Полная идентификация и примеры ее применения

Результаты по термической деструкции полимеров, полученные методом ДТА, могут быть подтверждены или даже дополнены применением таких методов, как термогравиметрия, или других подобных же методов, позволяющих изучать изменение веса образца в зависимости от температуры. Кроме того, с этой же целью могут быть использованы методы газовой хроматографии и (или) масс-спектрометрии, позволяющие проводить идентификацию и количественное определение выделяющихся соединений [30]. Пиролиз представляет собой сложную реакцию, включающую одновременно протекающие различные химические превращения, сопровождающиеся как поглощением тепла (например, разрыв связей, выделение газообразных продуктов и т. д.), так и выделением тепла (например, образование новых химических связей). В этом случае термограмма показывает только общий тепловой эффект и не может дать полной информации о характере всех индивидуальных реакций [2]. Таким 06pa30iM, для подтверждения результатов ДТА необходимо использовать данные термогравиметрии, что, в частности, было разобрано на примере пиролиза двух эпоксидных полимеров [2]. [c.338]

Автомобили с дизельными двигателями становятся все более популярными, что повышает вероятность появления еще одного источника загрязнения. Конгресс США поручил Управлению по охране окружающей среды изучить особенности выхлопных газов дизелей и их воздействие на здоровье человека ( Закон о чистоте воздуха , август 1977 г.). Результаты этого исследования легли в основу требований к выхлопным газам дизелей, обязательных для всех моделей автомобилей, выпускаемых с 1982 г. Соответственно исследователи интенсифицировали усилия, направленные на разработку методов, позволяющих охарактеризовать выхлопные газы дизелей [10—14]. Многокомпо-нентность образцов и необходимость их возможно более полной характеристики явились причиной использования таких чрезвычайно сложных аналитических систем, как газо-жидкостная хроматография — масс-спектрометрия (ГЖХ—-МС), газо-жидкостная хроматография с пламенно-ионизационным детектированием (ГЖХ — ПИД), высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газо-жидкостная хроматография — фурье-спектроскопия в инфракрасной области (ГЖХ — ИК—ФС). Для фракций, обладавших мутагенными свойствами, применялись также биологические методы анализа. Ряд компонентов удалось идентифицировать только благодаря применению взаимно дополняющих методов анализа, например ГЖХ —МС, ГЖХ —ПИД и ГЖХ —ИК —ФС. Методом ГЖХ —МС можно легко определить молекулярную массу компонента и получить данные о его структуре, но этот метод менее информативен при идентификации функциональных групп напротив, такая информация легко может быть получена методом ГЖХ — ИК — ФС. В то же время последний метод не позволяет различать гомологичные соединения [15]. Этот пример наглядно демонстрирует необходимость применения в ряде случаев наиболее совершенных и информативных инструментальных методов анализа, как бы дороги они ни были. Стоимость работ должна соответствовать важности объекта изучения. В частности, если объект связан с контролем загрязнения окружающей среды, которое может иметь очень серьезные экологические последствия, то при- [c.23]

Применение частичного и полного гидролиза, метода анализа концевых групп и идентификации пептидных фрагментов для выяснения структуры полипептидов и даже белков низкого молекулярного веса лучше всего проиллюстрировать на некоторых примерах. Поскольку эти примеры включают антибиотики, гормоны, токсины и ферменты, рассмотрим каждую группу в отдельности. [c.407]

Допустимая степень загрязнения газов зависит, от целей их применения. Так, примесь 1% No во многих случаях совсем не вредна, а 0,001% РН3 или H I рассматриваются в большинстве случаев как чрезвычайно нежелательные примеси. Можно было бы привести из литературы многочисленные примеры, когда затрачивалось много времени и усилий для идентификации продуктов реакции. При этом оказывалось, что их образование связано с присутствием неучтенных примесей, особенно газов. По.этому дистиллированную воду, служащую для приготовления промывной жидкости, как правило, следует длительное время кипятить для удаления газов лучше всего это делать при отсасывании водоструйным насосом, так как иначе для полного удаления из жидкости Ог, N2 и СО2 потребуется много времени, [c.334]

Обычно различают инертные и химически активные реакционноспособные растворители. Такая классификация имеет значение при изучении остатков, образующихся после удаления растворителя выпариванием или выпадающих при добавлении другого растворителя. При применении инертных растворителей растворенное вещество остается неизменным при использовании реакционноспособных растворителей в раствор переходят продукты реакции. Но если речь идет о процессе растворения как таковом и рассматривается состояние вещества в растворе, то нет необходимости делать различие между индифферентным и химически активным растворителем. В обоих случаях в результате реакций присоединения образуются сольваты, т. е. соединения, состоящие из молекул растворителя и молекул (или ионов) растворенного вещества, которое первоначально представляло собой твердое вещество, жидкость или газ. Согласно взглядам на химическую природу растворов, следует, что растворение и растворимость зависят от наличия и активности определенных групп в растворителе и растворяющемся веществе. Поэтому можно с полным основанием ожидать, что, исходя из отношения неизвестного органического вещества к отдельным растворителям, можно сделать полезные для его идентификации выводы о строении его молекулы и наличии в ней определенных групп. Это особенно верно применительно к поведению веществ в реакционноспособных растворителях, как показано в разделе 4 (стр. 143) настоящей главы, в котором рассматриваются методы исследования кислотного и основного характера органических веществ. Однако существуют исключения из правила, гласящего, что соединения с основными свойствами растворимы в кислотах, а с кислотными—в щелочах. Многочисленные характерные примеры показывают, что растворимость органических соединений в кислотах и основаниях может ослабляться или, наоборот, возрастать [c.190]

Методы химической деструкции основаны на расщеплении молекулы красителя с образованием более простых продуктов известного строения, идентификация которых с помощью обычных аналитических методов позволяет установить структуру исходной молекулы. Азогруппа (N=N), амидная группа ( ONH), сложноэфирная группа ( OOR) и олефиновая связь являются примерами таких мест в молекулах красителей, которые могут быть легко подвергнуты воздействию определенных химических реагентов. Восстановление, гидролиз, окисление и термическая деструкция — реакции, наиболее часто использующиеся для раскрытия этих связей. Если в молекуле присутствует несколько связей только одного типа, полное ее расщепление на более простые фрагменты может быть осуществлено с помощью одной реакции. В остальных случаях [(например (I)], для последовательного расщепления частей молекулы требуется применение серии реакций деструкции. [c.294]

Основы теории самообучающегося эксперимента в настоящее время интенсивно разрабатываются [1,16]. Однако применение этой теории в практике гидрогеологических работ потребует еще проведения широкого круга специальных исследований, что обусловлено как высокой сложностью изучаемых систем, так и почти полным отсутствием опыта подобных исследований. В качестве первых примеров сошлемся на работы [13,21]. В частности, в работе [13] в целях идентификации нефтяных пластов посредством коэффициентов влияния вида (10.22) рекомендуется использовать итерационный калибрационный процесс (подобно 3, гл. 10). Каждая последующая итерация (корректировка людели) осуществляется с учетом новой информации, накопленной в результате наблюдений после предшествующей итерации. [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология