Сожжение железа в токе кислорода

Приготовление асбеста. Асбест (шнуровой) освобождают по возможности от хлопчатобумажных волокон, заливают 15%-ной азотной кислотой и далее промывают, как при отмывании силикагеля от железа. Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. Для удаления остатков воды, а также органических примесей асбест загружают рыхлым слоем в кварцевую трубку, которую помещают в холодную печь. Температуру печи постепенно доводят до 600 °С, повышая ее через каждый час на 200 °С, затем повышают до 1000°С и выдерживают при этой температуре 1,5—2 ч. Кислород подают со скоростью 20—30 мл/мин. По окончании прокаливания асбест охлаждают в потоке кислорода, высыпают в склянку с притертой пробкой и хранят в эксикаторе. Асбест всегда несколько гигроскопичен, поэтому необходимо сжигать контрольное соединение в присутствии асбеста и вводить соответствующие поправки, которые в этом случае всегда больше, чем при сожжении без асбеста. [c.54]

Определение следовых количеств серы в железе или стали проводят сожжением анализируемого образца в токе кислорода при 1500°С, поглощением раствором KI (pH = 7) образующегося SO2 и титрованием его электрогенерированным иодом. В качестве флюса предложено использовать очищенную зонной плавкой медь [424], олово [425]. На сожжении анализируемой пробы с последующим титрованием SO2 электрогенерированным иодом основан быстрый и простой способ контроля содержания серы в нефтях [426], сульфитном щелоке [427], петролейном эфире [428, 429] и горючих продуктах [430]. [c.72]

Асбест для наполнения пробирки с навеской и приготовления катализатора для сожжения кремний-и борорганических соединений 49.54. Длинноволокнистый асбест из шнурового асбеста разбирают руками, по возможности освобождая его от хлопчатобумажных волокон. Полученный асбест заливают 15%-ной азотной кислотой и далее продолжают, как при отмывании силикагеля от железа (см. стр. 32). Отмытый от кислоты препарат сушат сначала в сушильном шкафу, а затем помещают в кварцевую трубку и постепенно нагревают в токе кислорода. [c.34]

V. Хлоркальциевая трубка 2, наполненная прокаленным песком, стеклянной ватой или обычной ватой, служащая для улавливания окислов железа, увлекаемых (гз печи током кислорода. Вату следует менять после каждых двух-трех сожжений. [c.90]

Сожжение путем сильного прокаливания в токе кислорода применимо для анализа органических солей железа, хрома, алюминия, меди и олова. После прокаливания получаются соответственно окислы железа (III), хрома (III), алюминия, меди (II) и олова (IV), количество которых определяют взвешиванием. [c.129]

И. Юранек и Б. Амброва [44] разработали газохроматографическую методику определения углерода и серы в техническом железе и его сплавах. Анализируемую пробу сжигали в токе кислорода, который одновременно использовали как газ-носитель. Образовавшиеся при сожжении газы (двуокись и окись углерода и двуокись серы) хроматографически разделяли на колонке с силикагелем. Содержание газов записывали при помощи фотоколори-метрической ячейки. Такой способ позволяет определить содержание углерода в стали на 10 % при навеске 1 г. Возможно применение и меньших навесок. [c.160]

Некоторые аналитики предпочитают приготовлять асбест для фильтрования самостоятельно. Для этого совершенно белый волокнистый асбест скоблят ножом или растирают на латунном сите до получения тонкого короткого пуха и затем промывают декантацией до тех пор, пока не будут удалены ныль и слишком мелкие частицы, которые могли бы забить приготовленный фильтр. Затей асбест обрабатывают горячей разбавленной (1 5) соляной кислотой раствор декантируют и операцию повторяют, пока не будет удалено растворимое железо наконец волокна промывают водой до полного удаления хлоридов. При использовании асбеста для некоторых специальных целей его адо подвергнуть еще дальнейшей обработке. Например, если предполагают применять Жго при определении марганца висмутатным методом, то его нужно нагревать 1—2 ч с горячей разбавленной (1 2) азотной кислотой после удаления хлоридов, чтобы окислить железо (II) и иметь уверенность в полноте удаления хлоридов. Если асбест будет применяться при сожжении углерода, его следует высушить, осторожно прокалить в токе кислорода и снова смешать с водой [c.125]

Благодаря значительной экономии времени сравнительно с предыдущим методом теперь гораздо чаще применяют непосредственное сожжение навесок железа в тока кислорода в электрической печи Mars a. [c.107]

По способу завода PoldihutteS 0,5—1 г вещества помещают в фарфоровую лодочку и вводят последнюю, как при определении углерода в стали, в фарфоровую трубку,. нагретую до 1200—1300 в печи для сожжения с силитовыми стержнями. Нужный для горения кислород перед поступлением в сожигательную трубку высушивают пропусканием через концентрированную серную кйслоту и U-образную трубку с фосфорным ангидридом. За сожигательной трубкой находится вторая и-образная трубка с промытым и прокаленным кварцевым песком, крупностью с просяное зерно. Песок задерживает уносимую током газов окись железа и легко заменяется новым. Выходящие из U-образной трубки газы (О2, SO2 и СО2) проходят по капилляру почти до дна погло тигельного сосуда, который на две трети своей высоты наполнен водою. Над поглотительным сосудом помещается прецизионная микробюретка [c.190]

Хорошо воспроизводимые и достаточно точные результаты дают методы кулонометрического определения серы в сталях [608, 609], основанные на переводе S в SO2 с последующим титрованием сульфита электрогенерированным иодом. В методе, предложенном Кижилом [609], для поглощения SO2 и генерирования иода используется сосуд с платиновой спиралью (анод) и графитовым стержнем (катод), помещенным в керамическую трубочку, покрытую пленкой коллодия. Электролитом в обеих камерах является 0,1 М раствор KI. Конечную точку титрования определяют визуально с помощью индикатора, в качестве которого применяют крахмальный клейстер с небольшой добавкой агар-агара. Последний служит защитным коллоидом, способствующим более четкому переходу окраски. Продолжительность процесса генерирования иода при постоянной навеске стали и прочих равных условиях является показателем процентного содержания серы в пробе. Так, при 100%-ном извлечении SO2 и навеске 0,5 г генерирование иода током силой 60,1 ма в течение 1 сек соответствует 0,002% S. В случае определения микрограммовых количеств серы в железе или сталях (порядка 9—38 частей серы на миллион частей пробы) [608] пробу сжигают в атмосфере кислорода при 1500° С, выделившийся SO2 поглощают электролитом, 0,04%-ным по KI и 0,4%-ным по СН3СООН, и титруют сульфит иодом. Для ускорения процесса сжигания и улучшения выхода SO2 применяют медь, очищенную методом зонной плавки. Продолжительность операции сожжения для разных образцов стали различна. При недостаточной длительности этого процесса имеется опасность неколичественного выхода SO2. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология