Колоночные методы определения коэффициентов распределения

Экспериментальное определение коэффициентов распределения может быть осуществлено статическим или динамическим (колоночным) методами. В статическом методе [100] небольшое количество ионита встряхивают с раствором до тех пор, пока не установится равновесие. Для вычисления коэффициента распределения часто достаточно сделать анализ раствора до и после опыта. Если хотят проанализировать также и ионит, то фазы разделяют центрифугированием и проводят анализ ионита без предварительной промывки. Если применяют указанные выше единицы концентрации (т. е. вычисляют весовой коэффициент распределения /), ), то для расчетов нужно знать содержание влаги в ионите. Высушивать ионит перед опытом не рекомендуется, так как это может вызвать в нем необратимые изменения. Поэтому определяют заранее содержание влаги в небольшой навеске ионита, и для последуюпд,их опытов используют образцы ионита с такой же влажностью (например, воздушно-сухие образцы). Если тонкий слой ионита сушат в вакуумном эксикаторе над апгидроном при 60° С, то постоянный вес обычно достигается не более чем за 24 ч [66]. Этот способ следует предпочесть сушке в печи при 105—110° С, так как при этой температуре мон ет произойти разложение ионита. Следует особо подчеркнуть, что сильноосновные аниониты в форме свободных оснований легко разлагаются при сушке, и поэтому их необходимо предварительно перевести в какую-либо другую форму, например хлоридпую. В хроматографии результат не зависит от того, какой метод использовался для сушки ионита и производилась ли сушка вообще, если только ко.личество ионита в колонке выражено в соответствующих единицах (гл, 6). Несмотря на это, стандартизация процесса сушки желательна, так как это облегчило бы сравнение экспериментально полученных коэффициентов расиределения с литературными данными и использование этих данных. [c.83]

Д. КОЛОНОЧНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЭФФИЦИЕНТОВ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ [c.168]

Изучение экстракции урана(1У) и (У1) производили методом колоночной распределительной хроматографии с обращенной фазой с использованием в качестве носителя неподвижной фазы порошка фторопласта-4. Экстрагентом служила неразбавленная Д2ЭШС,, имеющая удельный вес 0,967. Подготовка колонки и методика работы изложены в предыдущих сообщениях [6,7], Изучение экстракции урана(1У) и, (У1) из хлорнокислых, солянокислых, сернокислых, фосфорнокислых растворов осуществляли следующим образом на подготовленную к работе хроматографическую колонку наносили определенное и постоянное для всей серии опытов количество урана(1У) или (У1) - около 200 мкг. Затем пропускали через нее раствор кислоты определенной концентрации до полного элюирования сорбированных ионов. В случае высоких значений коэффициентов распределения элюирование вели до появления ионов урана в элюате. Строили выходные кривые, по которым определяли значение свободного объема, соответствущего максимальному выходу урана. Расчет коэффициентов распределения производили по формуле [c.150]

Для определения коэффициента распределения используют статический (перемешивание) или динамический (колоночный) методы. [c.96]

Так же как и данные колоночных методов, результаты ламинарной экстракционной хроматографии можно обсуждать в терминах, обычных в экстракционной литературе. В частности, можно сравнивать значения Rf а коэффициентами распределения О, определенными при аналогичных условиях. [c.464]

Целлюлозу наиболее часто используют в качестве сорбента при хроматографии в системе жидкость—жидкость основы этого метода являются общими для колоночной и бумажной хроматографии. Эта аналогия очень полезна главным образом при выборе соответствующей системы растворителей [22]. Кроме того, при разделении в системе жидкая фаза—жидкая фаза удерживание растворенного вещества на целлюлозе часто зависит от адсорбции и ионного обмена, и все эти эффекты вносят определенный вклад в коэффициент распределения. [c.63]

На основе экспериментально определенных коэффщиентов распределения ионов урана в растворах кислот высоких концентраций (методом колоночной распределительной хроматограф ) построены зависимости логарифма коэффициентов распределения ионов урана от логарифма активности ионов водорода. Высказаны аредположения о механизме экстракции. Ил. - 2, табл. - I, библиогр. - 12 назв. [c.203]