Микро- и полумикроопределение

Рис. 32. Колба Кьельдаля для микро- и полумикроопределений.

Рис. 34. Прибор Парнаса и Вагнера для микро- и полумикроопределения азота по Кьельдалю

Рис. 37. Смонтированная на штативе установка Кьельдаля для микро- и полумикроопределения азота.

Обычная криоскопическая аппаратура Бекмана состоит из пробирки, содержащей растворитель или раствор с погруженным в нее термометром Бекмана. Эта пробирка помещена в большую пробирку, играющую роль воздушной рубашки, обеспечивающей постепенное охлаждение содержимого пробирки. Весь прибор погружен в охлаждающую смесь. Этот простой прибор применяется также для измерения молекулярного веса при микро- и полумикроопределениях (5—10 мг вещества и 1 мл растворителя), если его размеры соответственно уменьшить [296], а особенно если заменить термометр Бекмана термопарой [375]. [c.205]

Климова В. A. Микро- и полумикроопределение углерода и водорода сожжением в быстром токе кислорода в соединениях состава С, Н, О и С, Н, О и N. Канд. дисс. М., ИОХ АН СССР, 1948. [c.284]

Колоночная хроматография является макрометодом. Применение зто-го метода для проведения микро- и полумикроопределений связано с использованием чувствительных детекторов, имеющихся лишь для некоторых веществ, действие которых основано, например, на измерении радиоактивности. За последние два десятилетия колоночная хроматография потеряла прежнее значение. В области аналитической химии ее вытеснили такие методы, как бумажная и тонкослойная хроматография. Однако колоночную хроматографию можно применять в области препаративной химии. Эта тенденция развития не характерна для ионообменной и гель-хроматографии. [c.354]

Зелиг [206] описал методы микро- и полумикроопределения серы в органических соединениях. После сжигания в колбе по методу Шёнигера [156, 288] образовавшиеся газы поглощают водным раствором нитрита натрия. При этом серусодержащие соединения окисляются до сульфатов. Избыток нитрита натрия удаляют кипячением, при этом выделяется диоксид углерода, образовавшийся при горении вещества. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры, pH доводят до 4 — 6,5 и добавляют в раствор 1,4-диоксан в таком количестве, чтобы соотношение-вода/диоксан составило 2 3. Полученную смесь титруют потенциометрически раствором перхлората свинца с -селективным индикаторным электродом (Орион 94-82). Если в органическом веществе содержится фтор, то в реакционную смесь следует добавить борную кислоту с тем, чтобы связать ионы фтора в комплекс. Если органическое вещество содержит также и хлор, то ионы фтора не образуют комплекса даже при 8-кратном избытке борной кислоты из-за образования хлорфторида свинца, который при [c.96]

Особенный интерес представляют методы сожжения в пустой кварцевой трубке без применения катализаторов или окислителей. Этот метод сожжения был применен впервые при анализе угля [663] потом метод сожжения в пустой трубке был разработан также для микро- и полумикроопределений органических соединений. Сожжение проводится в этом случае в токе кислорода, проходящего через кварцевую трубку для сожжения со скоростью 40—50 мл1мин. Трубку нагревают до 800° [54] или 900° [48]. [c.20]

При описанной выше методике мышьяк окисляется до мышьяковой кислоты, которая нелетуча и может быть определена одним из известньпх способов. Если исключить определения следов мышьяка, применяемые главным образам при анализе пищевых продуктов и биологических веществ, то основные методы микро- и полумикроопределения мышьяка сводятся либо осаждению арсената магния-аммоиия, (который прокаливают до получения пироарсената М 2А5207 [412, 414] и последний взвешивают), либо к непосредственному иодометрическому определению мышьяковой кислоты [726]. Последняя методика общепринята благодаря быстроте и простоте ее. Она основана на добавке иодида калия к раствору, полученному после сожжения, и титровании выделившегося иода [c.140]

Микро- и полумикроопределение азота в органических веществах может быть осуществлено иодометрическим титрованием избытка КВгОз после разложения вещества по Кьельдалю, окисления полученного (N114)2804 гипобромитом калия, образующимся при взаимодействии КВгОд и КВг [1284]. [c.181]