Измерение полного количества примеси

Для определения полного количества примеси широко применяют методы, основанные на кристаллизации или плавлении образца. Изменение в процессе плавления температуры плавления долгое время органики использовали как полуколичественное измерение степени чистоты, и только после исследований Вайта многие ученые пытались усовершенствовать количественные методы определения примесей, основанные на этом явлении. Последующее рассуждение приведено для систем, в которых примесь растворяется в жидкости и не растворяется в основной твердой фазе. Это рассуждение возможно только для таких систем, для которых содержание примеси может быть определено без подробного знания природы примеси. Эти рассмотрения будут в дальнейшем отнесены к системам, для которых полагают, что основной компонент после полной его очистки плавится при постоянной температуре. Такие вещества, как полиэтилен, которые содержат аморфные или кристаллические области, будут исключены из рассмотре- [c.83]

Количество выделенного (или поглощенного) тепла называют тепловым эффектом процесса. Чтобы этой величине придать полную определенность, надо условиться об ее знаке, выбрать единицы измерения, установить, к какому количеству вещества ее следует относить, и договориться о режиме протекания процесса. Решение вопроса о знаке и единицах измерения не вызывает затруднений, хотя в отношении первого могут быть два, а в отношении второго — очень много вариантов. Примем положитель-нь1 тепловой эффект эндотермических процессов условимся относить тепловой эффект к 1 моль вещества (обычно продукта реакции) и выражать его в килокалориях. [c.9]

Количество выделенной (или поглощенной) теплоты называют тепловым эффектом процесса . Чтобы этой величине придать полную определенность, надо условиться об ее знаке, выбрать единицы измерения, установить, к какому количеству вещества ее следует относить, и выбрать режим протекания процесса. Примем положительным тепловой эффект эндотермических процессов условимся выражать его в килокалориях (ккал). [c.9]

Реперные точки. Наилучшей реперной точкой для термометрии является тройная точка чистого вещества. Для точных измерений необходимо лишь обеспечить полное тепловое равновесие всех фаз. Самый надежный способ, гарантирующий установление теплового равновесия, состоит в том, что измерения производятся в адиабатическом калориметре, подобном тому, который будет описан ниже (см. фиг. 4.6). При наличии достаточно большого количества чистого вещества калориметр не нужен. Так, например, температуры, соответствующие тройным точкам водорода, азота и кислорода, легко могут быть получены простой откачкой паров над кипящей жидкостью. В качестве фиксированных температурных точек можно использовать и температуры фазовых переходов в твердом теле, однако обеспечить полную равновесность состояния такой системы гораздо труднее, чем в случае сосуществования трех фаз твердое тело — жидкость — пар. Как показали калориметрические измерения, фазовый переход в твердом теле происходит скорее в узком температурном интервале, нежели при строго определенной температуре. Следует соблюдать осторожность при использовании коммерческого азота в экспериментах по воспроизведению его тройной точки. Примесь кислорода в жидком азоте мала, но, поскольку в воздухе содержится почти 1 % аргона, азот может содержать такое количество аргона, которое уже заметным образом повлияет на температуру тройной точки. В отношении чистоты азота следует отдавать предпочтение газу, полученному при разложении кристаллических соединений, содержащих азот. [c.132]

Данные по оптическому вращению могут не воспроизводиться из-за наличия в растворе примеси неизвестного оптически неактивного вещества Если эта примесь вносится с хиральным веществом, то следует ожидать, что она понизит оптическое вращение дальнейшая очистка покажет это и позволит удалить примесь. Однако в некоторых случаях такие примеси могут повышать оптическое вращение, и этс приведет к ошибочному выводу, что образец является более чистым, чем он есть на самом деле. Маклеод и сотр. [ 30] описали один такой пример. Дело касалось юконского полярного масла, которое появилось в образце после предположительной очистки его методом газовой хроматографии. Это было доказано полной очисткой от примеси и измерением оптического вращения (-)-н-бутилфенилкарбинола 66%-НОЙ оптической чистоты с добавками различных количеств оптически неактивного полиэтиленгликоля 300 (карбовакс). Было показано, что вращение спирта возрастает на 8% при добавке 2,6% карбовакса. Причина повышения вращения не была выяснена. [c.39]

Конденсационный гигрометр КОНГ-Прима-2 , на наш взгляд, наиболее полно отвечает всем современным требованиям, предъявляемым к приборам данного класса. В основу прибора положены современные достижения в термоэлектрической полупроводниковой и фотооптической преобразовательной технике, используется микроэлектронная элементная база лучших западных фирм-производителей, а также реализован вшоголетний опыт работы НПФ Вымпел в области измерения влажности. В целом прибор прост, надежен, неприхотлив, обладает широким диапазоном измерения точки росы, высоким быстродействием, работоспособен при высоких давлениях (до 10 МПа), не требует вмешательства обслуживающего персонала, обеспечивает устойчивое измерение точки росы в экстремальных условиях эксплуатации при наличии в газе большого количества механических и аэрозольных примесей и высоких концентраций паров метанола и ДЭГ. [c.177]