Определение количественное методом осаждения

Методы осаждения и комплексообразования. Сюда относятся титриметрические определения, основанные на осаждении того или иного иона в виде малорастворимого соединения или связывания его в малодиссоциированный комплекс. Например, аргентометрия, которая применяется для количественного определения галогенидов или серебра и основана на реакциях осаждения галогенидов серебра [c.198]

Для количественного определения некоторых алкалоидов можно применить метод осаждения, используя различные оса-дители нит рат серебра, йод и др Например, до включения в ГФХ метода неводного титрования кофеин определяли йодометрически при осаждении его раствором йода в виде нерастворимого в воде перйодида, избыток йода оттитровывали тиосульфатом натрия. [c.336]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определенного состава. Гравиметрические методы подразделяют на две группы 1) методы отгонки. 2) методы осаждения. [c.65]

Методы осаждения применяются в клинических лабораториях для количественного определения хлоридов в крови, желудочном соке и моче. В санитарно-гигиенических лабораториях этот метод применяется для анализа воды. Методы осаждения широко применяются также для анализа фармацевтических препаратов. [c.123]

Количественные разделения методом осаждения основаны на различной растворимости соединений с одинаковым анионом или катионом. В принципе, количественные разделения могут быть осуществлены в двух вариантах. В одном из них создают такие концентрационные условия, при которых в осадок выпадает только определяемое соединение и выпадает полностью, а все остальные компоненты пробы остаются в растворе. Во втором варианте осаждают все элементы, кроме определяемого и так называемых не мешающих определению, присутствие которых не вызывает в дальнейшем каких-либо погрешностей анализа. Подавляющее большинство методов разделения основано на использовании первого варианта, т. е. осаждении определяемого компонента пробы. [c.156]

Требования, предъявляемые к реакциям, применяемым в методах осаждения и комплексообразования. Известно большое число реакций осаждения и комплексообразования. Однако не все реакции могут быть использованы для количественного определения. Основным же требованием, предъявляемым к реакциям, применяемым в методах осаждения и комплексообразования, является следующее [c.228]

Труднорастворимые осадки получаются при многих химических реакциях, однако далеко не все они могут быть использованы в методе осаждения, так как здесь учитывается полнота осаждения, свойство осадка, выбор подходящего индикатора и т. д. Для количественных определений в методе осаждения пригодны только те реакции, которые протекают достаточно быстро и до конца точно по определенному химическому уравнению. Выделяющийся осадок должен быть практически нерастворимым, соосаждение в этих реакциях должно быть так мало, чтобы оно не оказывало влияния на точность определений, а эквивалентная точка должна достаточ но отчетливо фиксироваться соответствующим индикатором. [c.286]

Количественную оценку реакций осаждения, протекающих с образованием соединений с ионными решетками, можно дать, исходя из величины произведения растворимости. В разд. 3.1 уже обсуждались следующие иа этого возможности разделения веществ. Количественное разделение двух компонентов в растворе методом осаждения достигается при применении условий (7.1.3)-—(7.1.5), если исходная концентрация определяемого компонента А1 значительно больше исходной концентрации мешающего определению компонента А [уравнения (7.1.3)—(7.1.5)] и произведение растворимости значительно меньше произведения растворимости /Сь . Необходимо еще раз отметить, что в процессах разделения следует особое внимание обращать на возможность различных процессов соосаждения. [c.328]

Потенциометрическое титрование по методу осаждения особенно применимо для количественного определения анионов, которые с ионами серебра образуют нерастворимые соли (галогениды, цианиды, фосфаты и др.). Для этого удобно использовать серебряный индикаторный электрод, изготовленный из серебра или полученный осаждением серебра на платину. [c.43]

Для количественного определет я танина в листьях скумпии умаха предложен метод осаждения дубильных веществ сульфа-циика с последующим комплексопометрическим титрованием. Для количественного определения катехинов в листе чая [c.120]

Осаждение нерастворимых солей. Перхлораты не образуют нерастворимых солей с тяжелыми или ш,елочноземельными металлами. Трудно растворимы только перхлораты калия, рубидия н цезия, которые и используются для количественного определения. Этот метод удобен для анализа перхлоратов, но связан с необходимостью удаления мешающих примесей или уменьшения их раствор и мости. [c.109]

Методы осаждения. В методах осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого химического соединения строго определенного состава. Выделившийся осадок промывают, высушивают или прокаливают. При зтом осадок большей частью превращается в новое вещество точно известного состава, которое и взвешивают на аналитических весах. В весовом анализе различают форму осаждения, т. е. форму, в виде которой осаждают определяемое вещество, и весовую форму, т. е. форму, в виде которой определяемое вещество взвешивают. Весовая форма может иметь ту же формулу, что и форма осаждения. Так, например, при определении сульфат-ионов весовым методом, путем осаждения их ионами бария, формула формы осаждения (осадка) и формула весовой формы при соблюдении всех требуемых условий анализа одна и та же. Схема такого определения представляется следующим образом [c.266]

Гравиметрическим анализом называют метод количественного химического анализа, основанный на точном измерении массы определяемого вещества или его составных частей, выделяемых в виде соединений точно известного постоянного состава. Гравиметрические определения можно разделить на три группы методы осаждения, отгонки и выделения. [c.139]

Методы выделения основаны на количественном выделении определяемого компонента из анализируемого раствора путем химической реакции с последующим определением массы выделенного вещества. Этот принцип положен в основу электрогравиметрического метода анализа, в котором определяемый компонент выделяется из раствора в результате электрохимических реакций, протекающих на электродах. Среди гравиметрических методов анализа наиболее щироко применяют метод осаждения, который и будет рассмотрен в следующих разделах. [c.140]

Однако можно провести и раздельное определение шестивалентного li трехвалентного хрома. Рекомендуемый метод основан на том, что хром (III) может быть количественно осажден окисью магния (pH 10,5—11). Гидроокись хрома (III) сорбируется на поверхности окиси магния, хром (VI) остается в растворе. Органические вещества, восстановители и хлорид-ионы, даже в больших количествах, определению этим методом не мешают. Подробности см. в литературе. [c.305]

Диметилглиоксим образует нерастворимые осадки, кроме + +, только с некоторыми другими катионами элементов VIII группы периодической системы, а именно с палладием и частично с платиной. Эти катионы редко встречаются при обычном ходе анализа, и поэтому для количественного отделения никеля и его определения применяется почти исключительно метод осаждения диметилглиоксимом. [c.179]

Методы осаждения основаны на осаждении определяемого вещества, которое, вступая во взаимодействие с титрованным раствором осадителя, выпадает в осадок. Конец реакции (большей частью) фиксируется индикатором (изменением его окраски). Использование этого метода для количественного определения анализируемого вещества возможно только в том случае, асли выделяющиеся осадки практически нерастворимы, если реакция образования осадка протекает быстро и если результаты титрования не искажаются побочными явлениями соосаж-дения. [c.45]

Косвенные методы можно разделить на четыре группы. Первая группа методов основана на эффекте усиления или подавления определяемым элементом аналитического сигнала другого элемента. Вторая группа методов основана на полном удалении (осаждением, фильтрацией, экстракцией, отгонкой и т. д.) из сферы реакции соединения интересующего элемента с другим элементом и определении оставшегося в растворе избытка этого элемента. Третья группа методов основана на количественном выделении (осаждением, фильтрацией, экстракцией и т. д.) из сферы реакции соединения интересующего элемента с другим элементом и определении в выделенной части образца содержания этого элемента. Четвертая группа методов основана на измерении интенсивности молекулярного излучения или поглощения определяемого элемента или его соединения с другим элементом. [c.259]

Специфика этой задачи в том, что материал пробы ограничен малой навеской, но требуется высокая точность определения. Классический метод гравиметрического определения 8102 не подходит прежде всего из-за заметной растворимости кремниевой кислоты в водных растворах. С другой стороны, для кремния нет надежных методов объемного определения, а фотоколориметриче- ские методы и методы эмиссионного спектрального анализа, хотя и чувствительные, не обеспечивают необходимой надежности результатов анализа. Можно предположить такой путь анализа не увеличивая анализируемой навески, оса-,дить Кремний в виде малорастворимого соединения с высокой молекулярной массой. Если предварительные операции переведения ЗЮг в раствор и последующего осаждения, фильтрования, промывания и высушивания осадка обеспечивают количественное выделение стехиометрически чистого соединения кремния, общая ошибка анализа будет определяться в основном ошибками взвешивания при отборе пробы и конечном определении. Используя для осаждения и взвешивания кремния оксихинолиновую соль кремнемолибденовой кислоты, получаем соединение с молекулярной массой 2440 [c.26]

При проверке этого метода в Высшем химико-технологическом училищ, в Праге было найдено, что в приведенных условиях определения количествен ного осаждения фторхлорида свинца не происходит и метод нуждается в иеко I тором усовершенствовании. [c.280]

Определение содержания алкилсерных кислот методом осаждения в виде бариевой соли дает неудовлетворительные результаты [114]. Окисление кислого сульфата перманганатом калия тоже не пригодно для количественного определения. Содержание кислого сульфата можно установить, применяя осаждение алкилсерпой кислоты в виде бензидиновой соли и экстракцию ее из сернокислого бензидина горячим спиртом с последующим титрованием нормальной щелочью. Следует отметить, однако, что [c.21]

Бибер и Вечержа [373] и независимо от них Маджумдар и Чоудху-ри [728] предложили весовой метод определения шестивалентного урана осаждением с помощью купферона. Количественное осаждение имеет место при pH в пределах 4—9. Вследствие более высоких значений pH осаждения мешающее влияние других элементов в данном случае оказалось значительно большим, чем при осаждении четырехвалентного урана. Однако теми же авторами [373, 728] было показано, что применение комплексона III позволяет устранить мешающее влияние подавляющего большинства элементов. В этих условиях полностью остаются в растворе щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ag, Hg, РЬ, Си, Сё, Мп, Zn, Со, Ni, В1, Ре, Ое, 5п, ТЬ, Ьа, Се и редкоземельные элементы. Определению также не мешают небольшие количества титана (IV) и циркония. Мешающее влияние алюминия, сурьмы (III), олова (IV), ниобия и тантала устраняют прибавлением винной кислоты. Присутствие [c.71]

Наряду С радиометрическим титрованием по методу осаждения часто применяют экстракционное радиометрическое титрование, особенно в сочетании с хелатометрическими определениями. При этом нет необходимости проводить разделение фаз в процессе титрования можно непрерывно измерять активность, например, водной фазы при помощи соответствующего счетчика. Радиометрическое определение Ag проводят при помощи дитизона с применением радиоактивного изотопа Ag. Для определения Ag в качестве неизотопного индикатора можно использовать при определенном значении pH, при котором ком 1лексные соединения цинка и серебра имеют различные константы устойчивости. Первым экстрагируется комплексное соединение серебра, затем — цинка. Этот способ применим и для последовательного количественного определения различных катионов в их смеси. На рис, 6.7, б приведена кривая титрования смеси Hg — Ag — 2п, меченной изотопами Hg и 2п. [c.317]

М. качественно и количественно определяют с помощью хромотроповой к-ты или антрона. Для качеств, определения можно использовать осаждение М. из водных р-ров таннином в виде хлопьев. Для количеств, определения содержания групп ОСН3 используют метод Цейзеля. [c.68]

Путем,образования нитрокобальтиата калия удается практически полностью выделить калий даже из разбавленного раствора и количественно его определить. Хотя на состав осадка влияет ряд факторов, нитрокобальтиатный метод занимает первое место среди химических способов определения калия Метод позволяет получать вполне удовлетворительные по точности результаты, если стандартизировать все операции и условия выполнения анализа и применять фактор пересчета, найденный при параллельной обработке объекта с близким и известным содержанием калия [138, 2782]. Ошибки определения калия в микромасштабах достигают только 3% [1323, 1649] (О достаточной точности метода см. также [442, Ш81].) Некоторые авторы, однако, считают, что прямое гравиметрическое определение калия в виде нитрокобальтиата не дает удовлетворительных результатов [49, 1335], и осаЖдение нитрокобальтиата рассматривают только как удобный и простой способ выделения калия из раствора и отделения его от ряда других катионов. Осадок нитрокобальтиата калия растворяют и в полученном растворе определяют калий каким-нибудь другим способом, например хлороплатинатным [1271, 1335, 1541, 1846], перхлоратным [661, 662, 1271, 1459, 1756, 1806, 1811, 1846], тартратным [1217] и т. д. [c.45]

Из растворов плутония (III) и (IV) при pH 4—5 салицилат-ион количественно осаждает плутоний. Трехвалентный плутоний выпадает в осадок в виде -Ри(5а/)з 1,5 Н2О, четырехвалентный— в виде PuO(Sal)2 [100]. При осаждении салицилатов плутония происходит отделение от основной массы ряда элементов, образующих в этих условиях относительно устойчивые растворимые комплексные салицилаты U(VI), Fe(III), Ti, AI, Сг(1П) и др. Тщательные исследования Звягинцева и Сударикова [lOOf показали, что осадок плутония захватывает 2—3% урана, хрома и 1 % железа. Отделение от алюминия и титана количественное. Операция осаждения плутония с салициловой кислотой может быть одной из ступеней при определении плутония весовым или другими методами. [c.302]

Осаждение в виде сульфата бария является одним из самых старых методов количественного определения сульфатов. Метод широко применяется до сих пор и считается арбитражным. Определение сульфатов в виде PbS04 затруднено высокой растворимостью осадка и не применяется [88, 434, 947]. [c.62]

Аммиак и едкие щелочи [405, 406, 1865] почти не имеют практического значения для отделения тория от р. з. э. При их использовании получается высокая концентрация гидроксильных ионов даже в разбавленных растворах, что приводит к образованию очень нежелательного местного избытка реагента, вызывающего одновременное осаждение и гидроокисей р. з. э. Более пригодным для этой цели оказалось применение окислов и карбонатов некоторых металлов, например, 2пО, СиО, РЬО, 2пСОз и РЬСОз, создающих значительные концентрации гид- роксильных ионов. Использование перечисленных окислов и, карбонатов [410, 412, 763, 778, 864, 1487, 1543], а также закиси Меди и карбоната марганца [1543] обеспечивает количественное отделение тория от р. з. э. Применению любого из этих оса-дителей должно предшествовать отделение циркония и восстановление четырехвалентного церия. Определение обычно заканчивается осаждением тория в виде гидроокиси или оксалата. Однако этот метод не нашел широкого использования вследствие продолжительности и необходимости дополнительного отделения введенных ионов металла. [c.95]

В несколько иных условиях возможно также осаждение ионов уранила в виде уранилиодата 1102(ЛОз)2 [341, 468, 469, 814, 824). Метод количественного определения шестивалентного урана осаждением в виде иодата разработан Венугопаланом [995]. [c.64]

Осаждение, т. е. вьщеление одного из соединений газовой или жидкой Смеси веществ в осадок, кристаллический или аморфный, основывается на изменении условий сольватации. Сильно понизить влияние сольватации и выделить твердое вещество в чистом ввде можно несколькими методами. Первый (простейший) путь состоит в повышении концентрации вещества за счет упаривания растворителя до состояния пересыщения раствора. Тогда при охлаждении такого раствора вещество выпадает в осадок обычно в ввде микро- или макрокристаллов (кристаллизация). Чаще всего для синтеза выбирается такой растворитель, в котором хорошо растворяются (сольватируются) исходные реагенты и трудно растворяется продукт реакции. Тогда он частично или полностью выпадает из раствора в осадок. Раствор, в котором еще остался продукт реакции, может бьтть упарен. С целью максимально полного вьщеления про дукта должны быть сделаны приквдочные расчеты растворимости конечного продукта. Однако это возможно, если известно ставдартное значение его растворимости 5° и энтальпии растворения. Определение растворимости и термодинамических параметров растворения органических веществ в важнейших классах растворителей является первостепенной практической задачей. По существу синтез каждого нового соединения должен сопровождаться определением количественных параметров процесса растворения, что позволило бы оценить и снизить потери вещества. Это важно и в экономическом отношении, и в экологическом плане. [c.91]

Растворимые лигнины и его производные, а также продукты деградации лигнина в отработанных варочных и отбельных щелоках можно определять количественно спектрофотометрическими методами, осаждением и колориметрически по цветным реакциям [28]. Предложен также флюорометрический метод определения концентрации лигнина в отработанных щелоках, основанный на измерении интенсивности флюоресценции лигнина [30]. [c.45]

Определение Се. Для определения Се в осколочных продуктах предложен ряд методов выделения, как прямых, так и учитывающих предварительное отделение группы рзэ. На первых этапах разработки программы реализации ядерной энергии для определения Се применялись преимущественно методы осаждения, в частности осаждение иодата e(IV) с носителем [649, 711, 1145, 1588]. После окисления Се бромной кислотой в растворе HNOg осаждение HJOg дает количественное выделение, причем после вторичного выделения загрязнение другими рзэ составляет 0,1% (см. также стр. 83). [c.259]

Осаждение кальция салицилгидрокса-мовой кислотой. Кальций количественно осаждается салицилгидроксамовой кислотой при pH 8,5 — 10,5 в виде крупнокристаллического осадка, что удобно для фильтрования и промывания [1035]. Магний при этом остается в растворе и может быть определен комплексонометрическим методом с эриохром черным Т избыток осадителя не мешает титрованию магния. [c.43]

Более пригодным для этой цели оказалось применение окислов и карбонатов некоторых металлов, например, 2пО, СиО, РЬО, 2пСОз и РЬСОз, создающих значительные концентрации гид- роксильных ионов. Использование перечисленных окислов и дарбонатов [410, 412, 763, 778, 864, 1487, 1543], а также закиси 1 еди и карбоната марганца [1543] обеспечивает количественное отделение тория от р. з. э. Применению любого из этих оса-дителей должно предшествовать отделение циркония и восстановление четырехвалентного церия. Определение обычно заканчивается осаждением тория в виде гидроокиси или оксалата. Однако этот метод не нашел широкого использования вследствие продолжительности и необходимости дополнительного отделения введенных ионов металла. [c.95]

Была исследована возможность применения качественной пробы Дьюка [26] для количественного определения. Качественный метод основан на реакции первичных аминов с 5-нитросалицило-вым альдегидом, образующийся имин реагирует с ионом никеля в присутствии триэтаноламина с осаждением нерастворимого окрашенного соединения. [c.441]

Классификация методов объемного анализа. В соответствии с характером основных реакциг , используемых для количественного определения исследуемых веществ, нее методы объемного анализа делят па группы 1) методы нейтрализации, или методы кислотно-основного титрования 2) методы окисления—восстановления, 3) методы осаждения 4) методы комплексообразования и т. п. [c.37]

На практике нередко пользуются упрощенными способами фракционирования, не требующими большой затраты времени и сложного оборудования. В одном из таких методов, например, судят о количестве фракции по объему набухших осадков, а о молекулярной массе — по расходу осадителя на осаждение. При турбидиметриче-ском титровании применяется тот же принцип с тем отличием, что измерение объема заменяется определением мутности, обусловленной осаждением полимера, по падению интенсивности прошедшего через систему пучка света. Хотя кривые распределения, полученные таким путем, не похожи на обычные и не могут служить источником надежных количественных данных, они все же являются ценной качественной характеристикой полимера. [c.553]

Несмотря на приближенный характер этих вычислений, можно утверждать, что реакции осаждения наблюдаются при концентрациях анализируемых растворов не ниже 10 моль л. Следовательно, все методы количественного анализа, связанные с применением реакций осаждения, пригодны только для определения концентраций порядка 10 моль л и выше. Эти методы — турбиди-метрия, гравиметрия, метод осаждения в объемном анализе. Указания о возможности применения реакций осаждения при концентрациях ниже 10 моль]л или 1 10 требуют критического отношения. [c.38]

Способ осаждения аммиаком зависит от элементов, которые содержатся в растворе. При осаждении алюминия, а также фосфора вместе с железом или алюминием и, вероятно, таких менее обычных элементов, как бериллий, скандий и галлий, требуется тщательное соблюдение определенной концентрации ионов водорода в растворе, и в этом случае может быть допущен только очень небольшой избыток аммиака (см. гл. Алюминий , стр. 565). Так как алюминий присутствует почти всегда, то такой способ осаясдения Применяется наиболее часто. Нужно, однако, иметь в виду, что в столь тщательной нейтрализации нет необходимости при осададении элементов, которые количественно осаждаются и при более высокой концентрации ионов водорода (железо, титан и цирконий). Тщательная нейтрализация не требуется и во всех тех случаях, когда полнота выделения алюминия, не имеет значения, например при предва )итель-ном отделении железа для его определения объемным методом. [c.103]

Наиболее удовлетворительный метод определения вольфрама в различных материалах заключается во взвешивании его в виде WO3, после выделения вольфрамовой кислоты обработкой соляной и азотной кислотами при нагревании и добавления под конец цинхонина. Осаждение вольфрама в виде вольфрамата ртути Hg2W04 и последующее прокаливание до окиси 2 является количественным методом, но при этом мешает такое большое число веществ, в частности ванадаты, хроматы, молибдаты, что им целесообразнее пользоваться для группового разделения, что это описано в гл. Ванадий (стр. 510). [c.769]