Поглотительные аппараты кварцевые

Кварцевую трубку 14 ддя окисления продуктов восстановления заполняют окисью меди, приготовленной вышеописанным образом. Поглотительный аппарат 16 для поглощения двуокиси углерода заполняют аскаритом и заключительную трубку 17 - ангидроном. [c.51]

Кварцевый стаканчик с навеской помещают в трубку для сожжения закрытым концом к току кислорода, закрывают трубку, присоединяют поглотительные аппараты и начинают сожжение. Электропечь продвигают против тока кислорода, внимательно следят за тем, чтобы разложение происходило внутри стаканчика и горящие пары не улетучивались из него. Заранее указать скорость продвижения электропечи невозможно, так как разложение различных полимеров может происходить по-разному в зависимости от их строения, температуры кипения или сублимации и механизма термического разложения. [c.55]

Когда появится на стенках кварцевого стакана белый налет двуокиси кремния (20—30 мин), передвигают печь для сожжения на половину расстояния от навески. Еще через 30 мин передвигают печь вплотную к навеске и затем еще два раза по истечении 15 мин передвигают печь, покрывая навеску. По окончании сожжения прокаливают золу еще 10 мин. Затем снимают печи, продувают систему кислородом 5 мин. Отсоединяют поглотительные аппараты, вытирают их, снимают электрические заряды быстрым проведением два раза через окислительное пламя горелки. Вынимают стакан с золой и вместе с поглотительными аппаратами переносят к весам. Аппарат для поглощения СО2 взвешивают на Ю-й минуте, аппарат для поглощения Н2О — на 15-й минуте, а стакан с золой —на 18-й минуте. [c.119]

Определение проводят сожжением навески при помощи электропечи в кварцевой трубке в токе кислорода с дальнейшим поглощением продуктов окисления специальными поглотительными аппаратами и последующим взвешиванием. [c.135]

В кварцевый стаканчик насыпают на его объема обработанный кварц, стаканчик помещают в трубку для сжигания, туда же вдвигают второй, пустой стаканчик. Трубку закрывают пробкой, на стаканчики надвигают электропечь, нагретую до 900° С, а к установке присоединяют поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода. Через установку пропускают 500 мл кислорода со скоростью 15—20 мл мин. [c.142]

Вещество, взвешенное в капилляре, вносят вместе с капилляром в пробирку в слой прокаленного асбеста. При этом асбест должен лежать в пробирке неплотным слоем. Перед внесением в пробирку навески в капилляре волосяной конец последнего надламывают. Пробирка и асбест должны быть предварительно взвешены. К носику кварцевой трубки для сожжения присоединяют поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода, затем открывают пробку, вносят пробирку с навеской, помещая ее на расстоянии 40—50 мм от печи, и начинают сожжение слабым пламенем газовой горелки, постепенно увеличивая пламя и продвигая горелку от открытого конца пробирки к закрытому, т. е. в направлении, обратном току кислорода. Сожжение проводят медленно, так, чтобы избежать резкой вспышки вещества, при которой может выбросить вещество и асбест из пробирки и результаты определения получатся неправильные. [c.266]

Методика определения. Определение галогенов проводится на установке, изображенной на рис. 64. В поглотительный аппарат 5 вносят 1,0—1,5 мл 10%-ного раствора иодида калия. Этим раствором смачивают бусы или кольца поглотительного аппарата 4. На пористую пластинку аппарата 5, а также поверх бус аппарата 4 помещают слой кристаллического иодида калия и присоединяют поглотительную систему к трубке для сожжения в токе кислорода. Затем в реакционную трубку вносят кварцевую пробирку с навеской и асбестом, устанавливают скорость кислорода 20—25 мл/мин и проводят сожжение так же, как при определении углерода и водорода. [c.279]

Печи 5 и 16 нагревают до 1150° и через установку пропускают азот в обратном направлении со скоростью 10-—12 мл мин. Одновременно с помощью горелки прокаливают -пустую часть трубки. Через 10 мин. нагревают баню 20 до 120° и включают поглотительные аппараты 18, 19 и 21. Закрывают кран 11 и через аппарат трубку для пиролиза и трубку П (открыв предварительно се краны) пропускают азот со скоростью 4—5 MA MUH в течение 20 мин. В это время в платиновой или кварцевой (рис. 53) лодочке взвешивают 3—10 мг вещества (навеска должна быть тем больше, чем. меньше содержание кислорода в веществе). Жидкости взвешивают в капилляре (стр. 58), который. помещают в лодочку. [c.130]

Продукты разложения легко окисляются до СОз и Н2О в зоне, богатой кислородом, при температуре печи 900° С. В конце сожжения, передвигая горелку, прогревают всю кварцевую трубку. Количество двуокиси углерода и воды находят по привесу поглотительных аппаратов, наполненных соответственно аскаритом и ангидроном. Количество органических веществ находят по разности между весом лодочки до и после сожжения. Зольный остаток определяется по разности между весом лодочки после сожжения и весом пустой прокаленной лодочки. [c.92]

По окончании разложения поглотительные аппараты для диоксида углерода и воды отсоединяют и переносят к весам. Кварцевый стаканчик с кварцем осторожно достают из трубки [c.153]

После этого приступают к взвешиванию поглотительных аппаратов. Общая продолжительность сожжения 13—15 мин. При сожжении твердых веществ, не содержащих гетероэлементы, лодочку с навеской вносят в пустой контейнер. Навески жидкостей, взятые в стеклянные или кварцевые капилляры, помещают на дробленый кварц или гранулы прокаленной пемзы. Если вещество летуче, трубку после внесения навески не продувают. В тех же условиях устанавливают поправки. [c.124]

Другие элементы. Лишь вкратце скажем о количественном определении других элементов органогенов. Для кислорода долгое время не было хорошего метода определения и по традиции обычно его не определяют, а судят о его присутствии и количестве по разности после определения других элементов. Количественное определение кислорода сводится к прокаливанию навески в кварцевой трубке в токе очень чистого азота и пропускании образовавшихся газов через гранулированную сажу при 1150°С. Весь кислород превращается в окись углерода, которую окисляют до СОг над порошкообразным ЬОв. Далее СОг поглощают аскаритом во взвешенном поглотительном аппарате (см. стр. 45)., [c.47]

Пробирку с капилляром или с навеской помещают в трубку для сожжения открытым концом в сторону электропечи на расстоянии 60—80 мм от нее. Трубку для сожжения предварительно продувают кислородом со скоростью 40—50 мл/мин. В момент помещения пробирки в трубку кран аспираторной склянки закрывают, а подачу кислорода продолжают. После этого трубку для сожжения закрывают пробкой, кран аспиратора открывают и через систему в течение 1—2 мин. пропускают кислород. Присоединяют поглотительные аппараты. Сильным пламенем горелки трубку для сожжения нагревают в месте между ее боковым отводом и кварцевой пробиркой, чтобы избежать возникновения противотока паров вещества и продуктов пиролиза. Маленьким пламенем горелки нагревают кварцевую трубку между печью и открытым концом кварцевой пробирки, постепенно приближая к ней пламя. Жидкость переходит из капилляра в кварцевую пробирку на слой окиси меди. Вытесненное из капилляра вещество, распределяясь по порошку окиси меди, приобретает большую поверхность испарения при равномерном подводе тепла. Это обеспечивает равномерное испарение вещества. Кроме того, при рассредоточении вещества в большом объеме предотвращается образование стекловидных трудно выжигаемых продуктов осмоле-ния кремнийорганических соединений. Окись меди является также хорошим передатчиком кислорода, что особенно важно во [c.173]

Аппарат состоит из основных частей измерительной бюретки 7 с серповидным краном V, поглотительных пипеток 1—6, кварцевой или стальной (из нержавеющей стали) трубки 13, заполненной гранулами оксида меди (И) обогреваемая трубчатой печью 12, она служит для сжигания водорода и метана. Поглотительные пипетки, заполненные растворами, поглощающими кислород из воздуха изолиру- [c.362]

Для получения химически чистой соляной кислоты применяются поглотительные установки, состоящие из кварцевых поглотительных сосудов 5-образной 4юрмы (рис. 269), расположенных друг над другом, или из фаолитовых поглотительных аппаратов. Кварцевые поглотительные сосуды, в отличие от керамических, выдерживают, не трескаясь, резкие изменения температуры, например, при переходе от охлаждения воздухом к охлаждению водой. [c.592]

За основу методики прямого определения кислорода в нефтепродуктах было принято разложение навески в кварцевой трубке над активированной сажей в токе очищенного от примесей кислорода инертного газа с образованием окиси углерода с последующим доокислением ее до двуокиси. Образовавшаяся двуокись углерода улавливается аскаритом и количественно определяется по привесу поглотительного аппарата. В качестве газа - носителя был принят аргон, выпускаемый по ГОСТу 10157-73, содержащий не более 0,001 кислорода. Восстановителем служила прокаленная при 1500°С сажа Кадиевского завода, в качестве реактора применили кварцевую трубу диаметром 10-12 мм, изготавливаемую по ГОСТу 8680-73. Температур1а в зоне доокисления окисью меди 220°С. [c.110]

I - вентиль точной регулировки 2, 3 - склянки Тищенко 4 -1Г-образная трубка 5 - трубчатая печь 6 - кварцевая трубка диаметром 15-20 мм 7 - Т/ -образная трубка для поглощения паров воды 8 -Т/-обраэная трубка для поглощения двуокиси углерода а,в - трехходовые краны 9 - реакционная кварцевая трубка Ю -разъемная электропечь с температурой нагрева 900-950°С II -электропечь с температурой нагрева 1100 20°С 12 - П-образная трубка 13 - 1Г-образная трубка 14 - кварцевая трубка диаметром 10 мм 15 - трубчатая электропечь 16 - поглотительный аппарат для двуокиси углерода 17 - заключительная трубка 18 - винтовой зажим 19 - склянка Мариотта [c.49]

Процесс сожжения занимает 10 мин. Его начинают с прокаливания открытого конца трубки для сожжения, в которую помещен кварцевый стаканчик с навеской. После завершения сожжения 2—3 мин продувают воздухом поглотительные аппараты, снимают их и с обычными предосто- [c.48]

Навеску анализируемого вещества (3—10 мг) (или искусственно приготовленной смеси серу- и галогенсодержащих веществ) в кварцевой пробирке засыпают по всей длине катализатором Гудри, помещают открытым концом навстречу току аммиака, присоединяют поглотительные аппараты и в течение [c.170]

Выполнение анализа. В кварцевый стаканчик насыпают на его объема хромированный асбест неплотным слоем стаканчик помещают в трубку для сожжения, туда же вдвигают второй, пустой стаканчик. Трубку закрывают пробкой, на стаканчики надвигают печь, нагретую до 900 °С, а к установке присоединяют поглотительные аппараты для воды и диоксида углерода. Через установку пропускают 500 мл кислорода со скоростью 20—30 мл/мин. Затем вз-вешивают поглотительные аппараты, берут навеску 3—8 мг в пустой стаканчик и засыпают ее прокаленным хромированным асбестом из другого стаканчика и тоже взвешивают. Стаканчик вдвигают в трубку для сожжения, подсоединяют поглотительные аппараты и производят сожжение (несколько медленнее, чем принято обычно, чтобы не получилось вспышки вещества, при которой может выбросить катализатор из стаканчика). [c.54]

Навеску резины, 5—8 мг (после экстракции ацетоном) взвешивают в кварцевом стакане с точностью до 0,02 мг. Стакан с навеской помещают в трубку для сожжения открытым концом по ходу кислорода. Продувают трубку кислородом 3 мин, после чего присоединяют поглотительные аппараты с аигидроном и аскаритом 10, И. Электропечь 9, нагретую до 850 °С, надвигают на конец трубки для сожжения на расстоянии 60—70 мм от носика трубки, а электропечь 8, нагретую до 1100°С, надвигают так, чтобы она находилась в месте расположения стакана с навеской, край печи должен быть на расстоянии 10 мм от навески. [c.119]

Ход определения. Определение углерода и водоро-д а. ( обирают стандартную установку для определения углерода и водорода, включают электропечи, вводят в кварцевую пробирку окись магния (после пирогидролиза и сушки). Пробирку вдвигают в трубку для сожжения и прокаливают 10 мин при 1000°С в токе кислорода, подаваемого со скоростью 20 мл/мин. Затем присоединяют поглотительные аппараты с аигидроном и аскаритом и проводят холостой опыт в течение 10—15 мин при скорости кислорода 20 мл/мин. Снимают поглотительные аппараты и готовят их к взвешиванию печи, нагревающие окись магния, не снимают. [c.130]

Воду и двуокись углерода улавливают в поглотительных аппаратах ангидроном и аскаритом, соответственно, и затем взвешивают, а образующуюся Р2О5 улавливают кварцем, который помещают поверх навески в кварцевый стаканчик, и определяют по привесу этого стаканчика. [c.142]

Б кварцевый стаканчик насыпают на /4 его объема хромиро-вапны11 асбест неплотным слоем стаканчик помещают в трубку для сжигания, туда же вдвигают второй пустой стаканчик. Трубку закрывают пробкой, на стаканчики надвигают электропечь, нагретую до 900° С, а к установке присоединяют поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода. Через установку пропускают 500 мл кислорода со скоростью 20—30 мл мин. Сдвинув печь со стаканчиков, отсоединяют поглотительные аппараты, вытирают их и переносят к весам, затем вынимают стаканчики и тоже переносят к весам. Аппараты взвешивают на 10-й и 15-й минутах и присоединяют опять к установке. В пустой стаканчик берут навеску вещества (3—8 мг), засыпают ее прокаленным хромированным асбестом из другого стаканчика и на 30-й минуте взвешивают. Стаканчик вдвигают в трубку для сжигания и производят сжигание. [c.145]

Через 5 мин аппарат для поглощения двуокиси углерода помещают на крючки левой чашки весов и взвешивают на 10-й минуте после вытирания. Аппарат вносят в весы нри помощи обычного пинцета с резиновыми наконечниками. Поглотительный аппарат взвешивают всегда на одной и той же минуте после вытирания, время фиксируют по секундомеру. На взвешенный аппарат надевают заглушки. Затем взвешивают навеску пенополистирола 50—100 мг в кварцевом стаканчике, высыпают ее в колбу для выделения углеводородов и вместе с аппаратом с поглотительной смесью присоединяют к системе, как было указано выше. После продувания установки кислородом со скоростью 10— 15 мл мин в течение 10 мин присоединяют аппараты для поглощения вгоды и двуокиси углерода, скорость потока кислорода уменьшают до 4—5 мл мин. Аппарат с поглотительным раствором нагреванйг на водяной бане до 50—60° С в течение 15—20 мин. Колбу с навеской пенополистирола нагревают на силиконовой бане до 140° С в течение того же времени. Нагревание навески при 140° С продолжают в течение 30—35 жим до полного выделения углеводородов изопентановой фракции из гранул ненополисти-рола, которые первоначально по мере их нагревания заметно увеличиваются в объеме (в 4—5 раз), а затем сокращаются. [c.343]

Приготовление катализатора. В тигле емкостью 50 мл нагревают слабым пламенем 1—2 г хромата или бихромата аммония. Полученный порошок окиси хрома смешивают с прокаленным при 1200 °С в течение 3—4 ч асбестом избыток окиси хрома и пылевидную часть асбеста отделяют от катализатора на сите с отверстиями размером 2—3 мм. Приготовленный та- КИМ образом катализатор прокаливают при 900—950 °( в кварцевой трубке для сожжения в токе кислорода в течение 3—4 ч. К носику трубки присоединяют наполненный ангидроном поглотительный аппарат, который взвешивают через каждые 20 мин. К концу трегьего-четвертого часа аппарат начинает сохранять постоянство веса в пределах 100—200 мкг. После этого прокаливание прекращают. [c.267]

Выполнение анализа. Определение углерода и водорода. 3— 5 мг анализируемого полимера взвешивают в кварцевом стаканчике с точностью до 0,02 мг. Стаканчик помещают в трубку для сжигания, закрывают ее, на стаканчик надвигают электрогорелку и быстро (в течение - 5 мин) проводят сжигание полимера ири температуре 950 °С. Продукты разложения в течение 15—20 мин вытесняют током кислорода, пропускаемого со скоростью 15—20 мл/мин, т. е. за 25—30 мин через трубку проходит около 500 мл кислорода. По окончании сжигания поглотительные аппараты для диоксида углерода и воды отсоединяют, переносят к весам и взвешивают — через 10 мин аппарат для поглощения диоксида углерода и через 15 мин аппарат для поглощения воды. По привесу поглотительных аппаратов вычисляют содержание углерода и водорода. [c.153]

Взвешенные поглотительные аппараты присоединяют к установке. 3—5 мг анализируемого полимера взвешивают с точностью до 0,02 мг в кварцевом стаканчике и навеску засыпают кварцем на Vs длины стаканчика (при анализе хлор- и бромсодержащих продуктов кварц не добавляют). В стаканчик вносят платиновый контакт—свернутую в спираль проволоку или свернутую в рулон сетку из платины (длиной около 20 мм) и помещают его в трубку для сжигания открытым концом против тока кислорода. Надвигают на стаканчик электрогорелку и проводят сжигание, начиная от открытого конца стаканчика и постепенно приближаясь к навеске. Для фторполимеров, содержащих водород, скорость кислорода 10—15 мл/мин (т. е. за 20—25 мин проходит 250—300 мл кислорода), для фториоли- [c.155]

Для проведения анализа используют микроэлектропечи, обеспечивающие температуру нагрева до 950 °С. Навеску нефти (нефтепродукта) сжигают в кварцевой трубке. В трубку для сожжения помещают также серебро в виде ленты, стружки, проволоки или сетки. Наличие серебра необходимо для улавливания оксидов серы и галогенов, искажающих результаты анализа. Кислород в кварцевую трубку подают из газометра через систему очистки. В качестве поглотительных аппаратов применяют трубки из молибденового стекла. Трубку для поглощения паров воды наполняют безводным перхлоратом магния. Трубку для поглощения СО2 наполняют на объема аскаритом и на Д — перхлоратом магния. Перхлорат магния обладает высокой гигроскопичностью, поэтому работу надо проводить как можно быстрее. [c.75]

Навеску полимера или других нелетучих веществ 10—12 мг, взятую с точностью 0,02 мг, стеклянной палочкой помещают в лодочку или в кварцевый стаканчик. Для равномерного сжигания рекомендуется засыпать навеску крупнозернистым свежепрокален-ным силикагелем. Стаканчик (или лодочку) 7 с навеской помещают в трубку 6 для сжигания открытым концом к печи на расстоянии 100—120 мм от электропечи 8. Продувают трубку кислородом 2—3 мин и присоединяют к ней поглотительные аппараты 12. Скорость тока кислорода устанавливают 35—50 мл/мин. Горелку 13 или короткую электропечь устанавливают возле лодочки или около открытого конца стаканчика и постепенно передвигают ее навстречу току кислорода. [c.193]

В широкую часть гильзы вводят рыхлый т.ампон из кварцевой ваты длиной 15—20 мм и массой 15—20 мг. Тампон помещают на границе между широкой и узкой частями гильзы. Часть гильзы, где расположен тампон, охлаждают водным компрессом со льдом. Контейнер с навеской вдвигают в гильзу примерно на 7з его длины. Расстояние между тампоном и краем электропечи в начале сожжения должно быть не менее 30—40 мм. По окончании сожжения прокаливают контейнер 1—3 мин электропечью, затем печь удаляют и дают гильзе остыть. Поглотительные аппараты и гильзу взвешивают примерно на 9, 12 и 15-й минутах после помещения их на блоки возле весов. Очистку гильзы от оксида мышьяка проводят в конце рабочего дня. Для этого помещают гильзу в специальную трубку (можно использовать чистую часть старой трубки) и при нагревании вытесняют оксид мышьяка в раствор щелочи (тяга ). [c.101]

К установке присоединяют взвешенный поглотительный аппарат 23 и приступают к разложению вещества. Нагревают наполнение реакционной трубки электропечами 29 и 30, а электропечь 28 ставят на открытый конец кварцевого контейнера и постепенно в течение 15 мин передвигают в направлении к закрытому концу контейнера. Последние 3—5 мин электропечь держат на дне контейнера, а затем снимают с трубки. Продукты разложения вытесняют аргоном еще 15 мин. Поглотительный аппарат 23 снимают с установки, переносят к весам и через 10 мин взвешивают. В течение этого времени наполнение реакционной трубки охлаждают, например, льдом 5 мин, затем вносят в реакционную трубку следующую навеску вещества и готовят ее к анализу 10 мин. По увеличению массы ноглотительиого аппарата рассчитывают содержание кислорода в анализируемом соединении. [c.142]

Разработаны серийно выполняемые микроаналитические гравиметрические методы одновременного определения углерода, водорода, металла группы платины и других гетероэлементов (ртуть, галоген) в одной навеске вещества. Для раздельного поглощения гетероэлементов, образующих во время сожжения нелетучие и летучие, но легко конденсируемые соединения, используются взвешиваемые поглотительные зоны, находящиеся в трубке для сожжения [4—6]. Свободно сочлененная система, состоящая из контейнера и двух кварцевых трубок (так называемых гильз), последовательно вставленных друг в друга, обеспечивает количественное поступление реакционных газов из контейнера в первую и вторую гильзу и затем в поглотительные аппараты для двуокиси уг,теродаи воды, находящиеся за пределами трубки для сожжения. Для конденсации OSO4 оказалось целесообразным применить вымораживание ее из газового потока после поглощения воды, т. е. вне трубки для сожжения. [c.298]

Горежа для сжигания окружена кварцевой трубой О диа.метром 50 см и высотой 2 м, соединяющейся с и-образной керамиковой трубой Н, расположенной горизонтально из последней газ поступает в ряд поглотительных аппаратов типа Целляриуса С, питаемых дестил-лированной водой (рис. 152). [c.226]

Основными частями газоанализатора ВТИ являются ряд одинаковых по конструкции и размерам поглотительных сосудов (а, б, в, г, д, е, ж), в которых поглощаются отдельные компоненты исследуемого газа двойная измерительная бюретка 1 с расширениями и с вертикальной градуированной трубкой объемом 20 мл, помещенная в водяную рубашку 8, кварцевая трубка 11 (в которой над окисью меди сжигается водород, а часто и метан с гомологами), помещенная в электропечь 12 сжига-тельный прибор 10, над платиновой спиралью которого производится сжигание метана и его гомологов гребенка 13, объединяющая все указанные части аппарата, снабженная кранами 2. [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология