Колонка регенерация после градиентного

Вода является базовым растворителем в обращенно-фазовой и ионообменной хроматографии. Обычная дистиллированная вода после надлежащего фильтрования может быть использована преимущественно в тех работах, где не требуется достижения максимальной чувствительности. Она может оказаться недостаточно очищенной для более тонких работ, в особенности с применением градиентного элюирования. В последнем случае имеющиеся в ней примеси могут при регенерации колонки накапливаться в ней, а при повышении в ходе разделения элюирующей силы выходить из колонки в виде ложных пиков. Поэтому желательна помимо дистилляции дополнительная очистка воды в специальных фильтрующих системах (например, фирмы Милли-пор ), удаляющая Остаточные ионы и органические примеси. [c.295]

Подобная регенерация колонки необходима и после каждого разделения с использованием градиентного элюирования, чтобы удалить последний, наиболее полярный растворитель и привести колонку в исходное состояние, такое же, как и при первом разделении. Подобным образом поступают в высокоэффективной хроматографии, где из-за сложности приготовления колонка обязательно должна многократно использоваться. При разделении нефтепродуктов обе причины, требующие регенерации колонки, имеют особо важное значение. Нефтепродукты, особенно тяжелые, содержат высокомолекулярные сильно полярные соединения, которые могут необратимо удерживаться адсорбентом. Это в основном асфальтены, а в ряде случаев и смолы. В какой-то степени предотвратить дезактивацию сорбента помогает широко распространенный в анализе нефтепродуктов прием, а именно предварительное удаление асфальтенов перед проведением хроматографического разделения. Однако реальная возможность необратимой [c.51]

Применяемые в современной ЖХ растворители должны удовлетворять практическим сторонам применения ЖХ системы, а также улучшать разрешение. Улучшение разрешения — это главным образом достижение требуемого разделения образца за определенное время. Применяемый растворитель должен 1) обеспечивать стабильность колонки, 2) быть совместим с детектором, 3) обладать достаточной растворяющей способностью и 4) не мешать регенерации образца при препаративном разделении. В современной ЖХ колонка обычно используется довольно долго, после чего ее выбрасывают или перезаполняют, ввиду того, что повторные операции удобны, а также потому, что часто изготовить колонку достаточно сложно и дорого. Естественно, что система растворителя, используемая для данного разделения, не должна приводить к необратимым изменениям в колонке. Некоторые детекторы ЖХ можно использовать не со всеми системами растворителя, в частности, с растворителями, состав которых меняется во времени (градиентная подача). Само собой разумеется, что растворитель должен растворять образец и не должен мешать регенерации фракции разделенного образца при препаративном разделении. [c.97]

Программирование температуры обычно заключается в увеличении температуры колонки во время разделения (см., например, [17]). В результате величина к различных пиков, как и при градиентной подаче растворителя, снижается во время разделения. Главная проблема в программировании температуры —снижение разрешения в результате изменения вязкости растворителя, вызываемого изменением температуры растворителя. Программирование температуры редко используется в ЖХ из-за пониженного разрешения и ограниченной возможности обеспечить разделение образцов широкого диапазона. В адсорбционной хроматографии после разделения обычно необходимо проводить регенерацию колонки, так как при программировании температуры невозможно обеспечить постоянное содержание адсорбированной воды (см. гл. 6). [c.119]

Одним из основных преимуществ ТЖХ является возможность обрабатывать сложные смеси компонентов с сильно различающимися значениями к (временами удерживания). Для разделения таких смесей можно применять методы с несколькими колонками, несколькими растворителями, но обычно наиболее эффективно градиентное элюирование. Программа изменения состава растворителя из двух или трех компонентов может охватывать широкий интервал значений к. Однако могут возникнуть затруднения при возвращении к равновесию адсорбента с начальной подвижной фазой. При малом различии начального и конечного растворителей по полярности достаточна обработка в обратном относительно программы порядке. Если же полярности различаются сильно, может понадобиться один или более промежуточный растворитель. В работе [16] использовали пять промежуточных растворителей для регенерации начальных условий после перехода от гептана к воде при градиентном элюировании [16]. [c.115]

Принцип градиентно-элюентного варианта заложил Цвет. Он для ускорения вымывания из колонки зеленых, наиболее сильно сорбирующихся пигментов к проявляющему растворителю — петро-лейному эфиру — добавлял, этиловый спирт. Этим приемом до сих пор пользуются многие исследователи (в основном биологи), причем в процессе опыта часто добавляют к проявляющему растворителю не одно сильно сорбирующееся вещество, а несколько в последовательности, соответствующей увеличению их полярности. Такая последовательность определяется так называемым элюотроп-ным рядом. Усовершенствовали градиентно-элюентный вариант шведские ученые Тизелиус и его сотрудники в начале пятидесятых годов. Но теория не была разработана. Жуховицкий и Туркельтауб в 1954 г. предложили назвать этот вариант адсорбционным спектральным анализом и сделали попытку разработать теорию применительно к газовой хроматографий. Однако практического применения в газовой хроматографии в отличие от жидкофазной хроматографии этот вариант не получил. Основными препятствиями здесь являются трудности, возникающие при детектировании разделяемых компонентов, поскольку одновременно детектируется переменная концентрация вытеснителя, а также возникает необходимость менять или регенерировать адсорбент после каждого опыта. Это смещает нулевую линию на выходной кривой и вызывает потерю времени на замену и регенерацию адсорбента. [c.20]