Распределительная хроматография колоночная

В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа получения хроматограмм известно три варианта распределительной хроматографии колоночная, бумажная и тонкослойная. [c.154]

Область применения тонкослойной хроматографии практически безгранична, что объясняется возможностью большого выбора слоев различных сорбентов. Для разделения полярных веществ применяют слои адсорбентов, для гидрофильных — распределительную хроматографию на целлюлозе или силикагеле, для гидрофобных — импрегнированные слои (обращенные фазы). Можно применять также ионообменную или гель-хроматографию в тонком слое. Метод тонкослойной хроматографии в настоящее время применяют в основном для целей качественного анализа. Количественное определение возможно в такой же степени, как и в бумажной хроматографии. При проведении определений можно работать с очень небольшими количествами веществ, разделение проходит быстро и с умеренными затратами. Тонкослойную хроматографию в связи с этим можно применять для предварительных опытов по выбору фаз для разделения больших количеств веществ методом колоночной хроматографии. [c.361]

Применение колоночной распределительной хроматографии. Успехи, достигнутые в развитии современной жидкостной распределительной хроматографии, позволяют решать различные аналитические задачи. Ранее этот метод использовался редко, так как из-за малой эффективности колонок значительно увеличивалась длительность анализа, что способствовало сильному разбавлению образцов подвижной фазой. Эти недостатки, а также отсутствие эффективной аппаратуры препятствовали распространению метода. В последнее время в этой области достигнуты значительные успехи, и метод колоночной распределительной хроматографии стал применяться как стандартный при решении [c.68]

Кроме колоночной хроматографии, широко реализуемой в разнообразных вариантах, получила распространение и плоскостная хроматография, особенно ее разновидность — бумажная хроматография. Она выполняется на специальной хроматографической бумаге, обладающей изотропностью по всем направлениям, равномерной плотностью и толщиной. На такую бумагу можно нанести осадитель или вещество с ионообменными свойствами, и тогда ее можно использовать для осадительной или ионообменной хроматографии. Хроматографическая бумага весьма гигроскопична, в ее порах и капиллярах при нормальных условиях удерживается более 20% влаги. Процесс разделения на такой бумаге напоминает распределительную хроматографию, в которой неподвижной фазой является вода. Процесс проводят в замкнутом сосуде с растворителем. На бумагу наносят разделяемую смесь и один край листа опускают в растворитель. Под действием капиллярных сил растворитель движется вдоль листа и захватывает разделяемые вещества, скорость переноса которых зависит от их коэффициентов [c.182]

Распределительная хроматография на колонках аналогична адсорбционной колоночной хроматографии. Однако в данном случае роль сорбента играет неподвижный растворитель. Распределение веществ между двумя фазами в распределительной колоночной хроматографии обычно определяют отношением количества вещества в неподвижном растворителе к количеству вещества в подвижном. Такое распределение концентраций называется коэффициентом распределения данного вещества [c.154]

В настоящее время существуют две основные разновидности распределительной хроматографии колоночная хроматография и хроматография на листах или полосах бумаги. Для препаративного выделения катехинов используется колоночная хроматография не только потому, что она дает возмон ность иметь дело с относительно большими количествами разделяемых веществ, но и по той причине, что при элюции с листов бумаги катехины легче окисляются, и продукты окисления препятствуют последующей кристаллизации самих катехинов (Бузун, 1962). [c.73]

Методика распределительной хроматографии в колоночном варианте не отличается от рассмотренной в гл. II жидкостно-адсорбционной хроматографии. Здесь важен правильный выбор пары несмешивающихся фаз и твердого носителя неподвижной фазы. В их качестве могут применяться вещества различной молекулярной природы гидрофильные, удерживающие воду, и гидрофобные, удерживающие органические, несмешивающиеся с водой вещества. К носителям в колоночном варианте предъявляются следующие основные требования они должны прочно удерживать на своей поверхности неподвижную жидкую фазу, обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертными, не адсорбировать анализируемые вещества и, наконец, не растворяться в применяющихся растворителях. [c.216]

Рис. 40. Разделение смеси галогенидов натрия методом колоночной распределительной хроматографии [100]

В общем случае распределительная хроматография на колонках с гидрофильными носителями обладает существенным недостатком, связанным с тем, что процесс распределения вещества зависит от состава и кислотности водной фазы. В то же время изменение состава водной фазы, находящейся на носителе, трудно осуществимо. Поэтому в колоночном варианте предпочитают применять гидрофобные носители. [c.217]

По технике выполнения распределительная хроматография может быть колоночной, тонкослойной или бумажной. В последнем случае роль носителя неподвижной фазы выполняет лист бумаги. [c.333]

Сущность метода колоночной распределительной хроматографии была изложена выше. [c.331]

Внутри каждого вида хроматографии по мере их развития возникали и продолжают возникать различные варианты или разновидности. Так, адсорбционная и распределительная хроматографии могут осуществляться на колонках, фильтровальной бумаге, тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку колонки могут иметь различную форму и конструкцию. В зависимости от этих факторов различные варианты приобретают соответствующие названия колоночная, бумажная, тонкослойная и т. д. Схематически классификацию хроматографии можно изобразить так [c.13]

Для работы с микроколичествами пользуются также хроматографическими методами, основанными на различной скорости движения растворенных веществ в многофазных системах. Это хроматография колоночная (распределительная), бумажная, ионообменная. Эти методы удобны для разделения смесей органических соединений в количествах, измеряемых миллиграммами. Каждый из них прост и позволяет выделять ничтожно малые количества веществ. Широкое применение они нашли для разделения природных органических соединений, а также для микроаналитической работы (см. гл. I, разд. 12). [c.57]

Распределительная хроматография, еще недавно используемая только в практике органиков и биохимиков, в последние годы все шире стала применяться для разделения неорганических веществ, и успехи в этой области весьма значительны. Наряду с колоночным вариантом (с гидрофильными и гидрофобными носителями) и бумажным ва- [c.4]

Метод хроматографического экстрагирования для разделения смеси ацетилированных аминокислот впервые с успехом был применен А. Мартином и Р. Синджем в 1941 г. и назван ими распределительной хроматографией [97]. Вначале распределительная хроматография была предложена ими в обычном колоночном варианте, а затем в виде так называемой бумажной хроматографии. [c.149]

КОЛОНОЧНЫЙ ВАРИАНТ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.149]

IV. КОЛОНОЧНАЯ и ТОНКОСЛОЙНАЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ IV.A. ОСНОВНЫЕ НОСИТЕЛИ И ТИПЫ РАЗДЕЛЯЕМЫХ СОЕДИНЕНИЙ (ТАБЛ. 202) Таб.тца 202 [c.393]

Рис. 41. Разделение смеси углеводородов методом колоночной распределительной хроматографии без носителя (по Г. Л. Старобинцу [106])

Теория колоночной распределительной хроматографии рассматривалась различными авторами с разных позиций. Независимо от исходных допущений теория дает следующее выражение для скорости движения максимума зоны поглощенного вещества по колонке [c.169]

Фазы в распределительной хроматографии. Носители. В колоночной распределительной хроматографии для создания устойчивой системы неподвижная жидкая фаза (НФ) — подвижная жидкая фаза (ПФ) растворитель, используемый в качестве НФ, необходимо зафиксировать на слое какого-либо твердого вещества-носителя. В связи с этим к основным требованиям носителей относится [c.63]

В настоящее время в колоночной распределительной хроматографии применяются два основных типа носителей пористые и поверхностно-пористые. [c.64]

Успешное использование колоночной распределительной хроматографии зависит от выбора пар фаз с селективностью, обеспечивающей разделение компонентов анализируемой смеси. [c.65]

Некоторые неподвижные фазы, используемые в жидкостной колоночной распределительной хроматографии, [c.65]

Распределительная хроматография на бумаге. Теория колоночной хроматографии была перенесена и в бумажную распределительную хроматографию. Бумага удерживает в порах воду (22%)—неподвижный растворитель, сорбируя ее из воздуха. Нанесенные на бумагу хроматографируемые вещества переходят в подвижную фазу и, перемещаясь с различными скоростями по капиллярам бумаги, разделяются. Однако определить значение Кр так, как это определялось в колоночном варианте, здесь невозможно, поэтому для количественной оценки способности разделения веществ на бумаге введен коэффициент представляющий собой отношение величины смещения зоны вещества (х) к смещению фронта растворителя (х ) (рис. 22), т. е. [c.79]

В колоночной распределительной хроматографии промывают затем колонку чистым растворителем при этом проис- [c.148]

У.Б. КОЛОНОЧНАЯ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.394]

Теория колоночной распределительной хроматографии может быть без труда распространена на случай бумажной распределительной хроматографии [203]. [c.327]

Различие в коэффициентах распределения компонентов разделяемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями может быть использовано для хроматографического разделения и анализа, так же как и различие в коэффициентах распределения между жидкостью и газом. Такой вид хроматографии назван жидкостно-жидкостной распределительной хроматографией. В зависимости от природы твердого носителя жидкой неподвижной фазы и способа проведения эксперимента жидкостно-жидкостная распределительная хроматография делится на колоночную и бумажную. [c.252]

С лучшими результатами была использована распределительная хроматография в системе фенол—бутанол—вода [417], хроматография на бумаге 387], колоночный электрофорез [4181, разделение на полисахарид-геле сефадексе [403] и хроматография на порошке целлюлозы [419]. Для идентификации флавиновых соединений использовалась хроматография на бумаге в различных системах растворителей [420]. [c.558]

С другой стороны, по используемой методике различают колоночную, бумажную, тонкослойную, газовую хроматографии и т.д. Простейшим примером распределения растворенных веществ между растворителями является экстракция. Можно сказать, что упомянутая выше про-тивоточная экстракция представляет собой нечто среднее между экстракцией и распределительной хроматографией. [c.29]

В колоночной распределительной хроматографии движение зон компонентов разделяемой смеси количественно характеризуется величиной / /, названной Фуксом подвизкностью [c.218]

Из-за различия в величине К индивидуальные вещества перемещаются по 1вердой фазе с разной скоростью и благодаря этому отделяются друг от друга. В зависимости от природы твердого носителя и свойств жидкой неподвижной фазы, а также способа проведения эксперимента распределительная хроматография делится на колоночную, бумажную и топкослойиую. В колоночной и тонкослойной распределительной хроматографии может быть применен любой твердый носитель, который прочно удерживает неподвижную фазу, легко пропуская подвижную жидкую фазу, и не вызывает побочных явлений (каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). В качестве таких нссителей чаще всего применяют силикагель, кизельгур, гипс, цеолиты, крахмал, целлюлозу, диатомит. [c.65]

По природе взаимодействия разделяемых веществ с твердой фазой различают адсорбционную, распределительную и ионообменную хроматографии. Адсорбционная хроматография основана на молекулярной адсорбции и подчиняется уравнению Лэнгмюра. Ионообменная хроматография определяется процессом ио1нообмена. В основе распределительной хроматографии лежит различие н коэффициентах распределения разделяемых веществ между двумя жидкими фазами. По методике проведения различают колоночную, хроматографию на бумаге и тонкослойную. Сорбция, иоиный обмен, распределение между фазами различного состава протекают непрерывно при последовательном многократном повторении. При колоночной хроматографии изучаемую смесь веществ в виде раствора (жидкая фаза) пропускают через колонку со слоем сорбента (твердая фаза). [c.254]

Теория, разработанная для колоночной распределительной хроматографии [117], может полностью быть применена к хроматографии на бумаге. В конечном итоге продвижение зоны каждого вещества при их разделении методом колоночной, бумажной и тонкослойной [118 раслределительной хроматографии определяется индивидуальными значениями относительных подвижностей — величинами Rf (формула (111.8) на стр. 168) или R (формула (III.10) на стр. 169). [c.174]

Л. Н. Москвин, Б. К. Преображенский и Л. Н. Ржани-цыиа [130] колоночным методом распределительной хроматографии, используя в качестве гидрофильного носителя ионообменную смолу, успешно разделили катионы ртути, цинка и кадмия, а Э. А. Чувелева, П. П. Назаров и К. В. Чмутов [131] — некоторые редкоземельные элементы. [c.176]

На колонках с силиконированным силикагелем С. Се-керский и Б. Котлинская [104] методом колоночной распределительной хроматографии разделили цирконий и ниобий, а потом редкоземельные элементы и кальций — скандий органической фазой в этих опытах является трибутилфосфат. [c.176]

В распределительной хроматографии распределение растворенного вещества происходит между двумя или более жидкими фазами (жидкостная распределительная хроматография) или между неподвижной жидкой и газовой фазами (газожидкостная хроматография, ГЖХ). В жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза может представлять собой пленку или слой (хроматография на бумаге или тонкослойная распределительная хроматография) или быть диспергированной на объемном инертном твердом носителе (колоночная распределительная хроматография). При нормальном распределении носитель удерживает более полярный растБОритель, при обращении фаз имеет место обратное явление. [c.380]

Термин распределительная жидкостная колоночная хроматография , строго говоря, предполагает наличие двух жидких фаз, неподвижной и подвижной, при том, что неподвижность одной из них обусловлена ее связью с твердой матрицей, заполняющей хроматографическую колонку. Этот вид хроматографии базируется па явлении растворимости. По самой сути хроматографического процесса компоненты фракционируемой смеси веществ должны быть лучше растворимы в неподвижной фазе, чем в подвижной К > 1). Если при этом неподвижная фаза водная, а подвижная фаза представлена органическим растворителем или водно-органической смесью, вещества в целом гидрофильны и разделение идет по степени этой гидро-фильности, то распределительную хроматографию принято называть нормальнофазовой (НФХ). Движение хроматографических зон по колонке и элюция пиков подвижной фазой происходят в направлении от "менее гидрофильных к более гидрофильным компонентам смеси. При изократической элюции последние лишь понемногу и с трудом диффундируют от неподвижной водной фазы в подвижную. Для ускорения их элюции можно постепенно (градиентно) увеличивать полярность подвижной фазы, например уменьшая в ней содерн апио органического растворителя в пользу воды. [c.168]

Нормальнофазовое хроматографическое распределение лежит в основе многих вариантов тонкослойной хроматографии, рассматриваемых в гл. 9. В колоночной хроматографии при обычных давлениях из-за отмеченных выше преимуществ ХОФ нормальнофазовая распределительная хроматография] применяется крайне редко. Ввиду этого мы ограничимся одним недавним примером. [c.170]

Классифи1сация методов колоночной хроматографии по природе используемых подвижной и неподвижной фаз предстгшлета в табл. 5.1-1. Два основных механизма хроматографического разделения—это распределение н адсорбция. Адсорбционная хроматография основана на непосредственном взаимодействии разделяемого вещества с поверхностью неподвижной фазы, иапример, в ГТХ или ЖТХ. Распределительная хроматография связана с ваишчием иммобилизованной жидкой неподвижной фазы (ГЖХ, ЖЖХ). [c.231]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

Ионы натрия и остальных щелочных металлов разделяли с помощью колоночной распределительной хроматографии на носителе политрифторхлорэтилене с обращенными фазами [579]. В качестве неподвижной фазы использовали смесь иода, КН4Л и нитробензола, элюентами являлись вода, 1 М НС1 или 6 М НС1, содержащие иод и NH4J. Элементы элюируются в последовательности > Ка К > ВЬ Сб. Метод позволяет отделять натрий от цезия. [c.51]

В колоночной хроматографии в качестве твердого носителя неподвижной жидкой фазы может быть применен любой твердый носитель, удовлетворяющий трем основным требованиям он должен прочно удерживать неподвижную фазу, легко пропускать подвижную жидкую фазу и не вызывать побочных явлений (адсорбции веществ смеси, каталитического воздействия на компоненты смеси и т. п.). Экспериментальное оформление колоночной жидкостножидкостной распределительной хроматографии практически ничем не отличается от колоночной адсорбционной хроматографии жидких веществ (см. гл. I). [c.252]

За немногими исключениями, до введения современной высокоэффективной жидкостной хроматографии колоночная ЖХ была препаративным методом. Такие химики, как Кун, Ледерер и Винтерштейн, возродившие метод Цвета в начале 30-х гг., и Райхштейн с сотрудниками, стандартизовавший методологию элюентной ЖХ (в частности, применительно к разделению стероидов), развили основные положения для нагрузки колонки их экспериментальная работа велась с большим числом образцов в течение более чем десятилетия [61]. Мартин и Синдж были первыми, кто развил в хроматографии концепцию теоретических тарелок и жидко-жидкостную распределительную хроматографию [62]. Через десятилетие вслед за стандартизацией Шталем методики тонкослойной хроматографии (ТСХ), адсорбционная ЖХ была поставлена на более прочный теоретический фундамент [39—50]. [c.28]