Арсенат осаждением

Полученный раствор арсената натрия сливают в осадитель— стальной цилиндрический резервуар с мешалкой и паровым змеевиком. Здесь, в подогретый до 85° раствор, при работающей мешалке подают из мерника известковое молоко, содержащее 160 г/л СаО, в количестве, рассчитанном по содержанию АзгОз в растворе. Затем подогревают массу до 95—98°. Расчет осаждения арсената кальция ведут по уравнению [c.672]

Гидролитический метод осаждения. Осаждение гидрата окиси таллия (111) из сернокислых растворов (при малой концентрации таллия) происходит в пределах pH от 2 до 4 (см. рис.39). При еще более низком pH осаждается арсенат таллия (III). Так как железо (III) осаждается примерно в том же интервале pH, перед гидролитическим осаждением таллия необходимо очистить раствор от [c.349]

Если исследуют металлический никель, то после его растворе-иия окисляют примесь железа (II) до железа (III) и добавлением винной кислоты связывают железо (III) в тартратный комплекс. Осаждению никеля в виде диметилглиоксимата мешают катионы железа, меди, алюминия, а также фосфат-, арсенат-, борат-, окса-лат-ионы. [c.311]

Аналитические реакции элементов определяются возможностью осаждения сульфидов, склонностью мышьяка и сурьмы к изменению степени окисления, а также изоморфизмом между фосфатами и арсенатами. [c.595]

Для полного осаждения сернистых соединений мышьяка растворы арсенитов и арсенатов сильно подкисляют соляной кислотой и затем пропускают сероводород [c.326]

Для полного и быстрого осаждения сульфидов мышьяка из растворов, содержащих ионы AsO , в систематическом ходе анализа представляется более удобным не увеличивать содержания НС1 в растворе, а воспользоваться каталитическим действием иодид-ионов. Последние легко окисляются арсенатами в кислой среде (см. п. 2) с образованием арсенит-ионов и свободного иода, который тотчас же вновь восстанавливается в иодид-ионы сероводородом. [c.317]

В присутствии иодид-ионов осаждение сульфидов мышьяка из раствора арсенатов происходит достаточно полно и быстро при кислотности (0,3 н. НС1), принятой при осаждении сульфидов остальных катионов IV и V аналитических групп. [c.317]

ОСАЖДЕНИЕ АРСЕНИТА И АРСЕНАТА СЕРЕБРА [c.160]

Аз, 5, часть 51, щелочные металлы. Если содержание фосфора и мышьяка выше допустимого, то их отделяют, добавляя соли железа. Осадки гидроокисей железа окклюдируют фосфат и арсенат железа. Для полного осаждения фосфора и мышьяка требуется до трехкратного избытка соли железа против теоретически необходимого. Ионы 804 " и щелочные металлы отделяют НИИ молибдата кальция. [c.209]

Производство арсената кальция (как и других соединений мышьяка) всегда сопровождается очисткой сточных вод, получаемых при промывке осадка на фильтрах, при улавливании пыли из газов в мокрых пылеуловителях, вытекающих из мокрых вакуум-насосов или из барометрических и других конденсаторов, образующихся при промывке аппаратов и полов и т. п. Все этн ядовитые воды собираются в приямок с мешалкой и перекачиваются центробежным насосом в отстойник-сгуститель. Осадок из сгустителя возвращают в производство (в осадитель арсената кальция), а осветленную воду обрабатывают известью для осаждения из нее мышьяка в форме нерастворимых кальциевых солей. Для этого воду отдельными порциями заливают в специальный реактор с известью-пушонкой и после получасового перемешивания отстоявшуюся воду сливают и заливают новую порцию. После тридцати операций осадок, взмученный с водой, перекачивают в отстойник-сгуститель и далее он возвращается в производство он состоит из арсената кальция (40—60%) и извести. Обработанную известью осветленную воду вновь возвращают на производство, во все аппараты, потребляющие воду. Так как эта вода все же загрязнена соединениями мышьяка, то стремятся получать возможно меньшее количество сточной воды, чтобы можно было полностью возвратить ее в производство По нормам Государственной санитарной инспекции сточная вода должна содержать не больше 0,15 мг/л АзгОа. [c.674]

В получающуюся смесь разбавленных кислот в течение всего процесса хлорирования, продолжающегося 3—4 ч, непрерывно вводят известковое молоко. В хлораторах поддерживают 80—90°, а дозировку известкового молока производят по pH реакционной массы с таким расчетом, чтобы нейтрализовать только соляную кислоту. По окончании реакции раствор содержит около 200 г/л мышьяковой кислоты и хлорид кальция, образовавшийся при нейтрализации НС1. Этот раствор отстаивается от шлама (нерастворимые примеси, введенные с известковым молоком) и после подогрева до 80—90" вливается тонкой струей в известковое молоко для осаждения арсената кальция. Осаждение заканчивается при pH = 10. Такая последовательность осаждения позволяет получить осадок хорошей структуры. [c.676]

Термический способ производства арсената кальция является наиболее простым вследствие отсутствия громоздких операций осаждения, фильтрации и промывки осадка. Однако этот способ пока не используется в промышленности, так как дает продукт с низкой токсичностью. [c.678]

Отделение осаждением с помощью арсенатов [c.280]

Загрязнения осадка железом можно избежать, если его предварительно восстанавливать при помощи сернистой кислоты. Для нейтрализации образующейся при этохМ минеральной кислоты вводят ацетат аммония. Отделение урана осаждением арсенатами не нашло практического применения вследствие большого числа мешающих элементов. Этот недостаток Н. И. Удальцова (1958 г.) сумела устранить применением комплексона III в качестве маскирующего средства. [c.281]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

Метод рекомендуется для определения урана В бедных рудах. Для руд с содержанием урана более 0,2% осаждение проводят таким же образом, за исключением того, что в данном случае сульфат титана (IV) не добавляют. Содержание урана в растворе, полученном после растворения осадка арсената уранила, определяют иодо-метрически по количеству выделенного вместе с ураном арсената. [c.281]

Осаждение сероводородом. Нагревайте приготовленный для осаждения сульфидов раствор в течение 3—4 мин. в кипящей водяной бане. Пропускайте (под тягой) H2S в течение 2—3 мин. сначала в горячий раствор, а затем, охладив его до комнатной температуры, вновь насыщайте сероводородом . Центрифугируйте и проверьте полноту осаждения. Если осаждение полное, отделите от осадка сульфидов раствор и перенесите его в стакан (емкостью 5 мл). Раствор может содержать арсенат-ионы и катионы III, IV и V групп. Немедленно прокипятите его (под тягой) для удаления сероводорода. [c.74]

При определении висмута в виде арсената в присутствии меди, кадмия, ртути, свинца, марганца и цинка этот метод не имеет никаких преимуществ перед методом, основанным на осаждении висмута в виде фосфата [1143]. [c.96]

Определению молибдена ( 0,25 г) не мешают 0,25 г ионов фосфата или арсената, 5 г солей аммония. Железо следует отделить осаждением в виде гидроокиси при помощи аммиака. [c.191]

Осаждение-растворшие техногенного гипса, метасоматоз флюорита по гипсу, соосаждение ортофосфатов и арсенатов, осаждение тяжелых металлов [c.65]

Алюминий можно отделить от щелочноземельных металлов осаждением гидроокисью аммония. Осаждение А1 ввиде фосфата также дает эту возможность, однако требует более сложных условий работы, в частности трудно создать необходимый pH раствора. Определению алюминия названными методами мешает присутствие ряда анионов, как, например, фторидов, боратов, арсенатов, фосфатов и др. [c.183]

Аналогия свойств ванадатов с вольфраматами, молибдатами, хроматами, ман-ганатами(У), арсенатами, фосфатами и сульфатами проявляется также в возможности их осаждения при действии ряда ионов тяжелых и щелочноземель-Н )1х металлов (см. также разделы, посвященные соответствующим элементам ). [c.613]

Способы получения. Получение чистого кобальта довольно затруднительно. Для выделения чистого металлического кобальта обычно используются его мышьяковистые руды, которые обжигом при доступе воздуха сначала переводят в смесь оксидов и арсенатов. Полученную смесь растворяют в соляной кислоте, затем осаждают сероводородом сульфиды меди, висмута и других металлов, а остаток окисляют хлором. К окисленному остатку прибавляют карбонат кальция, который вызывает осаждение гидроксида железа и арсената кальция. Выпавший осадок отфильтровывают. К фильтрату прибавляют точно необходимое количество хлорной извести для образования осадка черного оксида С02О3 (НзО) . Большая часть никеля при этом остается в растворе. Во время процесса следят за тем, чтобы не было добавлено избытка хлорной извести. Полученный оксид кобальта (П1) восстанавливают водородом и растворяют в кислотах. Электролизом полученных при этом солей кобальта выделяют химически чистый металл. Особенно чистый кобальт получают электролизом раствора сульфата кобальта, к которому прибавляют сульфат аммония и аммиак. [c.370]

Осаждение в виде арсената. Описанный гидролитический метод непригоден для переработки материалов со значительным содержанием мышьяка, например пылей свинцовой плавки. В процессе нейтрализации индиевых растворов в присутствии мышьяка индий начинает осаждаться при значительно более низком pH. Как видно на рис. 67, особенно сильно сказывается присутствие мышьяка (V). В этом случае вместо основного сульфата или гидроокиси индия в осадок выделяется основной арсенат состава бГпаОз-ЗАзаОб.хНгО. Осаждается арсенат в более узком интервале pH (от 2 до 3,4) по сравнению с гидроокисью [99]. Арсенаты цинка, кадмия, свинца, железа (И) осаждаются при более высоком pH. Арсенат железа (Н1) осаждается совместно с индием и даже раньше его, поэтому перед осаждением индия в виде арсената рекомендуется восстановить Ре(П1) в Ре(Н). На рис. 68 показана схема одного из вариантов арсенатного способа извлечения индия из возгонов [102]. [c.305]

С мышьяковой кислотой таллий (П1), помимо лимонно-желтого или коричневого ортоарсената Т1А504-2Н20, образует также кислые и основные соли с отношением Т1 Ае = 1 2 и 2 1. Осаждение арсенатов таллия (П1) из серрюкислых растворов начинается с pH 1,2. [c.330]

Прочие методы осаждения. Чтобы отделить скандий от циркония, рекомендуется использовать осаждение малорастворимого арсената циркония или иодата циркония [24]. От циркония и тория скандий можно отделять в виде фталата Зс2(С8Н404)з [25]. С целью концентрирования и отделения от некоторых примесей ряд авторов рекомендуют выделять скандий в виде малорастворимых пирофосфата и фитата [22]. [c.23]

Присутствие в растворе больших количеств мышьяка затрудняет осаждение германия, так как арсенаты осаждаются при более низком pH. Для удаления мышьяка его предварительно окисляют до Ае. V), затем нейтрализуют раствор до pH 2—2,2. Подавляющая часть мышьяка осаждается в виде арсенатов тяжелых металлов, тогда как готери германия с осадком составляют всего 3—5% [59]. [c.182]

Осаждение катионами Ag+ и Си -- . Нитрат серебра с ар-сенит-ионом дает желтый осадок арсенита серебра, с арсенат-ионом — коричневый (шоколадный) осадок арсената серебра [c.201]

Осаждение ан-лонов 3-й аналитической группы. К части первоначального раствора (10—20 капель) в нейтральной среде добавляют раствор магнезиальной смеси до прекращения выделения осадка. Оставляют стоять 10—15 мин. Осадок может содержать фосфат- и арсенат-ионы. [c.265]

На чувствительность индикатора не влияет присутствие гидроборатов, гидрокарбонатов, ацетатов, нитратов и сульфатов щелочных металлов. Мешают фториды, фосфаты, сульфиды, сульфаты и арсенаты. Сероводород можно удалить кипячением или осаждением ацетатом цинка, а сульфиты можно окислить до сульфатов. Соли аммония и [c.428]

В присутствии силикатов, фосфатов, арсенатов, мшибдатов и вольфраматов образуются основные соли соответствующих кислот. Фтор-ион действует на А1 (ОН)з растворяюще. При одновременном введении аммиака и фторида образуется не А1(0Н)з, а основной фторид алюминия [622, 812]. В присутствии боратов осадок содержит труднорастворимые бораты алюминия и щелочноземельных металлов [643, 741]. Перед осаждением алюминия бораты удаляются кипячением раствора с соляной кислотой и метанолом [ 11681. По данным Красновски [902], до 30% боратов все же ие мешают определению алюминия, при его содержании до 10%. При осан<дении нз растворов, содерн ащих хром, рядом авторов рекомендовалось окислять хромдохромата хлорной, бромной водой [1232] или же персульфатом. Однако хромат-ион также соосаждается в большей или меньшей степени, в зависимости от условий осаждения. Чем выше pH и чем больше концентрация аммонийных солей, тем меньше соосаждение хромат-иона [309, 368]. Соосажденный хромат-ион вымывается с трудом. Максимальное соосаждение селенат-иона с гидроокисью алюминия имеет место при pH 6—7 и уменьшается с повышением pH [335]. [c.45]

Каталитический способ производства арсената кальция заключается в окислении арсенита натрия в арсенат натрия кислородом воздуха в присутствии катализатора (обычно медного купороса) и в последующем осаждении арсената кальция обработкой раствора известковым молоком. При этом вначале образуется двойная соль aNaAs04 4Н2О, которая затем разлагается с образованием арсената кальция (см. стр. 1399). Схема производства этим методом изображена на рис. 433. [c.670]

По окончании осаждения прекращают перемешивание и подогрев и дают раствору, содержащему регенерированную щелочь, отстояться. Осветленный раствор с концентрацией 65—75 г/л NaOH возвращают на приготовление арсенита натрия. Оставшуюся в осадителе пульпу арсената кальция для отмывки от щелочи взмучивают с водой и подвергают двукратной фильтрации на барабанных или ленточных вакуум-фильтрах непрерывного действия. На первом фильтре осадок промывают водой фильтрат, разбавленный промывной водой, содержащий л NaOH, [c.673]

Реакцию проводят в осадителе — резервуаре с паровым змеевиком и мешалкой. В него заливают известковое молоко концентрацией 200 г/л, подогревают до 80—90° и подают при перемешивании 10—12% раствор мышьяковой кислоты. Осаждение арсената кальция заканчивается через 40—60 мин после подачи мышьяковой кислоты. Затем пульпу арсената кальция направляют на ба- [c.675]

После выщелачивания и отстаивания пульпы осветленный раствор арсената натрия перерабатывают на арсенат кальция осаждением последнего известковым молоком. Известковое молоко с Концентрацией 20% СаО приготовляют из свежезагашенной извести и ведут осаждение при 90—95° путем приливания горячего раствора арсената натрия к горячему раствору известкового молока [c.678]

Несмотря на то что в описанных условиях празеодим и галлий проявляют очень слабую флюоресценцию, в их присутствии получаются завышенные результаты. Обнаружению мешают также 2г и Ре снижающие интенсивность флюоресценции тория. Се, А , Аи и Н разрушают реагент, действуя как окислители. Присутствие фосфатов, фторидов и сульфатов уничтожает флюоресценцию. Иодаты, арсенаты, оксалаты, мо-либдаты и вольфраматы вызывают осаждение тория. Ь1, Ма, К, КЬ, Сз, Си, Ве, Mg, Са, Ва, 5г, 2п, С(1, А1, р. з. э. цериевой подгруппы (за исключением Рг), 1п, Та, 2г, НГ, 5п, РЬ, В1, 5Ь, Сг, Мп, Со и N1 не мешают. [c.85]

Цирконий образует с мышьяковой кислотой и ее солями легкофильтрующийся хлопьевидный осадок неустановленного состава. Для аналитических целей чаще всего используют двузамещенный арсенат натрия [1518], арсенат аммония [293, 1806] или п>1ромышьяковую кислоту [557]. Осаждение обычно проводят в соляно- или азотнокислом растворе. Серная кислота и сульфаты очень сильно мешают осаждению циркония. Метод пригоден для отделения циркония от 5—6-кратного избытка тория при условии переосаждения. Церий и титан ведут себя аналогично торию. При одновременном присутствии ТЬ и Т окись циркония частично загрязнена последним. Р. 3. э., А1, N1, Со, Мп, Си, Сй, Мп", Сг ", Ре ", М , Са, Ва и 5г сопутствуют торию. [c.128]

Целочноземельные металлы, а также другие легкие элементы частично или полностью осаждаются совместно с ураном. Осаждение урана ферроцианидом калия оказывается подходящим только для отделения от бериллия [881], а также от фосфатов и арсенатов [526]. В этом случае после отделения кремневой кислоты выпариванием раствора с соляной кислотой раствор нейтрализуют до слабокислой реакции, прибавляют избыток ферроцианида калия и насыщают хлоридом натрия. Осадок отфильтровывают, промывают декантацией раствором хлорида натрия, затем переносят на фильтр и тщательно промывают тем же раствором. Полученный осадок разлагают на холоде разбавленным раствором едкого калия, образовавшиеся гидроокиси промывают водой, содержащей хлорид аммония и небапь-шое количество аммиака, до отсутствия ионов ферроцианида в фильтрате. Затем осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте, нейтрализуют аммиаком до почти нейтральной реакции и прибавляют небольшой избыток карбоната аммония. После отстаивания осадок отфильтровывают и промывают водой, содержащей небольшое количество карбоната аммония. Фильтрат нагревают до разложения большей части карбоната аммония, затем подкисляют и ки- [c.278]

Как уже было сказано, пятивалентный мышьяк выделяется медленно и неполностью при осаждении сероводородом сульфидов II группы (из раствора, кислотность которого соответствует указанной в 5) значительная часть арсенат-ионов остается в растворе вместе с катионами III, IV и V групп. Присутствие в этом растворе ионов ASO4", так же как и РОГ, недопустимо, так как в этом случае при нейтрализации раствора катионы IV группы и Mg будут осаждаться в виде арсенатов и фосфатов. Поэтому, прежде чем приступить к осаждению [c.83]

Многие другие катионообменники можно приготовить с помощью методов осаждения, аналогичных применявшимся для получения фосфата циркония, наиример фосфаты тория и титана, арсенат, вольфрамат и молибдат циркония. Фосфат тория получали также [54] при нагревании раствора нитрата с силикагелем и последующей адсорбции фосфата на образовавшемся таким образом силикате тория. Эти ионообменники по устойчивости уступают фосфату циркония. Так, например, фосфат титана легко гидролизуется при 200° в 1 М растворе ЫН4МОз [55], а молибдат и вольфрамат циркония заметно гидролизуются в почти нейтральных растворах при комнатной температуре. Фосфат тантала [55] сильно гидролизуется в щелочном растворе, а после нагревания ири 200° в щелочной среде он полностью теряет свою емкость, которая в кислом растворе составляет [c.145]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология