Золи рассеяние рентгеновских луче

В случае высоковязких связующих материалов - нефтяных битумов и нефтяных пеков - определяется как содержание н-парафинов, так и содержание веществ, нерастворимых в толуоле и хинолине. Метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей позволяет определять в высоковязких системах размеры надмолекулярных образований, их концентрацию при комнатной температуре и при нагреве до определенных температур. Такие исследования дают возможность установить структурные типы анализируемых продуктов. В частности, для дорожных битумов различного происхождения была четко установлена разница между битумами типа золь и типа гель . Эта информация используется [c.57]

Рис. 181. Кривые рассеяния рентгеновских лучей для смесей найлона 6 и ж-кре-зола.

Неокисленные битумы имеют более высокое содержание ароматических углеводородов, меньшее содержание парафино-нафтеновых углеводородов и асфальтенов. Неокисленные битумы и полимеры СБС имеют большое сродство и поэтому в большей степени совместимы. Это первая причина лучшей совместимости. Вторая - повышенное содержание асфальтенов в составе битумов приводит к стерическим затруднениям при совмещении, причем сами асфальтены в процессе растворения не участвуют, а более высокое содержание асфальтенов характерно как раз для окисленных битумов. И третье. Исследование коллоидной структуры битумов методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей показало, что в составе окисленных битумов содержится 30-31% мелких коллоидных частиц размером до 16 А и 69-70% крупных коллоидных образований с размерами до 440 А. Такой битум, представленный в основном грубодисперсными частицами, можно отнести к системам типа золь-гель . Неокисленный битум содержит 85-86% частиц с размерами 9-10 А и лишь 12-13% частиц с размерами до 405 А. Такую коллоидную систему можно отнести к типу золь . В мелкодисперсной системе заметно выше скорости диффузии растворителя в полимер, процессы набухания проходят быстрее, растворение более полное. [c.39]

Неокисленные битумы имеют более высокое содержание аромати 1ес-ких углеводородов, меньшее содержание парафино-нафтеновых углеводородов и асфальтенов и, как следствие, большое сродство полимерам типа СБС. Это первая причина лучшей совместимости. Вторая - повышенное содержание асфальтенов в составе битумов приводит к стерическим затруднениям при совмещении, причем сами асфальтены в процессе растворения не участвуют, а более высокое содержание асфальтенов характерно как раз для окисленных битумов. И третье. Исследование коллоидной структуры битумов методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей показало, что неокисленные битумы представляют собой мелкодисперсную систему типа золь , а окисленные - более грубодисперсную типа золь-гель В мелкодисперсной системе заметно выше скорости диффузии и быстрее происходят процессы набухания и растворения полимера [c.81]

Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей. Брилл, Вейл и Шмидт [158] продемонстрировали возможность использования малоуглового рассеяния рентгеновских лучей для измерения распределения частиц по размерам в относительно разбавленных золях. Образцы коллоидного кремнезема с номинальным размером частиц около 15 и 10 нм (людокс-Н5 и людокс-5М) разбавляли примерно до 1 % 5102. Диаметры частиц измеряли с помощью электронного микроскопа при увеличении вплоть до 32 000 с погрешностью всего 1 нм. Было сделано заключение, что данные по распределениям частиц по их диаметрам, полученные с помощью малоуглового рассеяния рентгеновских лучей и электронной микроскопии, для таких образцов кремнезема находятся в хорошем согласии между собой в пределах экспериментальной погрешности. Аналогичное исследование кремнезема людокс-Н5 приводится в работе [159] в растворах, разбавленных до 0,5%, обнаружены частицы диаметром около 18 нм. [c.474]

Цирконий редко даже в разбавленных растворах присутствует в виде простого иона Zr + илн цирко-нил-иона Zr02+ в основном он находится в виде комплексных ионов или гидролизованном состоянии с преобладанием полимерных форм. Именно такие формы присущи сравнительно концентрированным растворам, которые применяются для получения двуокиси циркония и фосфата циркония. Поэтому естественно, что строение этих продуктов пытаются объяснить исходя из строения тех ионов, из которых они образуются. Даже из данных по рН-титрованию очень разбавленных растворов и опытов по ультрацентрифугированию [41] следует, что цирконий существует в виде гидролизованных форм, таких, как ZrOOH+, в то время как в более концентрированных солянокислых растворах он находится в виде полимерных ионов, например [(2гО)з(ОН)з] + и [(ZrO)4(OH)4] +. Другие данные, основанные на коагуляции отрицательно заряженных золей AgBr и Agi, также подтверждают существование высокозарядных гидролизованных полимеров, содержащих до трех атомов циркония в каждом ионе [42]. Результаты исследования водных растворов оксн-галогенидных соединений циркония и гафния методом рассеяния рентгеновских лучей [43] непосредственно подтверждают существование соединений типа [M4(0H)a(H20)ie]X8, где М — ион циркония или гафния, а X — ион галогена, причем допускается, что их строение сходно с установленным для кристаллических оксигалогенидов [44] и что полимеры могут содержать даже более четырех ионов циркония. Существование в растворе полимеров с четырьмя центральными ионами согласуется с рентгеновскими исследованиями основных солей таких четырехвалентных металлов, как Ti, Zr и Th [45], синтезированных в гидротермальных условиях при 50—250°. Согласно этим исследованиям, цирконий образует полимерные цепочки типа [2г4(ОН)бСгО ]я [c.131]