Хроматография однократная

Однократная экстракция многокомпонентной смеси. Для расчета однократной экстракции многокомпонентных смесей использовался тот же метод. Разделению подвергался деасфальти-рованный остаток, лишенный асфальтенов. Методом хроматографии деасфальтированный остаток разделен по групповому химическому составу на 4 фракции фракция 1 —парафинонафтеновая, фракция 2 — легкая ароматика фракция 3 — средняя ароматика, фракция 4 — тяжелая ароматика. Их характеристика представлена в табл. 4.1. [c.223]

Двумерную хроматографию применяют, если разделение смеси при помощи однократного хроматографирования не достигается. В этом случае после первого хроматографирования пластинку вынимают из камеры, испаряют растворитель, пластинку поворачивают на 90° и производят повторное хроматографирование в том же или ином растворителе в направлении, перпендикулярном первоначальному. При этом достигается значительно лучшее разделение. [c.126]

Как уже говорилось, с увеличением N эффективность хроматографической колонки возрастает, тогда как с увеличением Н она уменьшается. Достаточная эффективность колонки в аналитической газовой хроматографии наблюдается при N = 1000 ТТ и Я = 0,1 — —0,2 см. Для получения идентичных результатов на газохроматографической и ректификационной колонках необходимо, чтобы N газо-хроматографической колонки было бы на порядок выше, чем в ректификационной. Объясняется это тем, что в газовой хроматографии каждая тарелка работает однократно, а в ректификационной многократно. [c.52]

В настоящее время газовые хроматографы широко применяют для контроля и автоматизации в промышленности. Они состоят из трех основных элементов дозатора, трубки и детектора. Дозатор обеспечивает однократное или периодическое нанесение порции газовой смеси. Трубка содержит адсорбент, на котором имеется возможно большее различие адсорбируемости компонентов. Газовая смесь после трубки поступает на детектор—прибор, регистрирующий сумму концентраций компонентов. Детекторы измеряют какие-либо свойства смеси (теплопроводность, теплотворную способность, электропроводность пламени, ионизационный ток и пр.). [c.309]

В настоящее время газовые хроматографы находят применение не только для контроля, но и автоматизации различных производственных процессов. Такой прибор состоит из дозатора (обеспечивающего однократное или периодическое подведение порций смеси), трубки, содержащей сорбент, на котором компоненты сорбируются по-разному, детектора — прибора, регистрирующего сумму концентраций компонентов на основе применения каких-либо свойств смеси (теплопроводность, электропроводность пламени и т. д.). В результате работы прибора получают кривые — хроматограммы, показывающие зависимость показаний детектора от времени. По высоте пиков или по площади хроматограммы судят о количестве компонентов. [c.196]

Варианты, основанные на однократной газовой экстракции, из всех, используемых в ПФА, в силу простоты технического оформления анализа применяются чаще других. К этим методам относятся абсолютная градуировка (или внешний стандарт) и внутренний стандарт. Существует два принципиально различных варианта абсолютной градуировки. Первый связывает площадь или высоту пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного газа, с концентрацией вещества в анализируемом образце, т. е. So ( l), а второй — площадь пика с концентрацией вещества в равновесном газе — Sq ( q) [c.233]

Воспроизводимость пневматического дозирования равновесного пара в хроматограф при использовании современных устройств может достигать десятых процента. Столь хорошая воспроизводимость в зависимости от характера исследуемого объекта и его свойств позволяет использовать любой из описанных выше методов количественного ПФА — абсолютную градуировку, добавку анализируемого вещества или внутренний стандарт. Однако точное измерение абсолютных давлений р и р позволяет рассчитать долю и массу отбираемого вещества из сосуда с пробой и, таким образом, открывает дополнительные возможности количественного определения летучих примесей в системах с известными и неизвестными коэффициентами распределения, с концентрированием в адсорбционной или криогенной ловушке при однократном и многократном отборе из сосуда равновесного газа. [c.240]

Щелочной лигнин однократно очищали из ацетон-воды и отделяли от свободных сахаров бумажной хроматографией. Затем лигнин экстрагировали из бумаги ацетоном, гидролизовали серной кислотой и вновь хроматографировали. При 2-часовой экстракции были получены слабые пятна ксилозы при 4- и 8-часо-.вой экстракции пятен не было. [c.738]

Чувствительность метода АРП может быть существенно повышена за счет увеличения дозы равновесного газа, однократно вводимого в хроматографическую колонку. Без снижения эффективности газохроматографической колонки такой результат может быть получен, если вещества, содержащиеся в равновесном газе, перед вводом в хроматограф улавливать на адсорбент или в ловушку при глубоком охлаждении. Степень повышения чувствительности при использовании промежуточного накопления зависит от объема пропущенного через поглотитель равновесного газа и реально может достигать 2—4 порядков. [c.70]

В тонкослойной, или плоскостной, хроматографии сорбент имеет плоскую форму. В наиболее распространенном варианте тонкослойной хроматографии слой используется однократно для одного разделения. После разделения анализируемой смеси на отдельные компоненты элюирование прекращают и проводят качественное и количественное определение вещества в хроматографических зонах. Для определения бесцветных соединений чаще всего используют детектирование в ультрафиолетовом свете, опрыскивание химическими реагентами и экстрагирование зоны вещества с сорбента для последующего исследования полученных таким образом окрашенных соединений физическими и химическими методами [5—7]. [c.6]

Однократный обмен между твердым телом, включающим подвижные ионы, и раствором может служить методом очистки лишь в редких случаях огромной разницы в ионообменном поведении разделяемых элементов. Для разделения ионов с близкими свойствами применяют ионообменную хроматографию. По определению Ф. М. Шемякина, при хроматографировании смеси веществ происходит пространственно различное распределение каждого компонента данной смеси между двумя фазами с последующим полным разделением в пространстве этих компонентов путем промывания, вытеснения или выделения осадка. Причиной такого разделения является различие во взаимодействии каждого из компонентов данной смеси веществ, находящихся в первой фазе, называемой растворителем, со второй фазой, называемой сорбентом. [c.135]

В основу классификации можно положить не только число и агрегатное состояние фаз, но и другой принцип — степень превращения разделяемых веществ. Химическим превращением веществ сопровождаются методы, связанные с осаждением, ионным обменом, выделением газа. При электролизе происходит электрохимическое изменение вещества. Группу методов разделения без превращения вещества представляют хроматография, дистилляция, кристаллизация, зонная плавка, молекулярная седиментация н др. Методы разделения и концентрирования могут быть разделены и по числу (кратности) распределений между фазами — однократные и многократные. [c.71]

Наиболее эффективным и широко применяемым методом фракционирования сложных смесей липидов является хроматография. Главную роль при аналитическом фракционировании играет адсорбционная хроматография в тонком слое сорбента. Этот метод также применяется в препаративных целях, когда разделению подвергается небольшое количество липидов (50—300 мг). Если масса липидов превышает 300 мг, используют колоночную хроматографию, хотя по разделяющей способности и времени разделения этот метод часто уступает тонкослойной и газовой хроматографии. Однократного хроматографирования обычно бывает недостаточно для выделения индивидуальных веществ, в связи с этим полученные фракции подвергают препаративной тонкослойной хроматографии или колоночной хроматографии другого типа. При колоночрюй хроматографии липидов используют не только принцип адсорбции, но и принцип распределения между двумя несмеши-вающимися жидкостями, гель-фильтрации, ионного обмена. [c.69]

Повторная хроматография однократно очищенного препарата GGT. К препарату GGT, элюированному с иммуноадсорбентов, добавляют хлорид натрия (85 мг/10 мл) и вновь хроматографируют материал в условиях, описанных в разд. 4.5.2. Благодаря этой операции увеличивается удельная активность очищенной GGT, как показано для GGT почек быка и GGT почек мыши (табл. 2 и 7). [c.156]

В настоящее время все большее распространение Находят приборы, совмещающие процессы однократного испарёния с хроматографическим определением состава пара. Этот способ очень удобен, так как для анализа требуется чрезвычайно малое количество вещества. Принцип метода заключается в том, что жидкость определенного состава заливают в ампулу, снабженную приспособлением для отбора проб и подсоединекную к манометру. После загрузки жидкости определенного состава иа системы удаляют воздух, после чего ампулу выдерживают а термостате при определенной температуре. Установление постоянного давления служит критерием достижения равновесия. Затем с помощью специального приспособления пробы газа направляют в хроматограф для анализа. [c.335]

Рассмотрим разделение тех же ионов В и С на ионите, содержащем противоионы А, с помощью вытеснительной ионообменной хроматографии. В этом методе небольшую пробу исследуемого раствора вводят однократно в верхнюю часть колонки достаточной длины. При пропускании через слой ионита рас-твора-вытеснителя, который содержит ион О, обладающий значительно большим сродством к иониту, чем разделяемые ионы В и С, происходит разделение. Ионы О образуют острый фронт и вытесняют все другие ионы из верхних слоев колонки, которые располагаются в виде зон с самозаостряющимися фронтами, образующимися по тем же причинам, которые были рассмотрены выше для случая обмена пары ионов. В вытекающем растворе [c.688]

Простейший вариант ПФА — однократная газовая экстракция летучих веществ из жидкостей или твердых тел — состоит в следующем. В герметично закрывающийся сосуд объемом V помещают исследуемый объект объемом V , содержащий определяемое летучее вещество концентрации с1. Объем газовой фазы при этом оказывается равным Vq = V — Уц. После выдерживания системы при постоянной температуре до установления равновесного распределения летучего вещества газовая фаза вводится в хроматограф и таким образом измеряется абсолютное значение равновесной концентрации определяемого вещества в газовой фазе над исследуемым образцом Сд. Поскольку в процессе установления фазового равновесия некоторая часть содержащегося в исследуемом объекте летучего вещества переходит в газовую фазу, равновесная его концентрация в конденсированной фазе будет меньше исходной с1. Количество вещества, перешедшего в газовую фазу из раствора (сдУс), зависит от соотношения объемов фаз г = Уа)Уь и коэффициента распределения К = j a. Если пренебречь изменением объема жидкости за счет испарения раствора в процессе установления равновесия, концентрацию вещества в исходном растворе можно вычислить по его содержанию в равновесном газе из уравнения [c.233]

Очистка растворителя. Описано несколько методов очистки, правда, без надежной аналитической проверки [4]. Ларсон и Ивамото [1] осушали бензонитрил над Са804 в течение нескольких дней, а затем перегоняли его со свежей порцией Са804. Затем продукт повторно перегонялся с Р2О5 до появления в колбе черного осадка. Остаточная концентрация воды составляла 0,01 М. Однократная перегонка химически чистого бензонитрила дает продукт, содержащий примерно до 1% примеси с низкой температурой кипения,.что можно обнаружить с помощью газовой хроматографии [2. [c.13]

На пластинках Фиксион 50x8 при однократном пропускании растворителя могут быть разделены 14—16 аминокислот, входящих в состав белка (рис. 19, 4). В случае недостаточно хорошего разделения смеси аминокислот одномерным способом прибегают к двумерной хроматографии, пропуская тот же или другой растворитель в направлении, перпендикулярном предыдущему. На практике поступают следующим образом. В две точки стартовой линии хроматограммы на рас- [c.135]

Адсорбционную хроматографию с использованием в качестве наполнителя колонок силикагеля очень широко применяют в классическом варианте жидкостной хроматографии. При однократном разделении силикагель оказывается достаточно удобным, эффективным и недорогим сорбентом. Очень интенсивно используют силикагель в качестве адсорбента для ТСХ (также однократно). Адсорбционная активность силикагеля достаточно легко воспроизводится путем определенных операций гидроксилирования, сушки, активации. Большой опыт применения силикагеля в ТСХ и колоночной хроматографии, естественно, стимулировал широкое его использование на ранних стадиях развития ВЭЖХ. [c.16]

Выбор сорбента и колонки для ГВЭЖХ также имеет свои особенности. Прежде всего, колонка должна быстро приходить в равновесие с растворителем постоянно изменяющегося состава как в процессе градиентного элюирования, так и при возвращении к исходному составу растворителя при подготовке колонки к новому анализу. Если для старых колонок в жидкостной хроматографии, работавших однократно, градиент формировался и использовался один раз, после чего сорбент в колонке заменялся свежим, и это позволяло применять силикагель и оксид алюминия, то для ГВЭЖХ эти сорбенты не подходят, так как уравновешивание их со слабым растворителем после градиента слишком длительно. Однако современные обращенно-фазные и другие привитые сорбенты достаточно быстро приходят в равновесие с исходным растворителем после окончания градиентного элюирования, что позволяет успешно использовать их для этих целей. Время, необходимое для уравновешивания колонки, для каждого сорбента устанавливается экспериментально по достижению постоянства времени удерживания веществ, входящих в анализируемую смесь. Это время различно как для разных сорбентов, так и для разных по составу растворителей, и может колебаться от десятков до нескольких сотен минут. [c.66]

Структура была подтверждена двумя полными синтезами, проведенными Бодански с сотр. в 1967—1968 гг., отличающимися стратегическими концепциями (ступенчатый синтез с помощью нитрофениловых эфиров н фрагментная конденсация). Синтез с использованием фрагментной конденсации в 100-граммовом масштабе , проведенный Вюншем [705], привел к сырому секретину с 50%-ной биологической активностью. После однократной очистки с помощью ионообменной хроматографии был получен синтетический продукт, идентичный с природным гормоном. [c.277]

Совместное использование ИК- и МС-детектирования в сочетании с каииллярной газовой хроматографией выявляет и усиливает зшикальные преимзтцества обоих спектральных методов. В такой системе можно, проведя однократный ввод пробы, осуществить разделение смеси в каииллярной колонке и получить ИК-и МС-данные о каждом нике, элюируемом из колонки. Сочетание гибридных методов обеспечивает более достоверную идентификацию анализируемого вещества, а также облегчает проведение библиотечного поиска. В качестве примера иснользования такого метода можно, привести определение основных и нейтральных комионентов в объектах окружающей среды (рис. 5-21 и 5-22) [26]. Следует отметить сходство хроматограммы общего сигнала, полученной при ИК-детектировании, и хроматограммы общего ионного тока (МС-детектирование) (рис. 5-21). Иа рис. 5-22 приведены для сравнения совершенно идентичные масс-спектры изомеров дихлорбензола и ИК-сиектры соответствующих соединений. Более подробные сведения о ГХ-ИКС с преобразованием Фурье, сочетании этого метода с масс-спектрометрией, а также примеры иснользования этого гибридного метода приведены в работах, перечисленных в списке дополнительной литературы к этой главе. [c.91]

Повторное использование растворителей. Чаще всего подвижную фазу используют однократно, после чего уничтожают или, того хуже, выливают в канализацию. По нашему мнению, такая практика не оправдана ни экономически, ни экологически, ни даже с точки зрения хроматографии как таковой. Можно предложить два пути повторного использования растворителей — регенерацию и рециркуляцию. При регенерации элюат после детектора собирают и порциями подвергают перегонке. В результате получают смесь растворителей, несколько отличающуюся по составу от первоначального элюента. Проанализировав ее (например, методом ГЖХ), можно рассчитать, сколько и какого растворителя необходимо добавить, чтобы получить подвижную фазу первоначального состава. Регенерация позволяет избавиться от всех нелетучих примесей, и поэтому ее следует использовать преимущественно для подготовки элюентов для препаративной ВЭЖХ. [c.206]

Конечно, все сказанное о воздействии абсолютного значения Кг правомерно только для случая однократного элюирования. Влияние малых Кг может быть обойдено за счет многократного элюирования или непрерывного элюирования (см. ниже разд. "Непрерывное элюирование"). При наличии показанного оптимума для разделения пары веществ, не выходящих на оптимальный участок, требуется повышение селективности (чтобы степень разделения оказалась то11 же. что при оптимуме рис. 73, 74). В жидкостной колоночной хроматографии гге имеется такого оптимума [c.209]

Из-за ограниченной свободы действий экспериментатора в ТСХ (длина участка разделения 5-14 см, число тарелок 1000-9000) следует попьггатьсся выгодно воспользоваться всей длиной пластинки (т.е. более разумно использовать доступное число тарелок за счет увеличения тх) без попадания под ухудшающее влияние "экстремальных значений Кг" на разрешаюшую способность [см. рис. 72 К5=к(ЫКг) 2(1 Осознанно или неосознанно, мы пользуемся выгодами такого решения, когда прибегаем к специальным приемам тонкослойной хроматографии (таким, как многократное элюирование или непрерывное элюирование). При таком подходе к разделению обычно сливающихся пар веществ выбранный растворитель должен обладать настолько слабой элюирующей способностью, чтобы поддерживать значения Кг очень низкими (т.е. те значения, которые наблюдаются при однократном элюировании). Это значит, что множитель (1-Кг), ограничивающий разрешающую способность, приходится поддерживать высоким. При непрерывном элюировании проходимый пятном путь тх (= Кг) [c.231]

Для его использования необходимо только установить значение К одним из вышеописанных способов. Если концентрация примеси в газовой фазе слишком мала для фиксации пика от ввода однократной дОзы, можно добавить в раствор небольшое количество примеси и повторить определение К, стремясь при этом, конечно, не выйти за пределы линейности изотермы распределения. Отметим в заключение, что для накопления примесей из газов-можно применять так называемый обратный метод АРПФ анализируемый газ пропускают через чистый растворитель, поглощающий примеси с последующим анализом порций полученного раствора на газовом хроматографе. [c.213]

В результате изучения механизма экстракционного разделения смесей р. 3. э. и синтеза новых фосфорсодержащих экстрагентов стало возможным внедрение экстракционного метода в производство. В настоящее время важным этапом внедрения является разработка аппаратуры, обеспечивающей достаточно большое число однократных ступеней раздсгления. В аналитических работах оно наиболее простым образом достигается в методе распределительной хроматографии, которая и рассматривается ниже. [c.282]

При указанных выше условиях целесообразно использовать комплек-сообразующие реагенты, комплексные соединения которых с отдельными р.з.э. характеризуются максимальными различиями констант устойчивости. Однако имеющееся в литературе утверждение, что однократный коэффициент разделения а двух р.з.э. в методе ионообменной хроматографии с комплексообразующими реагентами равен просто отношению их констант устойчивости [c.286]

ГОСТ 11244—65 предусматривает однократное адсорбционное разделение нефтяных фракций прямой перегонки с началом кипения 300 °С и выше методом жидкостной хроматографии, а также определяет пределы изменения дисперсии пр—пс) и показателя преломления (по") для отдельных групп углеводородов. Для повышения четкости разделения углеводородов на отдельные группы (парафинонафтеновые, одно-, двух- и многоядерные ароматические с алифатическими и алициклическими заместителями) нефтяные фракции подвергают многократному хроматографированию с применением различных адсорбентов [27, 28]. При первичном хроматографировании высокомолекулярных нефтяных фракций используют крупнопористый силикагель, при разделении промежуточных фракций первичного хроматографирования, содержащих парафино-нафтеновые и моноцикличе кие ароматические углеводороды, — мелкопористый силикагель. Применейке окиси алюминия [29] и особенно окиси алюминия, модифицированной пикриновой кислотой [30], способствует повышению эффективности разделения ароматических углеводородов различного строения. [c.17]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология