Идентификация компонентов смеси по характеристикам удерживания

На основе указанного принципа можно перевести анализ с одного сорбента на другой. Пусть на колонке А проведена полная идентификация компонентов смеси (например, получены табличные значения характеристик удерживания). Пусть, далее, по каким-либо причинам оказалось более целесообразным проводить анализ на колонке Б. Тогда, добавляя последовательно к первой колонке секции со вторым сорбентом и разделяя смесь на получающихся составных колонках, можно идентифицировать пики, регистрируемые при разделении на колонке Б. [c.198]

При одновременном присутствии двух и более полимеров в образце применение метода отпечатков пальцев обычно не дает надежных результатов при идентификации. Это связано с тем, что в результате деструкции каждого компонента, входящего в состав исследуемой композиции, образуется сложная смесь продуктов пиролиза, и пирограммы накладываются одна на другую. Интерпретация такой суммарной пирограммы усложняется, при этом для разных полимеров характеристические продукты пиролиза могут иметь близкие характеристики удерживания, что вызывает дополнительные трудности при разделении. В связи с тем что при деструкции полимеров разной природы выход характеристических продуктов пиролиза неодинаков, а содержание каждого из полимеров в смеси может отличаться более чем на порядок, то при идентификации по общему рисунку пирограммы некоторые полимеры в присутствии других могут быть не обнаружены. Поэтому при [c.152]

Сравнение характеристик удерживания компонентов смеси с соответствующими характеристиками эталонов проводится как путем последовательного анализа, так и путем добавления эталона в анализируемую смесь. Анализ может осуществляться либо на одной, либо на нескольких колонках различной селективности при одной или нескольких температурах. Поскольку часто бывает трудно получить полный набор индивидуальных эталонов для анализа многокомпонентной системы, в последнее время предпочитают пользоваться эталонными смесями. Авторы работ [13, 14] для получения эталонных смесей изоалканов Сд применили реакцию фотохимического метиленирования изомерных октанов. В других работах [15] эталонные смеси получали изомеризацией алканов, гидрогенизацией ароматических углеводородов и т. д. Совершенно очевидно, что эталонными смесями могут служить и некоторые технические продукты. Так, например [16], для идентификации некоторых компонентов бензина использован товарный продукт синтеза из окиси углерода и водорода, включающий нормальные и изомерные парафиновые углеводороды. [c.52]

Качественный состав смеси определяют, сопоставляя время удерживания данного компонента и эталона — вещества известной структуры. При строгом воспроизведении всех условий анализа время удерживания t f — время, прошедшее с момента ввода пробы до выхода максимума пика, является такой же физико-химической характеристикой вещества, как его плотность, показатель преломления и т. д. При сопоставлении обычно используют так называемое исправленное время удерживания — интервал между выходом максимумов пиков несорбирующегося вещества (воздух или метан) и исследуемого соединения. При постоянной скорости движения диаграммной ленты времена удерживания обычно описывают в единицах длины — миллиметрах или сантиметрах (рис. 59). Совпадение времен удерживания эталона и определяемого компонента может указывать на их идентичность. Эталон чаще всего добавляется в исследуемую смесь (метод метки). При этом число пиков на хроматограмме не должно изменяться, а интенсивность пика одного из компонентов должна увеличиться. Идентификация считается достаточно достоверной, если такое совпадение" наблюдается при использовании по крайней мере трех неподвижных жидких фаз различной полярности (обычно сквалана, полиэфира и полиэтиленгликоля). [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология