Аппарат для перегонки мышьяка

Рис. 1. Аппарат для перегонки мышьяка.

Перегонка мышьяка не представляет затруднений и происходит полностью, если мышьяк был восстановлен до трехвалентного и анализируемый раствор не содержит такого большого количества суспендированных веществ, чтобы это могло помешать отгонке. Результаты определения мышьяка (в присутствии сурьмы) получаются несколько повышенными, особенно если определение заканчивается объемным методом. Источниками ошибок являются сернистый ангидрид, не полностью удаленный из раствора перед началом перегонки, и перешедшая в небольших количествах в дистиллят сурьма. Присутствие сернистого ангидрида нежелательно и тогда, когда определение заканчивается весовым методом (осаждением мышьяка в виде АзаЗа), так как ЗОа реагирует с сероводородом, образуя серу, которую Надо затем удалять. Затруднений, вызываемых сернистым ангидридом, можно избежать кипячением разбавленного анализируемого раствора после восстановления, но до прибавления соляной кислоты. Сурьма всегда переходит в дистиллят, если ее количество значительно превышает содержание мышьяка и если не применяются приспособления для фракционированной перегонки. Если пользуются обычным перегонным аппаратом, сурьму отделяют вторичной перегонкой. [c.97]

Реактивная соляная кислота вполне пригодна для большинства работ по синтезу. Для получения более чистой соляной кислоты рекомендуется в колбе для перегонки получить хлороводород (приливанием серной кислоты к соляной), пропустить его через раствор хлорида олова (П) и поглотить его чистой водой. Значительная очистка достигается при простой перегонке соляной кислоты в кварцевом перегонном аппарате. 8—10 и, кислоту можно очищать с помощью ионообменных смол КУ-2 и АВ-17. Происходит удаление большей части железа, меди, мышьяка, олова, титана и др., но примеси марганца, серебра, кобальта при этом не удаляются. [c.241]

Подробный обзор о лабораторной перегонке иод вакуумом металлов и сплавов, не содержащих железа, приведен в работе Шпендлеве [116]. Хорслей [117] описал аппаратуру для разгонки щелочных металлов. В соответствии с этими работами металл расплавляют в вакууме, фильтруют и затем перегоняют преимущественно ири давлении до 10" мм рт. ст. Пары металла конденсируют в конденсаторе, охлаждаемом циркулирующим маслом. Для получения чистого тантала Паркер и Вильсон [118] использовали хлорид тантала ТаС ., (температура кипения 240° С при 760 мм рт. ст.). Безобразов с сотр. [118а] разработал кварцевый аппарат диаметром 40 мм и высотой разделяющей части 1250 мм для аналитической перегонки высококипящих веществ с температурой кипения до 1000°С (сера, селен, теллур, цинк, кадмий, сульфид мышьяка и др.). [c.260]

Нами проведена фракционная перегонка кислоты (42— 45%-ной) из платинового аппарата емкостью 500 мл с отбором 3 равных фракций и анализом их на содержание мышьяка, фосфора п бора. Скорость перегонки 20—40 г/час, В аналогичных условиях проведена перегонка фтористоводородной кислоты с введением микроколичеств мышьяка, фосфора и бора в виде мышьяково- и мышьяковистокислых соединений, фосфата, тетрафторбората и борной кислоты. В исходную кислоту, содержащую мышьяка 1 10 %, фосфора 5-10" и бора 5-10 %, вводили рассчитанное количество растворов, содержащих мышьяк, фосфор и бор и оставляли на 24 часа, периодически перемешивая. Из данных табл. 1 и рис. 2 видно, что при перегонке фтористоводородной кислоты мышьяк отгоняется примерно на 90% с первой фракцией. [c.288]

Для очистки селена применяют возгонку и перегонку в вакууме. Возгонка проводится при 400° С. Но при наличии в исходном селене примесей серы, мышьяка, теллура, ртути она малоэффективна, так как примеси этих элементов также испаряются не отделяется и двуокись селена. Для отделения следов двуокиси селен нагревают в эвакуированных ампулах при 700° С при быстром охлаждении двуокись конденсируется на охлаждаемых стенках ампулы. Селен высокой чистоты получают перегонкой в вакууме, используя кварцевые перегонные аппараты с дефлегматорами. Попытки применить для очистки селена зонную плавку не увенчались успехом вследствие переохлаждения селена и его способности переходить в стеклообразное состояние. [c.202]

Так как электрофильное хлорирование в ядро идет на несколькс порядков быстрее свободнорадикального (см. 5.1), принимаютс5 особые меры, чтобы в реакционную массу не попадали вещества способные катализировать электрофильное хлорирование. Дл5 этого в производственной практике пользуются аппаратами, по крытыми эмалью или свинцом, не содержащими даже примесе сурьмы, железа, олова, мышьяка, меди. Исходные продукты пере/ реакцией подвергаются сушке и перегонке, а от хлора, поступаю щего в аппарат, отфильтровывают следы ржавчины. Для связыва ния следов железа в реакционную массу иногда добавляют урот ропин. [c.384]

Конденсаторы работают обычно в более тяжелых в отношении коррозии условиях, чем тенлообменные аппараты. Коррозия может возникать как с внутренней стороны труб, в которых может протекать оборотная пресная вода, имеюш ая в своем составе ионы коррозионноактивных веществ, или на предприятиях, расположенных на побережье, охлаждающая морская вода, так и со стороны межтрубного пространства, например в условиях атмосферной перегонки в результате действия сероводорода и хлористого водорода и конденсации в межтрубном пространстве, одновременно с парами нефтепродуктов, некоторого количества водяных паров. Поэтому помимо применения, в условиях, когда это возможно, обычных углеродистых сталей, в конденсаторах широко используются, при охлаждении пресной водой, трубы из латуни ЛО-70-1 по ГОСТ 494-52 с наплавкой стальных решеток со стороны трубного пространства латунью ЛО-62-1. При охлаждении морской водой применяют трубы из латуни ЛА-77-2, стабилизированные мышьяком . В особо тяжелых условиях, когда необходимо обеспечить надежную работу конденсаторов в течение продолжительного срока, применяют трубы из никель-медного сплава — монеля (НМЖМЦ-28-2,5-1,5), корпус из биметалла — углеродистая сталь + монель. [c.851]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология