Малоуглового рассеяния рентгеновских лучей метод

Структура пор. В СУ имеются микро- и переходные поры. Их размеры определяются методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей по перепадам электронной плотности [8-32]. Обработка экспериментальных данных позволила получить следующие значения радиусов пор сферической формы в зависимости от температуры обработки. [c.491]

Метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей [29] применяется обычно для изучения микрогетерогенной структуры вообще и в блоксополимерах в частности [25, 66]. Типичные дифрактограммы [c.181]

Малоугловое рассеяние рентгеновских лучей — это метод, использующийся при определении размеров таких морфологических образований, как ламели, сферолиты, отдельные фазы и поры при изучении макромолекул в растворах (анализ размера и формы частиц) исследовании разбавленных или густых систем коллоидных частиц, набухших полимеров, деформации и отжига полимеров, разветвленных полимеров. [c.131]

В работе [42] было получено аналогичное распределение методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. В модельных системах, которые представляли собой смеси полициклических ароматических и парафино-нафтеновых углеводородов в соотношении 1 3 с добавлением асфальтенов, выделенных из дистиллятного крекинг-остатка (ДКО) пет- [c.41]

Гетерогенность структуры доменного типа может наблюдаться методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей в случае растяжения аморфных образцов полистирола и полиметилметакрилата при температуре ниже Го- Обнаруживаемая методами дифракции рентгеновских лучей в больших и малых углах гетерогенность структуры расплава полиэтилена — результат проявления специфики полимерного состояния вещества, заключающейся в возможности расположения одной и той же длинной макромолекулы в нескольких упорядоченных областях, что приводит к сохранению чередования в расплаве областей повышенной и пониженной плотности, аналогично тому, как это наблюдается для частично-кристаллического полимера. Все эти данные не согласуются с моделью гомогенного полимера в виде совокупности хаотически перепутанных цепей. Сегменты и цепи группируются в областях упорядочения, больших областей флуктуации плотности. А так как эти области увеличиваются с возрастанием молекулярной массы полимера, можно сделать вывод, что истинное распределение сегментов содержит своеобразные ядра (домены) с повышенной плотностью. Остальные сегменты полимерной системы находятся вне этих доменов. [c.27]

По-видимому дегидратация комплексонатов, у которых к ч. превышает дентатность лиганда, сопряжена с процессами полимеризации. В частности, методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей установлена димеризация хелата [c.389]

Методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей на дифрактометре "АМУР-К", спроектированном и сконструированном в СКБ [c.6]

На основании проведенных исследований по термическому старению гелей кремнезема Шапиро и Кольтгоф [П7] согласились с авторами работы [118] в том, что структуру геля кремнезема лучше всего интерпретировать как состоящую из дискретных частиц. Методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей последние из указанных авторов оценили, что средний размер первичных частиц при допущении их сферической формы составлял в свежеприготовленном геле кремнезема 30—60 А. [c.303]

Измерение и определение пористости возможно только для таких агрегатов, которые механически достаточно прочны и на которые не будут оказывать воздействие методы исследования. Например, получение характеристик пористости посредством измерения методом вдавливания ртути возможно для обычных силикагелей, используемых в качестве катализаторов, однако структура аэрогелей или осажденных кремнеземов должна при этом методе разрушиться, и полученные результаты оказываются бессмысленными. С другой стороны, измерение размеров пор путем заполнения их жидким азотом — значительно менее разрушающий способ, а анализ методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, очевидно, совершенно не разрушает структуру. [c.656]

В последнее время успешно изучают разрыв полимеров методами, позволяющими непосредственно оценить размеры дефектов и характер рвущихся связей. Изучение механизма разрыва полимеров прямыми методами проводилось главным образом на сильно ориентированных жесткоцепных полимерах, разрушение которых происходит вследствие преимущественного разрыва химических связей. Применительно к этому случаю использовали методы малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. [c.242]

Для подтверждения правильности приведенных выводов и сделанного предположения, что v = 1, мы обработали данные статьи Плавника и Дубинина [7]. В этой работе методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей исследована серия активных углей, полученных активацией С0.2 нри 850° С карбонизованной сахарозы до разных степеней обгара о), и определены средние радиусы микропор г, а также постоянные В уравнения Дубинина [уравнение (19) с га = 2]. Связь между характеристической энергией и постоянной В дана соотношением Е = 2,303 В-В к [c.244]

Преимущество метода малоуглового рассеяния рентгеновских лучей состоит в том, что он применил для исследования обширного к.1ясса высокоднсперс-пых систем иезависимо от структуры их частиц. Определение функции распределения частиц по размерам с помощью данного метода более удобно в экспериментальном и теоретическом отношении, чем по предыдущему методу. Учет влияния различных посторонних факторов в этом методе несравненно п роще. [c.253]

При изучении процессов образования новых дисперсных фаз, играющих решающую роль в формировании высокомолекулярных конденсационных структур,— студней или гелей большая роль отводится исследованию различных физико-химических свойств этих структур методами светорассеяния, малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, а также электронной микроскопии, которые позволяют установить объективные различия между гомогенными, однофазными и гетерогенными двухфазными системами. [c.63]

Гетерогенность структуры аморфных полимеров подтверждается также методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Этот метод достаточно объективен, так как подготовка к рентгеновскому исследованию не вносит никаких изменений в структуру объекта кроме того, этим методом исследуются полимеры в виде блоков (непосредственное наблюдение объекта в электронной микроскопии возможно только в виде ультратонких срезов или пленок). Диффузное малоугловое рентгеновское рассеяние возникает только в случае неоднородности среды, причем эти неоднородности расположены беспорядочно. В случае исследования гомогенной среды малоуглового диффузного рассеяния не возникает. Таким образом, сам факт существования диффузного малоуглового рассеяния должен свидетельствовать о наличии перепадов электронной плотности в исследуемом объекте. [c.79]

Второй метод определения размеров кристаллитов - метод малоугловой дифракции рентгеновских лучей, когда углы 0 составляют примерно 1... 2°. В этом случае возникают интерференции дальних порядков, то есть лучей, отражающихся не плоскостями кристаллической решетки, а целыми кристаллитами. Однако результаты измерений не всегда можно однозначно интерпретировать, поскольку малоугловое рассеяние рентгеновских лучей целлюлозой представляет суммарный эффект рассеяния от пустот в волокне и участков с различной плотностью. Методики исследования и расщифровки рентгенограмм нуждаются в уточнении и совершенствовании. [c.242]

Дифракцию на крупных структурных элементах можно наблюдать, используя аппаратуру и методы, созданные специально для изучения малоуглового рассеяния рентгеновских лучей. Под. малоугловым рассеянием рентгеновских лучен понимают рассеяние в диапазоне углов от нескольких минут до 2°. [c.50]

Легко видеть, что оба варианта структуры характеризуются продольной периодичностью, которая в действительности регистрируется методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей именно наблюдавшаяся в подобных опытах периодичность и привела к таким структурным моделям [11]. [c.50]

Аналогичными особенностями обладают многие дисперсные структуры, полученные из синтетических полимеров, например, конденсационные структуры поливинилформаля (ПВФ) относительно невысоких (60—70%) степеней ацеталирования [8]. В оводненном состоянии они обнаруживают развитую поверхность раздела порядка десятков квадратных метров на грамм [И] и из-за интенсивного рассеяния света представляются молочно-белыми. После высушивания они превращаются в однородные прозрачные полимерные стекла, практически лишенные пористости, о чем свидетельствуют измерения адсорбции [12] и исследования, проведенные методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей [13]. [c.331]

Информация о параметрах микропористой структуры может быть получена на основании опытных данных по равновесной адсорбции газов и паров и малоугловому рассеянию рентгеновских лучей. Как уже отмечалось, особенностью микропористых адсорбентов является завершение объемного заполнения микропор до начала капиллярной конденсации паров в более крупных переходных порах. В общем случае адсорбенты, наряду с микропорами, содержат переходные поры и макропоры, как, например, активные угли. Адсорбцией на поверхности макропор, обычно не превышающей 1—2 м г, всегда можно пренебречь. Однако при достаточном развитии объема переходных пор их удельная поверхность может превышать 50 м г и достигать 200—300 м 1г. В таком случае адсорбцию на поверхности переходных пор необходимо учитывать. После определения удельной поверхности переходных пор по одному из изложенных методов, основанных на капиллярных явлениях, можно с достаточным приближением оценить адсорбцию на их поверхности. Для этого обычно пользуются изотермой адсорбции рассматриваемого пара для непористого адсорбента [c.266]

Неокисленные битумы имеют более высокое содержание ароматических углеводородов, меньшее содержание парафино-нафтеновых углеводородов и асфальтенов. Неокисленные битумы и полимеры СБС имеют большое сродство и поэтому в большей степени совместимы. Это первая причина лучшей совместимости. Вторая - повышенное содержание асфальтенов в составе битумов приводит к стерическим затруднениям при совмещении, причем сами асфальтены в процессе растворения не участвуют, а более высокое содержание асфальтенов характерно как раз для окисленных битумов. И третье. Исследование коллоидной структуры битумов методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей показало, что в составе окисленных битумов содержится 30-31% мелких коллоидных частиц размером до 16 А и 69-70% крупных коллоидных образований с размерами до 440 А. Такой битум, представленный в основном грубодисперсными частицами, можно отнести к системам типа золь-гель . Неокисленный битум содержит 85-86% частиц с размерами 9-10 А и лишь 12-13% частиц с размерами до 405 А. Такую коллоидную систему можно отнести к типу золь . В мелкодисперсной системе заметно выше скорости диффузии растворителя в полимер, процессы набухания проходят быстрее, растворение более полное. [c.39]

По методу малоуглового рассеяния рентгеновских лучей можно определять как диаметры частиц, так и средние расстояния между частицами, произвольным образом находящимися в исследуемом пространстве. Используя частицы размерами 10—50 000 нм, Драгсдоре [160] показал, что к меньшим по размеру частицам применима теория дифракции, тогда как к большим целесообразнее применять теорию преломления и отражения, основанную на законах геометрической оптики. [c.474]

Исследовалось влияние механоактивационной обработки и количества дисперсной фазы на полидисперсное строение нефтяных остатков. В качестве сырья использовались нефтяные остатки первичного происхождения (мазут и гудрон западносибирской нефти) и асфальт пропановой деасфальтизации с различным количеством дисперсной фазы, косвенно оцениваемой по содержанию асфальтенов (5,7 8,4 и 12 %, соответственно). Исходное сырье обрабатывалось ультразвуковым диспергатором УЗДН - 2Т в течение 5-30 минут при частоте 22 кГц. Затем образцы анализировались методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, который позволяет изучать НДС, размеры частиц в которых значительно больше межатомных расстояний и составляют от 10 до 10000 А. Размеры частиц и их распределение относительно друг друга приведены в таблице, где К -радиус инерции частицы относительно ее центра масс, V - относительный объем, %. [c.122]

Представляется интересным изучение размеров и формы асфальте-новых частиц, диспергированных в различных средах. Одним из эффективных методов определения размеров частиц в дисперсных средах является метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей (МУР). Метод дает большую информацию о размерах и форме частиц, их ассоциации и расположении. Малоугловое рассеяние обратнопропорционально физическим размерам неоднородностей и не зависит от внутреннего строения вещества, от расположения атомов в молекулах. [c.99]

Алканы в нефтяных системах могут находиться в молекулярном или ассоциированном состояниях [10, 14, 227, 243, 270]. Исследование молекулярной структуры н-алканов в жидком состоянии методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей показало, что их ассоциация происходит по поверхности молекул с помощью сил дисперсионного взаимодействия, а ассоциаты, например, н-алканы, при нормальных условиях имеют форму дисков или пластин с размерами 130-200 А [40, 151]. Число молекул в ассоциате тем больпге, чем ниже температура. Так, в гексадекане при 20°С (т. е. на 2 °С выше температуры кристаллизации) число молекул в ассоциате равно 3, а в н-октане при - 50°С (т. е. на 6°С выше температуры кристаллизации) -31. Это объясняется ослаблением тстиовото движения молекул и усилением энергии молекулярного взаимодействия алканов с ростом длины цепи. [c.11]

В. И. Данилов и И. В. Радченко впервые в СССР исследовали рассеяние рентгеновского излучения жидким свинцом, оловом, висмутом и их сплавами. Тонкий анализ кривых интенсивности, тщательное проведение экспериментов позволили им убедительно показать, что при плавлении металлов и сплавов расположение атомов относительно друг друга не становится произвольным, а сохраняет взаимную координацию, характерную для твердого состояния. В. И. Данилов, Н.В.Мо-хов и Я. М. Лабковский применили метод рассеяния под малыми углами для исследования флуктуации плотности в жидкостях. Теория метода малоуглового рассеяния рентгеновских лучей разрабатывалась А. Гинье, О. Кратки, Р. Хозе-маном, Н. В. Филипповичем и др. [c.5]

С другой стороны, тесные контакты коллоидной химии со смежными дисциплинами способствовали обогащению ее экспериментальной базы. Наряду с такими классическими методами эксперимента, родившимися именно в коллоидной химии, как определение поверхностного натяжения и двухмерного давления, ультрамикроскопия, центрифугирование, диализ и ультрафильтрацня, наблюдение разнообразных электрокинетичеоких явлений в дисперсных системах, дисперсионный анализ и порометрия, многочисленные прецизионные адсорбционные методы, изучение рассеяния света (опалесценции) и т. п., в разных разделах коллоидной химии нашли эффективное применение всевозможные спектральные методы ЯМР, ЭПР, УФ- и ИК-спектроскопия, гашение люминесценции, многократно нарушенное полное внутреннее отражение, эллипсометрия (с широким использованием лазерной техники), малоугловое рассеяние рентгеновских лучей и другие рентгеновские методы, радиоактивные изотопы, все виды электронной микроскопии. Большие перспективы открывает привлечение современных физических методов исследования поверхностей с использованием медленных электронов, масс-спектроскопии вторичных ионов и т. п. [c.9]

Неокисленные битумы имеют более высокое содержание аромати 1ес-ких углеводородов, меньшее содержание парафино-нафтеновых углеводородов и асфальтенов и, как следствие, большое сродство полимерам типа СБС. Это первая причина лучшей совместимости. Вторая - повышенное содержание асфальтенов в составе битумов приводит к стерическим затруднениям при совмещении, причем сами асфальтены в процессе растворения не участвуют, а более высокое содержание асфальтенов характерно как раз для окисленных битумов. И третье. Исследование коллоидной структуры битумов методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей показало, что неокисленные битумы представляют собой мелкодисперсную систему типа золь , а окисленные - более грубодисперсную типа золь-гель В мелкодисперсной системе заметно выше скорости диффузии и быстрее происходят процессы набухания и растворения полимера [c.81]

К настояш,ему времени фуллерены, выделенные из структуры железоуглеродистых сплавов проанализированы тремя основными методами, опреде-ляюш,ими различные характеристики нанообъектов. Первый метод - качественная оценка - включает масс-спектрометрию и малоугловое рассеяние рентгеновских лучей (МУР). [c.14]

Впервые этот принцип организации рибосомы был выведен И. Н. Сердюком и др. из экспериментов по измерению радиусов инерции (Rg) рибосомных субчастиц. Прежде всего, радиус инерции, измеренный методом диффузного малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, оказался существенно меньше, чем можно было ожидать из размеров (объема) субчастицы, если бы она была однородно плотным телом. Отсюда следовал вывод, что электронно более плотный компонент частицы (РНК) локализуется преимущественно ближе к центру тяжести частицы, в то время как менее плотный компонент (белок) имеет тенденцию располагаться в среднем ближе к периферии. Далее, измерение радиусов инерции рибосомных субчастиц с помощью разных типов излучения (рентгеновские лучи, нейтроны, свет) показало, что чем больше вклад белкового компонента, по сравнению с РНК, в рассеяние (относительная рассеивающая доля белка растет в вышеуказанном ряду типов излучения), тем больше значение радиуса инерции частицы (рис. 62). Наконец, применение нейтронного рассеяния частиц в растворителях с разной рассеивающей способностью для нейтронов (разным соотношением НаО и DaO) позволило прямо измерить радиус инерции РНК и белкового компонента in situ в отдельности. Дело в том, что Н2О и D2O сильно различаются по рассеивающей способности для нейтронов, а рассеивающие способности биологических макромолекул занимают проме- [c.104]

МПа, т.е. система более длительно пребывает в пластическом состоянии при данных условиях,что подтверддают данные электронной микроскопии. Исследование структуры асфальтенов методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей показывает прирост высоты кристаллита с ростом давления, что свидетельствует о снижении растворяющей способности среды. Прохождение высоты 1фисталлитов карбоидов через максимум при Т=300°С можно интерпретировать следущим образом первоначальное увеличение связано с ассоциацией, за счет снижения вязкости, затем с ростом степени ароматичности растворяющая способность среды возрастает,что приводят к уменьшению ассоциации. [c.119]

Исследования, выполненные с использованием методов рентгеноструктурного анализа, показали, что первичными элементами структуры битумов являются мицеллы с размерами 2-10 нм. Отмечается, что надмолекулярные структуры в битумах формируются за счет двух разновидностей микронеоднородностей с размером 1-5 и 2-20 нм. При этом в гудронах присутствуют лишь надмолекулярные частицы с размерами до 5 нм. Это удовлетворительно согласуется с результатами определения структурных и энергетических параметров надмолекулярных образований в битумах, полученных методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей и дифференциальной сканирующей калориметрии. Обнаруженные в битумах разной степени окисления частицы с размерами 2,4—2,6 нм идентифицируются как асфальтеновые комплексы, а с размером 9-10 нм — как продукты последовательного хфотекания процессов ассоциации таких комплексов. Отмечается высокая термоокислительная стабильность таких образований и указывается на возможную взаимосвязь их структуры и некоторых свойств битумов. [c.786]

Гетерогенность структуры аморфных полимеров подтверждается также методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей (МУРР). Этот метод достаточно объективен, так как позволяет анализировать объект без всякой предварительной подготовки, например, в виде достаточно толстых (1—2 мм) пленок. Диффузное рассеяние рентгеновских лучей в малых углах возникает только при существовании структурных неоднородностей размером свыше 1,0 нм, поэтому уже сам факт его появления свидетельствует о наличии флуктуаций электронной плотности в объекте. Так, например, если у расплава парафинов Сю—С24 при 150 °С рассеяние практически спадает до нуля под углом б—7 угловых минут (гомогенная система), то в расплавах полиэтилена МУРР заметно вплоть до 30—35 угловых минут [c.42]

А. Ф. Щуров, Т. А. Ершова, Е. Я. Гиенко (Горьковский государственный университет). В работах [1, 2] и работе Плавника изложено современное состояние рентгеновских методов исследования структуры дисперсных пористых тел. Основное внимание уделено описанию техники эксперимента и методам вычисления структурных характеристик по данным малоуглового рассеяния рентгеновских лучей (РМУ). Несмотря на то, что после появления первых публикаций [1—3] по применению метода РМУ к изучению пористых твердых тел прошло более 20 лет, он, к сожалению, пока не нашел такого же широкого применения, как метод БЭТ и ртутная порометрия. [c.227]

Робертсон [31] дал подробный анализ результатов ис-следованпя надмолекулярной организации полимеров, находящихся в аморфном состоянии, методами измерения плотности, дифракции рентгеновских лучей и нейтронов под малыми и большими углами, электронной микроскопии и электронографии, изучения термоупругости, двойного лучепреломления под нагрузкой, рэлеев-ского рассеяния и т. д. На основании такого анализа был сделан вывод о том, что в аморфных полимерах существует локальная упорядоченность, которая приводит к сохранению анизотропии на расстоянии порядка нескольких десятков ангстрем. Результаты малоуглового рассеяния рентгеновских лучей показывают, что упорядоченные области не имеют четких границ. Робертсон полагает, что отсутствуют экспериментальные доказательства, подтверждающие наличие в аморфных полимерах доменов размером около 100 А с регулярными равновесными структурами. По его мнению, доменные структуры, которые наблюдались с помощью электронных микроскопов и малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, обусловлены существованием загрязнений или неравновесных структур. [c.67]

При достижении некоторой критической степени ацеталирования поливинилформаль теряет растворимость. Из образовавшегося пересыщенного раствора выделяются частицы новой фазы. Они срастаются в ажурную пространственную сетку. Возникает конденсационная структура (первого рода). Свежеприготовленные конденсационные структуры поливинилформаля, как показали Г. М. Синицына с соавт. [10] и М. С. Остриков с соавт. [11], оказываются неустойчивыми к силам капиллярной контракции. После отмывки от кислоты и избытка альдегида они сохраняют пористость только в увлажненном состоянии. При высушивании они полностью теряют пористость, образуя газо- и паронепроницаемый материал. Силы капиллярной контракции, развивающиеся в области микроменисков испаряющейся влаги, приводят к тесному сближению структурных элементов. При окончательном высыхании, но-видимому, остаточные гидроксильные группы частично ацеталированного поливинилформаля образуют между собой водородные связи, которые как бы зашивают все поры конденсационной структуры. Как показал Г. М. Плавник с соавторами [12] методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей, в таких зашитых криптоконденсационных структурах сохраняется лишь небольшое количество очень мелких пор радиусом около 20 А. В полученной стеклообразной, почти прозрачной массе непористого полимера память об исходной пористой конденсационной структуре хранится лишь в виде системы сложным образом распреде- [c.97]

Метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей оказался весьма удобным для этой цели. В самом деле, зависимость интенсивности рассеяния от величины угла представляет собой надежную характеристику субмикропористости в то же время макропористость, связанная со вспениванием, этим методом практически не учитывается. [c.114]

На примере изучения образцов конденсационных структур поливинилформаля показано, что метод малоуглового рассеяния рентгеновских лучей может быть использован для изучения субмикропористости высокомолекулярных конденсационных структур в диапазоне радиусов пор 20—500 А, а также для изучения процессов физико-химического модифицирования этих структур. [c.116]