Парнаса и Вагнера прибор

Дистилляция с паром. Прибор Прегля—Парнаса—Вагнера (рис. 1) продувают паром 30 мин. Осторожно переносят анализируемый раствор из пробирки в дистилляционную колбу 4 порциями по 1,5—2 м,л дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Пока третья порция смывной воды находится в воронке дистилляционного аппарата, добавляют в нее 0,2 г цинковой пыли. Спускают смесь воды и цинковой пыли в дистилляционную колбу и затем смывают четвертой порцией воды. Добавляют в дистилляционную колбу Ь мл 10 и. раствора гидроокиси натрия и начинают отгонку в 10 мл 0,01 н. раствора серной кислоты, причем выходное отверстие трубки холодильника должно находиться ниже поверхности кислоты. Отгоняют объем, обеспечивающий полное извлечение азота, который устанавливают предварительными опытами со стандартными растворами солей аммония. Опускают приемную колбу так, чтобы выходное отверстие трубки холодильника оказалось над поверхностью кислоты, и продолжают отгонку еще 1 мин. Смывают кончик трубки в колбу несколькими каплями дистиллированной воды, не содержащей аммиака. Разбавляют дистиллят до метки в колбе на 100 мл дистиллированной водой, не содержащей аммиака, перемешивают, доводят до комнатной температуры и добавляют [c.110]

Для отгонки аммиака применяют также прибор Парнаса-Вагнера (рис. 10). [c.69]

Рис. 10. Прибор Парнаса-Вагнера для определения азота по методу Кьельдаля

Рис. 34. Прибор Парнаса и Вагнера для микро- и полумикроопределения азота по Кьельдалю

Вместо применявшегося обычно до сих пор прибора Парнаса и Вагнера здесь описан прибор Рота так как он проще в обращении и с ним можно работать быстрее. Пользуясь несколькими приборами, можно присоединять их к одному источнику воздуха это позволяет выполнять в течение рабочего дня большое количество анализов. [c.193]

Перегонка в токе воздуха или, лучше, с водяным паром значительно сокращает продолжительность отгонки поэтому целесообразно применять прибор для перегонки с паром Парнаса и Вагнера [c.244]

Рис. 1. Микродистилляционный прибор Кьельдаля типа Прегля — Парнаса — Вагнера.

Разложение органического вещества серной кислотой с применением катализаторов для превращения азота в аммиак производится так же, как при микроопределении (стр. 192). Рекомендуемое в этом способе предварительное восстановление иодистоводородной кислотой наиболее надежно, но не обязательно для всех веществ. О пределах применимости метода см. стр. 193. Из многих предложенных катализаторов наиболее пригодными являются селен и ртуть по данным Вейганда селен ускоряет разложение исследуемого вещества. Аммиак можно отгонять из прибора Рота для микрсюпределения азота (см. стр. 194) или Jf з прибора Парнаса-Вагнера 2 . Содержание его определяют титрованием 0,1 н. или 0,05 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. [c.68]

Для определения азота по методу Кьельдаля наиболее удобен прибор Парнаса — Вагнера (рис. XIII. 1). [c.254]

Температура разложения является фактором, -влияющ1им в значительной степени на полноту минерализации [326]. Температуру минерализации -можно поднять до 410° прибавлением сульфата калия [238, 392, 511], не вызывая при этом потерь азота [393]. Во всяком случае температура эта должна быть не ниже 380°. Обычно разложение заканчивается через 15 мин. Однако иногда, например в случае производных пиридина, оно продолжается 1—4 час. [607]. Парнас и Вагнер [524] усовершенствовали прибор для отгонки аммиака при микро- и полумикроанализе азота по методу Кьельдаля. Прибор Парнаса и Вагнера состоит из четырех частей колбы-парообразователя, конденсатора, колбы для перегонки и холодильника. Этот аппарат применяют чаще всего. Существуют также аппараты без [c.86]

Метод Кьельдаля нашел широкое применение благодаря простоте проведения анализа и возможности выполнения серийных анализов. Это едва ли не единственный метод определения азота в природных соединениях, в которых азот находится в форме амино- или имино-группы. При анализе таких веществ он дает очень хороише результаты. Метод Кьельдаля имеет преимущество перед методами Дюма и Тер-Мейлена еще и в том, что позволяет очень точно определять азот при низком его содержании, когда анализируемое вещество имеется в количестве нескольких граммов. Кроме того, при анализе этим методом не нужна сложная аппаратура, можно применять реагенты обычной степени чистоты и одновременно исследовать 30—50 образцов. При использовании прибора Вагнера — Парнаса с автоматической разгрузкой перегонку с паром можно выполнить за 5—8 мин. Чувствительность определения аммиака можно повысить, если использовать вместо титрования спект-рофотометрию. Поскольку метод определения азота по далю в настоящее время полностью автоматизирован, он буде [c.334]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология