Фракционная перегонка кислот

Перегонка под вакуумом применяется с целью снижения температуры кипения веществ. Это бывает необходимо в тех случаях, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200°С. Фракционная перегонка при пониженном давлении нередко позволяет добиться лучшей очистки. Объясняется это тем, что снижение температуры кипения с понижением давления у веществ из различных классов, например у кислот и эфиров, спиртов и углеводородов, происходит не строго пропорционально. Поэтому в вакууме разница в температурах кипения компонентов разделяемой смеси может оказаться даже большей, чем при атмосферном давлении. Фракционная вакуум-перегонка может оказаться полезной также при разделении некоторых азеотропных смесей. При обычном давлении этиловый спирт как [c.147]

Нами проведена фракционная перегонка кислоты (42— 45%-ной) из платинового аппарата емкостью 500 мл с отбором 3 равных фракций и анализом их на содержание мышьяка, фосфора п бора. Скорость перегонки 20—40 г/час, В аналогичных условиях проведена перегонка фтористоводородной кислоты с введением микроколичеств мышьяка, фосфора и бора в виде мышьяково- и мышьяковистокислых соединений, фосфата, тетрафторбората и борной кислоты. В исходную кислоту, содержащую мышьяка 1 10 %, фосфора 5-10" и бора 5-10 %, вводили рассчитанное количество растворов, содержащих мышьяк, фосфор и бор и оставляли на 24 часа, периодически перемешивая. Из данных табл. 1 и рис. 2 видно, что при перегонке фтористоводородной кислоты мышьяк отгоняется примерно на 90% с первой фракцией. [c.288]

Изучены кислоты, выделенные из концентрата щелочных отходов от очистки керосина техасской нефти, содержавшего прямогонные и крекинг-продукты [2]. Многократными перегонками сырых кислот в вакууме получено и проанализировано десять 10-градусных фракций. Кислоты, выбранные для исследования, освобождали от нейтральных соединений и большей части фенолов повторной обработкой карбонатом натрия и перегонкой с водяным паром. Дальнейшую очистку и разделение кислот проводили многократной фракционной нейтрализацией 0,1 н. раствором щелочи с последующей регенерацией и фракционной перегонкой кислот (в некоторых из полученных фракций выпадали кристаллы, идентифицированные как диметилмалеиновый ангидрид). Следующей стадией очистки было фракционное осаждение серебряных солей кислот по специально разработанной методике и затем выделение из них карбоновых кислот действием ортофосфорной кислоты. [c.51]

Рис. 42. Фракционная перегонка метиловых эфиров жирных кислот при остаточном давлении Ю З мм рт. ст.

Продажный 1-тетрадеканол превращают в бромид действием газообразного бромистого водорода при 110° [29]. Непрореагировавший спирт удаляют из бромида последовательным действием холодной концентрированной серной кислоты, метанола и хлористого кальция, после чего бромид очищают фракционной перегонкой при давлении 20 мм рт. ст. Чистый бромид при взаимодействии с цианистым калием в спиртовом растворе образует н-тетрадсцилцианид, который очищают фракционной перегонкой. [c.512]

Перебродившую жидкость подвергают затем фракционной перегонке для возможно более тщательного отделения этилового спирта от остальных продуктов брожения и воды. Так как этиловый спирт и вода не слишком сильно отличаются по температурам кипения, то для получения фракции с высоким содержанием спирта необходимы перегонные аппараты с многократной конденсацией и испарением дистиллата. Путем применения ректификационных колонн и дефлегматоров, т. е. соединенных с перегонным кубом насадок, на охлаждаемых стенках которых происходит частичная конденсация паров, удается из перебродившей жидкости отогнать сырой спирт (сырец) более чем 90%-ной концентрации. Остающаяся в перегонном кубе жидкость, так называемая барда, содержит наряду с водой нелетучие вещества — золу, белки, жиры, глицерин, янтарную кислоту — и является превосходным кормом для скота. [c.125]

Технический бензол содержит незначительную примесь воды (до 0,02%), немного тиофена, а также другие примеси. Тиофен (т. кип. 84°) не может быть отделен от бензола ни фракционной перегонкой, ни кристаллизацией (вымораживанием). Качественно наличие тиофена открывается реакцией с изатином 3 мл бензола встряхивают с раствором 10 мг изатина в 10 мл концентрированной серной кислоты. Появление через некоторое время сине-зеленой окраски указывает на наличие тиофена. Самый простой метод удаления тиофена из бензола заключается во встряхивании бензола с концентрированной серной кислотой. На 1 л бензола требуется 100—150 мл кислоты. Бензол промывают кислотой до тех пор, пока взятая проба не даст отрицательной реакции на тиофен. После отделения слоя кислоты бензол промывают водой, 10 %-ным раствором соды и вновь водой. Затем его сушат хлористым кальцием и, после фильтрования, перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 80°/760 мм рт. ст. Очищенный бензол хранят над металлическим натрием. [c.159]

Разработан также автоклавный метод выщелачивания сульфидных концентратов и окисленных руд растворами аммиака или серной кислоты. Находит применение и так называемый карбонильный метод — фракционная перегонка жидких, легколетучих соединений Ме(СО)п, продуктов обработки файнштейна окисью углерода под давлением 20 МПа (200 кгс/см ). Полученный никель отличается высокой чистотой . [c.288]

Некоторые смеси разделить фракционной перегонкой нельзя. Так, например, смесь, состоящая из 7 частей этанола и 93 частей бензола, кипит и нераздельно перегоняется при 60 °С, в то время как спирт кипит при 78, а бензол при 80 °С. Иногда подобные смеси имеют температуру кипения выше, чем составляющие ее компоненты. Раствор соляной кислоты с концентрацией 20,2 % кипит при 110°С, тогда как температура кипения воды 100°С, а хлороводорода —84 °С. [c.38]

Метод концентрированной кислоты. Газы стабилизации с крекинг-установок с содержанием 20—24% пропилена вначале отмывают в скрубберах от сероводорода [26]. Затем удаляют высшие углеводороды фракционной перегонкой и концентрируют пропилен до минимум 50%. Показано [27], что абсврбцию пропилена можно существенно улучшить с помощью абсорбционного масла, большей [c.55]

Выход каменноугольной смолы составляет около 3% от веса каменного угля. Сначала смолу очищают фракционной перегонкой. Каждую фракцию экстрагируют щелочью для отделения слабокислых ароматических оксисоединений (фенолов) и обрабатывают разбавленной минеральной кислотой для извлечения азотсодержащих оснований, а затем снова фракционируют. Важнейшие углеводороды, получаемые в промышленности из каменноугольной смолы, приведены ниже (см. схему) в порядке возрастающих температур кипения температуры плавления указаны для соединений, которые при обыкновенной температуре являются твердыми веществами. [c.153]

Так как взаимодействие спиртов с галогеноводородом проходит не количественно, почти всегда получается смесь галогеиида со спиртом, которая пе может быть полностью разделена фракционной перегонкой из-за того, что спирты часто образуют азеотропные смеси с соответствующими галогенидами. Спирты отделяют от продукта реакции встряхиванием с к он центрированной серной или, лучше, с концентрированной соляной кислотой. [c.203]

При нагревании а,7-диалкил-р,7-непредельных сложных ыЬиров и самих кислот с кислотой происходит их медленное превращение в -у-лактоны. Соответствующие а,3-непредельные изомеры можно выделить обратно в неизмененном состоянии Таким образом, при обработке смеси двух изомерных сложных эфиров или самих кислот серной кислотой в кипящем гликоле разрушается несопряженный изомер, тогда как изомер с сопряженной системой кратных связей не претерпевает изменений. Пзо.мерные сложные эфиры и кислоты имеют очень близкие температуры кипения (ср. примечание б), тогда как -[-лактон кипит иа 20—25° ниже, чем А -кмслота, и, таким образом, он. может быть без труда отделен от кислоты фракционной перегонкой. Кислоту можно также отделить от лактона экстрагированием раствором соды, или же можно осадить в виде бариевой соли, обработав смесь раствором гидроокиси бария в метиловом спирте. [c.42]

Для исследования была взята средняя проба 1 участка мир.заанекой нефти, из которой фракционной перегонкой была выделена фракция с температурой кипения 150—200°. Фраг уня подвергалась промывке 75%-ной серной кислотой, 5%-иым раствором соды и дистиллированной водой, затем сушилась над хлористым кальцием и перегонялась в присутствии металлического натрия в тех же температурных пределах. Для исследуемой фракции определялись физические свойства максимальная анилиновая точка, удельный вес и показатель лучепреломления, значення которых приведены в табл. 1. Применяемый в опытах анилин нмел температуру замерзания —6,3°. [c.109]

Добавление 1-нафтилмагнийбромида к очищенному хлоругольному эфиру при температуре от О до 5 дает этиловый эфир 1-нафтойной кислоты. Необходимо проводить реакцию при низкой температуре, так как реактив Гриньяра способен вступать в дальнейшую реакцию с образовавшимся сложным эфиром. Этиловый эфир 1-нафтойной кислоты очищают фракционной перегонкой чистый препарат подвергают гидрированию. Никель иа кизельгуре и никелевый катализатор Ренея позволяют проводить избирательное гидрирование этого эфира при различных условиях [21], причем образуются как ас-, так и аг-эфиры. [c.513]

Два изомерных эфира были разделены тщательной фракционной перегонкой. Этиловый эфир 5,6,7,8-тетрагидро-1-нафтойной кислоты превращают в соответствующую кислоту, которую очищают перекристаллизацией и обрабатывают химически чистым хлористым тионилом хлорангидрид кислоты перегоняют. Хлорангидрид 5,6,7,8-тетрагидро-1-наф-тойной кислоты, взаимодействуя с ди-и-тетрадецилкадмием [3, 21], образует соответствующий кетон. После очистки фракционной перегонкой карбонильное соединение восстанавливают при атмосферном давлении [39] по методу Вольфа-Кижнера полученный углеводород очищают обычным способом. [c.513]

При взаимодействии этилового эфира а-г 1гс-0,3,3-бициклооктилуксус-ной кислоты с я-октилмагнийбромидом получается третичный спирт. Перегнанный третичный спирт дегидратируют в присутствии сернокислой меди образовавшуюся при этом смесь олефинов разгоняют на фракции при давлении 1 мм рт. ст. Гидрогенизацией олефинов с последующей фракционной перегонкой и обработкой силикагелем получают чистый 9 [а-( с-0,3,3-бициклооктил) метил] гептадекан [44] [c.516]

Образование моноэтилсульфата из этилена и гидролиз последнего в этиловый спирт описаны Фарадеем в 1827 г., но первое успешное промышленное применение эта реакция получила лишь столетием позже, когда производство этилена и его выделение фракционной перегонкой стали достаточно совершенными. В 1897 г. пытались получить этиловый эфир из этилена нефтяного газа, полученного при помощи крекинга, с применением сорной кислоты в Ричмонде (штат Вцргиния) и в Бруклине (штат Нью-Йорк) [19]. [c.353]

Соотношения, в которых образуются оба изомера, зависят от природы применяемого нитрита и галоидного алкила, а также от условий, в которых проводят реакцию (например, от концентрации нитрита). При алкилировании KNO2 обычно образуется значительно больше эфира азотистой кислоты, чем нитросоединения. Нитросоединения кипят всегда при более высокой температуре, чем эфиры азотистой кислоты, что позволяет разделить эти изомеры путем фракционной перегонки [c.173]

Разделение смесей высших жирных кислот представляет большие экспериментальные трудности. Для этой цели предложено много различных методов, которые, однако, могут быть успешно применены лишь в определенных случаях. Так, например, нз концентрированных спиртовых растворов жирных кислот при прибавлении небольшого количества уксуснокислого магния вначале выпадают в осадок магниевые соли высшнх кислот, менее растворимые в спирте. Другой способ разделения основан на фракционной перегонке эфиров жирных кислот, третий — на фракционной нейтрализации щелочами, при которой низшие жирные кислоты, как более сильные, нейтрализуются первыми. [c.253]

Легкое масло состоит преимущественно из бензола и его гомологов (примерно 60—65%). Для их выделения жидкость подвергают тщательной фракционной перегонке. Полученные дистиллаты промывают сначала концентрированной серной кислотой для удаления ненасыщенных, легко осмоляющихся углеводородов (гексен, циклопентадиен и т. д.) и оснований, а затем щелочью для отделения увлеченных с парами кислых компонентов, особенно фенолов. После этого каждый погон тщательно фракционируют повторно и получают бензол и толуол (метилбензол) высокой чистоты. Изомерные ксилолы обычно не разделяют часто их вообще не выделяют, а используют в смеси с более высококипящими компонентами в качестве растворителя, известного под названием сольвент-нафта. [c.476]

Среднее масло содержит главным образом нафталин и фенол ы кроме того, в нем имеется незначительное количество компонентов легкого масла (бензола и его гомологов) и тяжелого масла. Среднее масло также сначала подвергают фракционной перегонке для обогащения первых погонов бензольными углеводородами и фенолом. При охлаждении из различных погоноз выпадает значительное количество кристаллического нафталина. Его отделяют, очищают перегонкой или перекристаллизацией и получают чистый нафталин. Растворимые в щелочи фенолы экстрагируют раствором едкого натра и затем осаждают из раствора кислотой. [c.476]

Приборы и реактивы. Приборы для получения метана, этилена, ацетилена. Прибор для фракционной перегонки нефти. Воронка стеклянная делительная. Воронка коническая. Цилиндры мерные на 20 и 50 мл. Капилляры стеклянные. Кристаллизатор стеклянный. Колбы приемные. Пробирка стеклянная широкая. Чашка фарфоровая. Водяная баня. Сеткг асбестированная. Фильтры бумажные. Ацетат натрия Hg OONa (безводный). И весть натронная (смесь NaOH и Са(ОН), безводная). Хлорид кальция (безводный). Карбид кальция. Силикагель. Бензол. Нефть. Речной песок. Бромная вода. Этиловый спирт (96%-ный). Растворы аммиака (25%-ный), азотной кислоты (нл. 1,4 г/см ), серной кислоты (пл. 1,84г/слг , 2 н.), перманганата калия (0,1 н.), нитрата серебра (5%-ный), гидроксида натрия (4 н.). [c.237]

II причиной индофениновой реакции (ср. стр. 477). Несмотря а НС СНа на то, что по химическому составу тиофен значительно отличается от бензола, химические и физические свойства обоих соединеиий чрезвычайно близки, и отделить тиофен от бензола очень трудно. Фракционная перегонка в этом случае неприменима, так как точки кипения обоих веществ лежат слищком близко 80,4° для бензола и 84° для тиофена. Метод отделения тиофена основан на том, что он сульфируется легче, чем бензол поэтому при встряхивании смеси с небольшим количеством крепкой серной кислоты образуется главным образом тиофенсульфокислота, растворяющаяся [c.965]

Метиловый эфир борной кислоты получают нагреванием Н3ВО9 с СН3ОН в присутствии конц. НС1 илй H2SO4 в качестве водоотнимающего средства. Для отделения образовавщегося сложного эфира от избытка исходного спирта реакционную смесь оставляют стоять над СаСЬ. При этом образуются два слоя нижний отбрасывают, а из верхнего путем фракционной перегонки получают чистый В(ОСНз)з. [c.540]

Бесцветный ядовитый газ с резким запахом. Водный раствор НВг можно сконцентриро1зать фракционной перегонкой до содержания кислоты 48%. [c.603]

Устойчивость силанов уменьшается по мере увеличения числа атомов кремния в молекуле. В том же направлении уменьшаются и их относительные количества, получающиеся при взаимодействии MgjSi с кислотой или раствором NHiBr в жидком аммиаке (что дает значительно лучший выход силанов). Путем сильного охлаждения газовой смеси и ее фракционной перегонки в отсутствие воздуха были выделены отдельные кремневодороды вплоть до SieHia- Некоторые константы первых членов ряда приводятся ниже [c.603]

Работа, начатая Перкиным по заданию Байера, — исследование бензоилуксусного эфира — оказалась скучной и разочаровывающей главным образом потому, что в то время еще не был разработан метод фракционной перегонки при низком давлении (колба Клайзена была описана только в 1893 г.). Обладая некоторым количеством 1,3-дибром-пропана, приготовленного для других целей, Перкин попытался провести конденсацию этого вещества с натрийацетоуксусным эфиром и получил сложный эфир, по составу отвечающий производному циклобутана I, а при его гидролизе выделил прекрасно кристаллизующуюся кислоту, которая, однако, не теряла двуокиси углерода в мягких условиях. Байер счел это открытие настолько важным, что решил в тот же день сообщить о нем в Баварскую академию, не ожидая следующего номера Beri hte. Виктор Мейер не только написал мне очаровательное письмо, но и, посетив вскоре Байера, рассказал ему, как сильно заинтересовали его результаты . Через три года Перкин совершенно случайно обйаружил, что его заключение было ошибочным и что продукт реакции является не производным циклобутана I, а циклическим эфиром енола III [c.40]

Очистка линолевой кислоты превращением ее в тетрабромид и последующим дебромированием считалась в течение многих лет вполне достаточной на основании того, что полученная таким образом кислота имела йодное число, близкое к рассчитанному. Однако, как теперь установлено, очищенная этим способом линолевая кислота содержит до 12% геометрических или структурных изомеров. Современный общепринятый метод выделения этой цис-цис-лиеновой кислоты основан на том, что она не образует устойчивого соединения включения с мочевиной (Сверн). Кислотную фракцию, выделенную при омылении семян сафлора, добавляют к метанольному раствору рассчитанного количества мочевины, необходимого для осаждения насыщенных и мононенасыщенных кислот. При фракционной перегонке вещества, выделяемого из маточного раствора, получается чистая линолевая кислота. [c.590]

Достаточно чистый метиловый эфир рицинолевой кислоты (т. пл. —6°С , [а]в = +5°) можно приготовить из касторового масла путем его метанолиза ( HaONa) и последующей фракционной перегонкой (Сверн). Поскольку полиеновые кислоты чрезвычайно склонны к аутоокислению, то при их выделении все операции проводят в атмосфере инертного газа. Так, хроматографию метиловых эфиров этих кислот на силикагеле осуществляют в атмосфере азота. [c.591]

Смотреть страницы где упоминается термин Фракционная перегонка кислот: [c.181] [c.510] [c.512] [c.515] [c.516] [c.516] [c.268] [c.203] [c.291] [c.541] [c.567] [c.10] [c.67] [c.157] [c.641] [c.370] [c.606] [c.620] [c.239] [c.263]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология