Другие весовые формы

Из приведенных примеров видно, что вычисляемое количество определяемого вещества (или элемента) х выражается произведением двух множителей. Один из них, найденная при анализе масс.) осадка (а), является величиной переменной, зависящей от величины взятой навески. Наоборот, другой множитель, именно отношение молекулярного (атомного) веса определяемого вещества (элемента) к молекулярному весу осадка (весовой формы), от навески не зависит и представляет собой величину постоянную, которую можно вычислить раз навсегда для всех подобных анализов. Ее называют аналитическим множителем или фактором пересчета и обозначают через F. Следовательно [c.155]

Если химический состав осадка не изменяется при переходе его в весовую форму, то прокаливание ведут при сравнительно невысокой температуре. В качестве примеров таких осадков можно назвать сернокислый барий, сернокислый свинец, хлористое серебро и другие. В этом случае прокаливание необходимо только для сжигания фильтра и удаления воды, смачивающей поверхность осадка и проникшей в трещины отдельных кристаллов. Для удаления этой воды достаточно нагреть осадок до 300—600°. Более того, в подобных случаях прокаливание осадка при очень высокой температуре часто приводит к возникновению побочных процессов, которые изменяют состав весовой формы. Так, сернокислый барий может частично термически диссоциировать на окись бария и летучий серный ангидрид. [c.85]

Другие весовые формы [c.14]

Следовательно, ошибка результата гравиметрического определения становится небольшой при малых ошибках измерений и больших, значениях измеряемых величин. Нижний предел ошибки измерения определяется типом используемых аналитических весов. Увеличение измеряемой величины целесообразно только в определенной степени, когда вследствие этого не выявляются другие недостатки, например увеличение затрат времени на фильтрование и промывание. Как правило, масса весовой формы не должна существенно превышать 200 мг. Масса исходной навески должна быть примерно такой же. Ошибкой аналитического фактора в общем можно пренебречь. Однако сам он непосредственно влияет на ошибку, так как определяет величину наибольшей исходной навески, равной = 200 мг. Если исходная навеска и масса весовой формы являются величинами одного порядка, то большой пересчетный фактор обеспечивает уменьшение суммарной ошибки. Если же масса весовой формы значительно меньше массы исходной навески, то суммарная ошибка возрастает. При определении основных компонентов обычными гравиметрическими методами ошибка определения достигает 0,1%, при соблюдении особых мер предосторожности можно достигнуть точности до 0,01%. Поэтому гравиметрию причисляют к особо точным методам количественного анализа 130—33]. [c.62]

Барий можно взвешивать после прокаливания или высушивания и во многих других весовых формах в виде карбоната, фторида и т. п. [c.707]

Для определения свинца в растворах чистых солей можно осадить его в виде других соединений, например в виде углекислого свинца, который затем при прокаливании превращают в окись, являющуюся весовой формой. [c.174]

Навеску берут такую, чтобы получить не менее 100 мг весовой формы. Если в одном определении получим весовой формы 100 мг, а в другом — 400 мг и если потери там и там 1 мг, то ошибка определения в первом случае 1%, во втором — 0,25%. Это означает, что при содержании определяемого элемента 50% в первом случае найдут 49,5%, во втором — 49,87%. Это имеет значение для веществ, заметно растворяющихся в воде, например для сульфата свинца (II). [c.286]

Пример. При определении кальция в горной породе, содержащей ряд других компонентов, осадок СаО (весовая форма) был коричневого цвета это заставило [c.57]

Однако очень часто составы весовой формы и осадка не совпадают. Например, при осаждении всех гидроксидов, магнийаммонийфосфата и многих других [c.203]

Долгое время трехокись впсмута была почти единственной удовлетворительной весовой формой. В настоящее время висмут взвешивают в виде окиси в тех сравнительно редких случаях, когда нет во.шожности избрать другие весовые формы. [c.250]

Готовят 0,05 М раствор соли стронция известной концентрации, меченный sSr, так, чтобы его удельная активность составляла 500 имп мин мл). Смешивают 10 мл полученного меченого раствора с известным объемом ( 10 мл) исследуемого раствора, содержащего смесь солей бария и стронция (или в более сложном варианте смесь солей бария, стронция и кальция). Из полученной смеси выделяют некоторую часть соли стронция, полностью очищенную от бария (и кальция) любым из методов, указанных в литературе по качественному и количественному анализу. Для определения удельных активностей в стандартном растворе и в растворе после смешения его с исследуемым раствором стронций осаждают в виде SrS04 или в любой другой весовой форме, осадок фильтруют через беззольный фильтр и прокаливают до постоянной массы. [c.553]

Можно стронций взвешивать и в других весовых формах ЗгСОз, SrO и т. д. [c.1016]

Приведенные для этого метода данные показывают, что при свдержании иридия 1—38 мг ошибки составляют менее 0,5%, однако автором книги найдено, что положительные ошибки доходят до 6—14%. Таимни и Салария утверждают, что полученный таким образом сульфид иридия ( ГгЗз ЮНгО) устойчив вплоть до 85°. Дюваль с сотр. [309] термогравиметрическим методом не обнаружили ни указанного соединения, ни каких-либо других весовых форм сульфида иридия. [c.38]

При прокаливании на воздухе получается другая весовая форма Мо0з. Ввиду летучести трехокиси молибдена, прокаливание ведут при температуре, несколько выше 500°. Прокаливание в течение чач а в пределах 500—600° влечет за собой потерю не больше 0,1 мг. [c.173]

Наиболее часто для гравиметрического определения сульфат-иопов используют метод выделения в виде BaS04. Другой весовой формой может служить сульфат свинца. Изучена термическая устойчивость этого осадка при 150— 1000° [67]. Потери в весе при прокаливании до 600° находятся в пределах ошибки гравиметрического метода (0,14%), при 900—1000° резко возрастают до 27%. Оптимальная температура прокаливания PbS04 400—600°. [c.13]

Во всех случаях, когда не удается получить хелат определенного состава, осадок переводят в другую весовую форму, чаще всего в окись прокаливанием. По сравнению с обычным осаждением гидроокисей преимущество использования хелатов состоит не только в том, что в большинстве случаев хелаты имеют лучшие факторы пересчета. При использовании хелатов, как правило, проще оптимизировать условия осаждения, достигается более высокая селективность, а получаемые осадки лучше фильтруются. В таких случаях следует отфильтровывать осадки через фарфоровый тигель с пористым дном, в котором промытый осат док можно после просушивания прокалить. [c.164]

Использование какого-либо малорастворимого соединения данного элемента для гравиметрического определения методом осаждения возможно лишь в том случае, если это соединение удовлетворяет ряду требований. Прежде чем перейти к рассмотрению этих требований, обратим внимание на то обстоятельство, что по-пученные в ходе анализа осадки обычно приходится прокаливать. При прокаливании многие осадки претерпевают химические изме-1ения. Таким образом, взвешивают часто какое-то другое соеди-1ение, а не то, которое было получено при осаждении. Вследствие лого в гравиметрическом анализе различают осаждаемую форму i весовую форму. [c.66]

Проводя анализ по методу осаждения, обычно взвешивают не тот элемент или соединение, количество которого хотят определить, а эквивалентное ему количество другого соединения — весовой формы. Например, при определении количества бария в хлориде бария взвешивают не элементарный барий, а полученное при анализе соединение его — BaS04. Также при определении кальция взвешивают СаО или СаС204-Н20, при определении магния — Mg-aPaOT и т. д. [c.154]

Получающаяся весовая форма (AI2O3) весьма гигроскопична, и требуется соблюдение предосторожностей при охлаждении и взвешивании прокаленного осадка. Наконец, аммиак осаждает кроме АГ + и Fe +также и ряд других катионов многие катионы (например, Со +, Сц2+, N 2+, Zn2+ и др.), сами по себе не осаждаемые аммиаком, соосаждаются совместно с гидроокисями алюминия и железа (III) и настолько прочно удерживаются ими, что даже после персосаждения не получается вполне чистых осадков. Поэтому в шстоящее время все чаще применяют осаждения АР " органическим реагентом — 8-оксихинолином. При осаждении AF+ оксихи-нолииом протекает реакция [c.174]

В тех случаях, когда превращение осадка в весовую форму связано с изменением химического состава осадка, обычно требуется очень высокая температура . Так, например, гидроокись железа частично теряет химически связанную воду даже при хранении осадка под водой тем не менее полное удаление воды происходит только при температуре 1000—1100°. То же относится к гидроокиси алюминия и ряду других осадков. При прокаливании осадка MgNH. P0 6H20 удаляются вода и аммиак, причем образуется пирофосфат магния. Вода и аммиак начинают заметно удаляться уже при высушивании осадка до 100°, однако для полного превращения в пирофосфат требуется очень высокая температура. Сульфиды металлов обычно путем прокаливания на во.здухе переьсдят в окисел соответствующего металла, для этого также необходима высокая температура. То же относится к превращению в окислы ряда осадков, полученных с помощью органических реактивов. [c.85]

Окись алюминия имеет важное значение в аналитической химии алюминия, так как является весовой формой при его определении. Окись алюминия образуется при прокаливании гидроокиси и других соединений алюминия полиморфна и существует в основном в трех различных формах а-AI2O3, -AI2O3 и V-AI2O3 [761, 1107]. [c.11]

Двуокись плутония, PuOj. Двуокись плутония широко применяется в аналитической химии как наиболее устойчивая весовая форма, а также в технологии в качестве исходного материала при получении галогенидов и других соединений. [c.106]

Весовые методы определения плутония обычно состоят из двух операций осаждение иона плутония в виде труднорастворимого соединения и переведение его в весовую форму. Хотя число труднорастворимых соединений плутония довольно велико, но весовой формой в большинстве случаев служит двуокись плутония, которая лучше других соединений удовлетворяет требованиям предъявляемым к весовой форме. Детальное исследование двуокиси плутония проведено в работах [48, 189, 237, 388, 554, 726, 732]. Прокаливанием и взвешиванием в виде РиОг заканчивается определение плутония после осаждения гидроокиси плутония, пероксида плутония, оксалатов трех- и четырехвалентного плутония и многих органических соединений плутония. Драмонд и Уэлч [388] показали, что состав двуокиси плутония в зависимости от метода приготовления может меняться от РиОг.оо ДО РиОг,09- Это небольшое изменение состава связано с дополнительным поглощением кислорода при температурах прокаливания до 1000 С. П. Н. Палей и М. С. Милюкова (1952 г.) установили, что для навесок около 20 мг при точности взвешивания 0,1- -0,2 мг, вес двуокиси достигает стехиометрического значения при 1050—1100° С за 3 часа прокаливания. Повышение температуры прокаливания до 1200° С приводит во всех-случаях к образованию двуокиси стехиометрического состава. Робертс и сотр. [189] изучали процесс окисления кислородом ряда образ- [c.252]

И. В. Моисеев (1953 г.) установил, что четырехвалентный плутоний количественно осаждается В-оксихинолином из аммиачного или бикарбонатного раствора (pH 4,5—12) в присутствии тартрат-ионов. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется, и в осадок выпадает только 8-оксихинолинат четырехвалентного плутония. Последнее обстоятельство имеет большое практическое значение, так как осаждение 8-оксихинолином можно проводить из растворов, содержащих и трех- и четырехвалентный плутоний. В растворах не должен присутствовать Ри(У1), так как он образует осадок 8-оксихинолината другого состава. И. В. Моисеев (1953 г.) предложил применить 8-оксихинолинат плутония (IV) в качестве весовой формы при определении малых количеств (<30 мг) плутония. Тщательно промытый и высушенный при 120—130° С осадок имеет строго определенный состав Ри(СэНбНО)4. Содержание в нем плутония составляет 29,3%. Определение плутония данным методом можно проводить в присутствии и (VI) и щелочных металлов не мешают небольшие количества фосфатов, фторидов, оксалатов и гидроксиламина [10, стр. 39]. [c.260]

Как показал И. В. Моисеев (1953 г.), при осаждении 8-оксихинолината плутония из аммиачной или бикарбонатной среды (pH 4,5—12- в присутствии тартрат-ионов выпадающий осадок имеет строго определенный состав, соответствующий формуле Ри(СдНбЫО)4. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется до Ри(1У) и также выпадает в осадок. Шестивалентный плутоний выпадает в виде 8-оксихинолината другого состава. При осаждении в указанных условиях плутоний может быть отделен от фосфатов и тартратов. 8-Оксихинолин осаждает большинство элементов, в том числе и уран, поэтому выделение плутония этим реагентом применяется лишь на последних стадиях очистки для получения весовой формы (И. В. Моисеев, [c.299]

Высушенный осадок фениларсоната тория не является весовой формой как вследствие зависимости его состава от условий осаждения, так и адсорбции осадителя, благодаря чему процентное содержание мышьяка в осадке превышает его стехиометрическое количество в формуле. В случае непосредственного длительного прокаливания при 1000 чистого фениларсоната тория до ТЬОг результаты искажаются вследствие захвата следов мышьяка осадком. Окись тория, свободную от мышьяка, можно получить при сжигании осадка в тигле Розе в токе водорода с последующим прокаливанием при 1000°. Рекомендуют также удалить мышьяк упариванием с HF и H2SO4 и затем прокалить соединение при 1000° до окиси [1209]. Однако наиболее простой путь в этом случае — перевод фениларсоната в оксалат, что позволяет не только удалить мышьяк, но и отделить Zr, Hf и Ti [1686]. Вместе с торием фениларсоновой кислотой осаждают также Fe, Ai и Церий должен быть предварительно восстановлен до трехвалентного состояния сернистой кислотой [1686]. Другие р. з. э. осаждаются лишь частично поэтому в случае их присутствия необходимо переосаждение. [c.46]

Определение урана весовыми методами заканчивается высушиванием или чаще всего прокаливанием получаемых осадков с целью достижения определенной весовой формы. Наиболее распространенной весовой формой при определении урана является закись-окись урана ОзОв. Взвешиванием в виде закиси-окиси заканчивается весовое определение урана после осаждения его гидроокисью аммония, перекисью водорода, сульфидом аммония, плавиковой кислотой или фторидом аммония, а также большинством органических реагентов. Взвешивание в виде закиси-окиси удобно тем, что она негигроскопична. Кроме того, при прокаливании других окислов урана и многих его солей, независимо от его валентного состояния, конечным продуктом всегда является закись-окись урана, если температура прокаливания поддерживается в пределах 800—1050 . Прокаливание при более низких температурах может приводить к завышенным результатам определения урана вследствие более высокого содержания трехокиси урана иОзВ прокаленном остатке, чем это соответствует ее содержанию в закиси-окиси урана по формуле и зОв [374]. Для получения ОзОв иногда рекомендуется прокаливание осадков вести при постоянном токе кислорода [1026], однако такое требование является не обязательным и для получения закиси-окиси урана вполне достаточно прокаливания осадков в хороших окислительных условиях [46]. [c.56]

Ряд органических реагентов, таких как 8-оксихинолин, арсани-ловая кислота, бензолсульфиновая кислота и другие, осаждают уран с образованием осадков, непосредственно используемых в качестве весовых форм. [c.57]

Диметилглиоксим, а-бензоилоксим,, салицилальдоксим и другие оксимы применяют главным образом для открытия висмута. Реакции (например, с салицилальдоксимом) отличаются высокой чувствительностью, но малоспецифичны. В. М. Пешкова и В. И. Шленская [163] нашли условия, при которых висмут образует с диметилглиоксимом, а также а-фурилдиоксимом и метилэтилглиоксимом соединения постоянного состава, отвечающие формуле В120з ВП2 (ОПд — молекула диоксина). Однако образующиеся при этом соединения не использовались как весовые формы. При весовом определении висмута осадок соединения висмута с салицилальдоксимом прокаливают до окиси. Весовой метод не имеет каких-либо преимуществ перед другими методами. [c.178]

Определение содержания молибдена в виде молибдата свинца, или плюмбатный метод, является наиболее старым методом, который применяется с 1871 г. и до настоящего времени для определения макроконцентраций молибдена. Благодаря большой молекулярной массе молибдата свинца получаются более точные результаты, чем при использовании других гравиметрических методов, в которых весовой формой является оксид молибдена (VI). [c.173]

АГетоды гравиметрии применяются сравнительно редко, так как подходящие для количественного анализа реакции осаждения немногочисленны п недостаточно специфичны, а главная весовая форма — бромид серебра — имеет невысокую фотохимическую и химическую стабильность к действию восстановителей. Однако при соблюдении определенных условий осаждеппя (с, 20) можно получить очень точные результаты определения бромид-ионов, а также соединений с другими степенями окисления брома, если перевести пх в бромиды. Прежде всего речь идет об отсутствии в анализируемой смеси сильно гидролизующих (Bi(HI), Sb(HI) и Sb(V), Fe(HI)) и комнлексообразующих (Hg(II), d(II)) катионов, а также анионов, серебряные соли которых осаждаются из азотнокислого раствора (С1", J", N", S N , S , SjOg , lFe( N)e] ", [Fe( N)o] "). He должны присутствовать и восстановители, способные выделить металлическое серебро из бромида (например, гипофосфиты). [c.71]

По другому варианту, при. микроопределении кобальта [1155], к раствору соли кобальта прибавляют бромную воду и раствор едкого натра и выделившийся осадок гидроокиси трехвалентного кобальта растворяют в точно необходимом количестве концентрированной уксусной кислоты. Немедленно после этого прибавляют 1%-ный этанольный раствор 1-нитрозо-З-нафтил-а.мина. Весовая форма Со(СюН70М2)з. [c.101]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология