Рециркуляционная хроматография

ГПХ высокого разрешения можно применять промышленные приборы, осуществляя рециркуляцию через насос с возвратно-поступательным ходом поршня (рециркуляционная хроматография). [c.70]

Процесс рециркуляционной хроматографии можно автоматизировать, заложив в него алгоритм узнавания разделившихся хроматографических зон. [c.161]

Рис. IV.20. Схема рециркуляционного хроматографа

Индексы д, к, н указывают на детектор, коммуникации и насос индексы 1 и р — на однократную и рециркуляционную хроматографию а д <5 сг .р [c.162]

Недостатком рециркуляционной хроматографии является возможность (вследствие замкнутого объема циркуляции) перекрывания пиков компонентов на определенном цикле разделения. [c.162]

Несмотря на эти ограничения рециркуляционная хроматография имеет ряд преимуш еств по сравнению с однократным хроматографированием на системе колонок [c.163]

При хроматографии на обычных легко деформирующихся гелях следует обращать внимание на то, чтобы скорость подачи не превышала скорости естественного протекания (исключение допускается лишь для очень жесткого полистирольного геля). Поршневой насос всегда применяется для подачи чистого элюента, т. е. монтируется перед колонкой. Перистальтический насос можно устанавливать как до, так и после колонки, поскольку в нем исключается дополнительное перемешивание. Таким путем осуществляется рециркуляционная хроматография (см. стр. 80). [c.61]

В качестве примера эффективной рециркуляционной хроматографии можно привести выделение комплекса гемоглобин — гаптоглобин из фракции сыворотки на сефадексе 0-200 [77] (фиг. 16). В первом цикле элюировали избыток гемоглобина (заштрихован, Л), а в четвертом цикле можно было получить комплекс Б), очищенный от остальных сывороточных [c.82]

Фиг. 15. Установка для рециркуляционной хроматографии [44].

Фиг. 16. Выделение фракций гаптоглобина из сыворотки с помощью рециркуляционной хроматографии [77].

Рис. 5-8. Схема рециркуляционной хроматографии [246].

Рис. 6.9. Схема рециркуляционной хроматографии.

ПРЕРЫВАЮЩАЯСЯ РЕЦИРКУЛЯЦИОННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ [c.378]

Для препаративной ГПХ вследствие большого расхода сорбентов и растворителя целесообразно применять рециркуляционную хроматографию. Это особенно актуально для ГПХ олигомеров, так как обычно используемые в этом случае мягкие гели не позволяют развивать высокое давление. [c.160]

На рис. 1У.21 показана рециркуляционная хроматограмма олигостирола Р = 3—12) [71] на двух колонках (2 X 120 см) со стирогелем (96% стирола, 4% дивинилбензола йр = 45— 75 мкм эффективность 5000 теоретических тарелок). На хроматограмме видно постепенное разделение олигомергомологов стирола при рециркуляционной хроматографии. Отбор фракций (заштрихованные пики) производился по мере их разделения. Вследствие относительно малых различий к у олигомеров с Р — 9—12 (пики 7—10) при ГПХ циклы V и VI проводили без отбора фракций. [c.161]

Понятно, что суммарное размывание (дисперсия, 0 ) при рециркуляционной хроматографии выше, чем при однократной хроматографии на колонке соответствуюш ей длины Ь = п1 (где I — длина колонки рециркуляционной хроматографии, п — число рециклов). Эти различия связаны с увеличением экстраколоночного размывания при рециркуляционной хроматографии по сравнению с однократной хроматографией [c.162]

Понятно, что чем больше относительный вклад экстраколоночного размывания (последний увеличивается при уменьшении диаметра колонки и фактора емкости к ), тем суш,ественнее уменьшение эффективности системы при рециркуляционной хроматографии, и для достижения необходимой для разделения компонентов эффективности N следует увеличивать число циклов разделения. С целью уменьшения влияния экстраколоночного размывания при рецикле предлагается [72] промежуточное концентрирование элюата путем упаривания. [c.162]

Таким образом, использование рециркуляционной хроматографии тем более оправдано, чем больше соотношение объемов элюата и экстраколоночного пути. С этой точки зрения ее применение наиболее целесообразно в препаративной хроматографии, основанной на адсорбционном разделении (большие значения к ). [c.162]

При рециркуляционной хроматографии и при работе на гелях с невысокой механической прочностью (см. стр. 80) оказалось целесообразным промывать столбик геля элюентом снизу вверх. Поскольку в таком случае наполнитель должен быть зафиксирован между двумя подвижными поршнями, этот способ требует специального конструктивного оформления. Порат и Бенних [44] описали первую колонку подобного типа (ее модификация выпускается фирмой ЬКВ см. табл. 11). Большинство выпускаемых колонок изготовлены из прецизионной (малированной) стеклянной трубки, в которую может быть вставлен стандартный поршень. В литературе встречаются описания и других моделей [44]. Недавно очень простую модель колонки описали Фоцетт и Моррис [16] ее легко изготовить собственными силами в любой лаборатории. В колонках, предназначенных для работы с органическими растворителями, следует применять лишь материалы, которые достаточно инертны в условиях эксперимента. [c.59]

Оригинальным решением проблемы увеличения эффективной высоты колонки является описанный Поратом и Бенничем [43] метод, названный рециркуляционной хроматографией. Отличается этот метод от обычно применяемого тем, что выходящий из колонки элюат вновь подается на колонку и проходит через нее второй (и большее число), раз, в результате качество фракционирования смеси улучшается. На рис. 6.9 показана схема установки для рециркуляционной хроматографии. В эту установку входят колонка с двумя плунжерами, перистальтический насос, детектор с самописцем, регистрирующим поглощение в УФ-области, и четырехходовой кран. Необходимо, чтобы объем системы от вывода из колонки до ввода в нее был возможно меньше и чтобы в насосе не происходило смешения жидкости. [c.377]

Прерывающуюся рециркуляционную хроматографию первым описал и применил Моравек [34]. Эта модификация метода, впервые описанная в [43], предусматривает замену замкнутой рециркуляционной системы па открытую систему, т. е. проводится отбор фракций, поступающих из колонки. После их анализа по УФ-поглощению, ферментационной активности, радиоактивности и т. п. те фракции, которые надо рециркулировать, опять вводят в колонку в определенные моменты хроматографического процесса. Подают их в колонку в том порядке, ь [c.378]

Рис. 6.10. Прерывающаяся рециркуляционная хроматография трипсинового гидролизата аминометилированного фрагмента пепсина СВ 2 [34].

Колонка 260X10 см гель — сефадекс G-IOO, приведенный в равновесие с элюентом элюент — раствор ацетата лммония (0,ЗМ) и мочевины (8М), pH 5.0 проба —2,5 г образца в 500 мл указанного раствора объем отбираемых фракций 100 мл (с интервалом I ч) обнаружение — поглощение при 280 нм. Заштрихованные площади показывают ход прерывающейся рециркуляции. Стрелками указан повторный ввод фракций для рециркуляционной хроматографии (не отмечен стрелкой повторный ввод зоны ТПа —ТИс в третьем цикле, его проводили при отборе фракции № 560, не показанной на графике). Стрелка при фракции № 637 показывает начало повторного ввода фракций, соответствующих. [c.379]

Рис. 6.17. Разделение смеси олигостиролов посредством рециркуляционной хроматографии на полистирольном геле (продукте полимеризации стирола с 2% дивинилбензола) при нецрерывном концентрировании элюата [23].

Справочник химика 21

Химия и химическая технология