Препараты, содержащие серебро

Метод II [18]. В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную эффективной мешалкой, помещают суспензию 14,3 г (0,05 моля) серебряной соли р-(3-метоксифенил) пропионовой кислоты в 100 мл безводного четыреххлористого углерода. Затем к содержимому колбы при комнатной температуре прибавляют по каплям раствор 25,4 г (0,1 моля) йода в четыреххлористом углероде. Йод вступает в реакцию немедленно, причем в осадок выпадает йодистое серебро. После того как прибавление йода будет закончено, смесь перемешивают в течение I часа, отфильтровывают йодистое серебро и растворитель отгоняют при пониженном давлении. Для очистки йодзамещенной кислоты ее перекристаллизовывают из смеси хлороформа с петролейным эфиром. Выход препарата составляет 90% т. пл. 109—110°. [c.478]

Взвесьте на технических весах приблизительно 17 г нитрата серебра в чистом сухом взвешенном бюксе. Нагрейте бюкс с содержимым (см. рис. 30-9) в течение 1 ч (не больше) при 110°С и поставьте в эксикатор. По охлаждении взвесьте (с точностью до миллиграмма) на аналитических весах. Осторожно перенесите основную массу препарата в мерную колбу емкостью 1 л через насыпную воронку, помещенную в горло колбы. Взвесьте бюкс с остатками, чтобы определить по разности массу препарата. Смойте нитрат серебра в колбу обильным количеством дистиллированной воды. Выньте и промойте воронку заполните колбу наполовину водой и перемещайте, поворачивая колбу до полного растворения всех кристаллов. Разбавьте до метки и тщательно перемешайте раствор, несколько раз перевернув закрытую колбу. Рассчитайте нормальность раствора. [c.349]

Взвешивают 0,2 г препарата с точностью до 0,001 г, растворяют в 100 мл воды, прибавляют 5 мл раствора азотной кислоты и перемешивают. В стакан с раствором помещают электроды и при перемещивании содержимого стакана мешалкой титруют раствором азотнокислого серебра до скачка потенциала. [c.225]

Взвешивают 0,2 г препарата с точностью до 0,001 г, прибавляют 90 мл горячей воды, 2 мл раствора едкого натра и перемешивают до полного растворения препарата. Раствор охлаждают, прибавляют 6 мл растаора азотной кислоты и перемешивают. В стакан с раствором помещают стеклянный (или солевой мост каломельного электрода) и серебряный электроды и при перемешивании содержимого стакана мешалкой титруют раствором азотнокислого серебра до скачка потенциала. [c.226]

Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу емкостью 150 мл, растворяют в 30 мл 15% раствора едкого натра, прибавляют 3 г цинковой пыли и осторожно кипятят на сетке с обратным холодильником в течение 1 часа 30 минут, поддерживая равномерное энергичное кипение. Охлаждают, холодильник тщательно промывают несколько раз водой. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу емкостью 200 мл и доводят объем раствора водой до метки. Затем фильтруют, отбрасывая первые 20—25 мл фильтрата. К 100 мл фильтрата прибавляют 25 мл разведенной азотной кислоты, 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, хорошо перемешивают и избыток нитрата серебра оттитровывают 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор — железоаммониевые квасцы). [c.131]

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) переносят в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в 4 мл 95% спирта, прибавляют 20 мл воды и 20 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали. Смесь кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником, охлаждают и количественно переносят 20 мл воды в мерную колбу емкостью 100 мл. Прибавляют 5 мл разведенной азотной кислоты, 25 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и доводят объем раствора водой до метки. Содержимое колбы хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 15—20 мл фильтрата отбрасывают. Берут 50 мл фильтрата, прибавляют 10 мл разведенной азотной кислоты, 5 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 н. раствором роданида аммония. [c.224]

Для приготовления эталонного раствора в отдельный цилиндр помещают 0,5 мл 0,001 н. раствора соляной кислоты, 4 мл 0,1% раствора карбоната натрия и 46 мл воды. Содержимое цилиндра подкисляют азотной кислотой до кислой реакции на лакмус и добавляют еще 1 мл азотной кислоты и 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Если через 5 минут в растворе с препаратом появится опалесценция, то она не должна превышать опалесценции эталонного раствора. [c.227]

Определение массовой доли (%) общего хлора. В коническую колбу возьмите 10 мл приготовленного ранее раствора, прилейте 10 мл раствора с массовой долей NaOH 30% и 50 мл воды. Соедините колбу с обратным шариковым холодильником и кипятите содержимое ее в течение 2 ч. Дайте жидкости остыть, промойте холодильник водой, собирая промывные водьг в ту же колбу. Прибавьте к раствору 20 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и прилейте из бюретки 30 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра. Избыток нитрата серебра оттитруйте 0,05 н. раствором NH4S N в присутствии NH4Fe(S04)2. Массовую долю (%) общего хлора (ij) вычислите по приведенной выше формуле. Массовую долю (%) трихлорацетата натрия в препарате (гг) найдите по формуле [c.291]

ОЛ г препарата помещают в небольшую делительную воронку, рас-тво ряют в 10 мл воды, приливают 1 мл раствора едкого натра, хорошо перемешивают и экстраги- )уют 10 мл эфира. Нижний слой сливают в пробирку, подкисляют на конго разведенной азотной кислотой и прибавляют 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра 0,1 г препарата перемешивают с 5 мл 20% раствора азотной кислоты через 5—10 минут >4),Г) г препарата растворяют в 2 мл раствора аммиака, прибавляют 5 мл воды и 3 мл магнезиальной смеси. При нагревании смеси до кипения 0,4 г препарата осторожно помещают в пробирку, не загрязняя стенок пробирки, приливают 5 мл раствора едкого натра, пробирку закрывают комочком ваты. Содержимое пробирки на-греьЕют [c.18]

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 60 лгл метилового спирта и растворяют при нагревании на водяной бане. По охлаждении прибавляют пипеткой 25 лгл 0,1 н. раствора нитрата серебра, хорошо взбалтывают, доводят объем раствора метиловым спиртом до метки и перемешивают. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. 50 мл фильтрата переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, приливают 2 лгл разведенной азотной кислоты и титруют при энергичном встряхивании 0,1 и. раствором роданида аммония до появления неисчезающей в течение 5 секунд розовато-оранжевой окраски (индикатор — железоаммоиие-вые квасцы). В конце титрования 0,1 н. раствор роданида аммония прибавляют по две капли. [c.77]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология