загрязнений записью спектра. Плоскостность, т. е. отсутствие вогнутости или выпуклости поверхности пластинки, при переполи-ровке проверяется по интерференционной картине в монохроматическом свете, например натриевой лампы. Должно наблюдаться несколько (3. .. 4) интерференционных колец правильной формы. [c.274]

Аулингер [57] достиг 15%-ной точности результатов путем использованпя врапдающнхся электродов, изготовленных из анализируемого материала. В лаборатории ГЕОХИ авторам этой КИНГИ удя.логь достигнуть точности, равной 6%. применением сканирования анализируемой поверхности кремния плоским алюминиевым электродом. Перед анализом была произведена тщательная очистка образца от поверхностных загрязнений, поскольку обнаружить различие между неоднородным раснреде-лением примесей в объеме пробы и поверхностными загрязнениями практически невозможно. [c.105]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология