Температуры затвердевания смесей уксусной кислоты

Метилметакрилат представляет собой бесцветную прозрачную жидкость с приятным эфирным запахом, легко полимеризуется. Температура кипения 100,3° С. Температура затвердевания —48 С, д7 = 0,945. В воде практически не растворим. Растворяется в спиртах, уксусной кислоте и других органических растворителях. Температура воспламенения 10° С, пары образуют с воздухом взрывоопасную смесь. [c.94]

Низкомолекулярные соединения (фенол, уксусная кислота, бензол и др.), являясь химическими индивидуумами, характеризуются постоянными и четко выраженными физическими свойствами. Они обладают определенной температурой плавления и кипения, при затвердевании же, как правило, кристаллизуются их молекулярный вес—величина строго определенная. Высокомолекулярные соединения не являются индивидуально ными веществами, а представляют собой смесь полимергомоло-Ч гов, т. е. полимеров, относящихся к одному гомологическому ряду, но с различным молекулярным весом вследствие этого они плавятся и затвердевают в некотором интервале тем- ператур. [c.17]

И термометром и погруженную в баню со льдом, помещают 600 г (570 мл) ледяной уксусной кислоты, 565 мл (612 г, 6 молей) уксусного ангидрида и 50 г (0,36 моля) о-нитротолуола. К этому раствору медленно при перемешивании прибавляют 156 г (85жл, ],5 моля) концентрированной серной кислоты. Когда смесь охладится до 5°, к ней небольшими порциями прибавляют 100г(1 моль) хромового ангидрида с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10° на это требуется около 2 час. (примечание 1). После прибавления хромового ангидрида перемешивание продолжают в течение еще 5 час. (примечание 2). Затем реакционную смесь переливают в большой глиняный сосуд, на две трети заполненный колотым льдом, и добавляют к ней холодную воду в таком количестве, чтобы общий объем содержимого сосуда составлял около 6 л. Смесь энергично перемешивают в течение не менее 15 мин., чтобы ускорить затвердевание маслянистого слоя (примечание 3). Твердое маслянистое вещество отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера, промывают холодной водой, а затем перемешивают механической мешалкой с 500 >гуг холодного 2%-ного раствора соды. Твердое вещество отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат на воздухе. Неочищенный препарат нагревают при перемешивании в течение получаса со 150 мл петролейного эфира (т. кип. 60—70°), охлаждают и фильтруют (примечание 4). Затем вещество высушивают в вакуум-эксикаторе. Выход составляет 21—22 г (23—24"о теоретич.) т. пл. 87—88° (примечание 5). [c.349]

И полученную смесь хорошо перемешивают. Смесь переносят в делительную воронку, колбу ополаскивают 1 мл этилового или изопропилового эфира и промывную жидкость добавляют к содержимому дe штeльнoй воронки. Смесь встряхивают, водный слой отделяют и снова экстрагируют 1 мл эфира. Эфирный слой хорошо встряхивают с 1 мл 10 )о-ного раствора едкого натра и щелочную вытяжку помс-щают в пробирку. Эфирный слой промывают дополнительно двумя порциями воды по 0,5 мл и промывные воды соединяют с и1,елочпой вытяжкой. Раствор подкисляют 6 н. соляной кислотой и экстрагируют тремя порциями эфира по 2 мл. Эфирную вытяжку помещают в маленькую перегонную колбу и отгоняют эфир. Остаток дважды обрабатывают по 0,5 мл спирта и полученный раствор капиллярной пипеткой переносят в микропробирку емкостью 3 мл. Спиртовой раствор концентрируют до объема 0,1 мл и затем добавляют 0,2 мл воды. Пробирку охлаждают и ее содержимое центрифугируют. Полученные кристаллы промывают двумя каплями воды и сушат т. пл. 207—208° (по литературным данным, 210 ). Выход составляет 15—18 мг. Соединение можно ацилировать в той же пробирке. Для этого добавляют 0,1 мл уксусного ангидрида и одну каплю серной кислоты. Смесь осторожно нагревают 3—4 мин. и затем дают охладиться. После этого добавляют приблизительно 0,5—0,7 мл воды и полученную маслообразную смесь растирают до затвердевания. Пробирку охлаждают и ее содержимое центрифугируют. Полученные кристаллы отделяют и очищают перекристаллизацией из смеси спирта с водой. Температура плавления л-ацетоксибензойной кислоты 190—191 (по литературным данным, 191 192 ). Выход составляет 15—16 мг. [c.261]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология