Получение и первичная обработка масс-спектров

Первичная обработка масс-спектров состоит в исключении пиков фона, памяти , примесей, коррекции интенсивностей пиков на естественное содержание различных изотопов и в нормировке. Фоновый масс-спектр обычно содержит пики, соответствующие газам воздуха (m/z 28 — N2, 32 — О2, 40 — Аг, 44 — СО2, 16, 17, 18 — HjO), ртути — при использовании ртутных диффузионных насосов (198, 199, 200, 201, 202, 204), углеводородным ионам при использовании углеводородных вакуумных масел (27, 29, 41, 43, 55, 57 и др.). Интенсивность пиков фона в масс-спектре образца может не соответствовать фоновому масс-спектру, полученному без ввода образца, так как образец может вызывать десорбцию газов со стенок. В каждом конкретном случае фон определяется качеством откачки, чистотой ионного источника и другими факторами. [c.91]

ПОЛУЧЕНИЕ И ПЕРВИЧНАЯ ОБРАБОТКА МАСС-СПЕКТРОВ [c.20]

Обработка получаемого набора данных сопряжена с проведением большого числа вычислительных операций и поэтому нуждается в автоматизации. Однако автоматизация обработки первичной информации обусловлена не только стремлением к сокращению трудоемкой вычислительной работы, но и необходимостью измерения выходных сигналов на малых уровнях и при высоких скоростях развертки масс-спектра, когда графическая регистрация становится невозможной, так как не обеспечивает достаточную точность. Первым этапом автоматизации явилось совмещение спектрометра с ЭВМ д ]я получения масс-спектров в реальном масштабе времени. Следующий этап предусматривает включение промежуточного звена — запоминающего устройства (магнитная лента, магнитный диск) и обработку масс-спектра после завершения съемки. Важным этапом в совершенствовании систем масс-спектрометр — ЭВМ явилось применение электронных схем для отображения информации, обеспечивающих диалог человек — ЭВМ , в котором оператор-исследователь по необходимости может подбирать наиболее подходящие для анализа программы, менять их параметры. Использование режима диалога обеспечивает оперативное изменение схемы после- [c.755]

Обработка первичных данных, получаемых при детектировании ионных пучков в масс-спектрометре, включает аналого-цифровое преобразование сигналов от масс-спектрометра, обнаружение пиков ионов и выделение их из шума, определение соответствующих интенсивностей и массовых чисел. Общей задачей вторичной автоматической обработки является анализ информации, полученной при многократном сканировании масс-спектров. Результаты обработки, предназначенные для восприятия исследователем, могут быть представлены в виде перфокарт, магнитных лент и других носителей, пригодных для их дальнейшего использования. В тех случаях, когда в ходе оперативного просмотра данных требуется изменить ход эксперимента, целесообразно применять цифропечатающее устройство, световые табло и электронную систему отображения информации. [c.24]

Все более актуальной становится проблема интерпретации масс-спектров с помощью ЭВМ. Комплекс вопросов, которые охватывает эта проблема, включает всю совокупность задач масс-спектрометрии, начиная от получения и первичной обработки спектров до их хранения, создания банков спектральных данных и автоматизации процессов расшифровки структуры органических соединений. [c.6]

Получаемая при первичной обработке спектрограммы информация может быть представлена в виде совокупности пар чисел массовое число иона т/2 — интенсивность сигнала в условных единицах. Если такая обработка осуществляется вручную, то для разметки щкалы массовых чисел используются реперные пики постоянного фона прибора (чаще всего сигналы следов Н2О с m/z 17 и 18, Ne — с т/г 20, N2 — 28, О2 —32, Аг — 40 и СО2 с т/г 44) или любые другие легко опознаваемые в спектрах сигналы. Измерение интенсивностей сигналов в этом случае проводят с точностью до 0,5—1 мм, одновременно приводя сигналы, записанные с разным усилением, к одной щкале. При использовании ЭВМ шкала массовых чисел калибруется автоматически, но интенсивности пиков также представлены в условных единицах (амплитуды электрических сигналов). Полученная совокупность пар чисел, представленная в нормализованном виде, и является масс-спектром вещества. [c.32]

В табл. 6.1 для 35 различных полимеров указаны применяемые в настоящее время способы приготовления образца (метод измельчения, температура, окружающая среда), обработки измельченного образца, температуры, при которых получены спектры ЭПР, и соответствия полученных спектров основным и (или) вторичным свободным радикалам. Общий вывод практически всех известных работ по ЭПР [4—36] на измельченных полимерах заключается в том, что механическое воздействие вызывает разрыв основной связи цепи и образование радикалов на концах цепи (первичных радикалов). Единственным исключением из данного правила служат замещенные полидиметилсилоксаны (№ 32—35), у которых связь 51—О разрушается в соответствии с ионным механизмом разложения, а не путем гомолитического разрыва цепи [36]. Никогда свободные радикалы не образуются путем механического отрыва боковых групп или атомов от основной цепи. Чтобы это произошло, необходимы напряжения, которые невозможно создать на относительно небольших боковых группах, имеющихся у материалов, перечисленных в табл. 6.1. Действительно, попытки разрушения низкомолекулярных соединений (парафины, этанол, бензол), молекулярная масса которых равна или больше, чем у подобных боковых групп, оказались безуспешными, хотя применяемые механические средства идентичны тем, которые с успехом используются для разрывания макромолекул [13, 14, 62]. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология