Одновременное определение углерода, водорода и щелочных металлов

Одновременное определение углерода, водорода и щелочных металлов [c.197]

В настоящей работе сделана попытка применить метод вакуум-плавления к определению кислорода в некоторых щелочных металлах, в частности в натрии и сплаве Ка — К. Известно, что щелочные металлы имеют низкую температуру возгонки и сравнительно высокую температуру восстановления окислов, поэтому, в отличие от обычного метода вакуум-плавления, в данном его варианте металл отгоняется при низкой температуре (—100°), а остающаяся окись металла восстанавливается углеродом при значительно более высокой температуре (>1000°) с образованием окиси углерода. Разделение процессов возгонки металла и восстановления окислов необходимо вследствие высокой абсорбционной способности щелочных металлов в дисперсном состоянии, в то время как конденсированная пленка металла не абсорбирует СО. Анализ натрия на кислород проводился в графитовых тиглях с хорошо пришлифованными крышками. Графитовый тигель с пробой натрия нагревается постепенно от 50 до 1200° при температуре около 100° происходит испарение металла через стенки тигля с одновременным освобождением водорода. Соединения натрия, содержащие кислород, остаются в тигле и восстанавливаются при 1100° с образованием соответствующих количеств окиси углерода. [c.97]

Для одновременного определения углерода, водорода и щелочного металла (Ь1, Na, К) с погрешностью не выше 0,2% разработан метод сожжения вещества в смеои с измельченным кварцем в токе кислорода [2]. [c.446]

Сера. Взвешиваемая форма — SO4 [163]. При сожжении образуется смесь оксидов серы (IV) и серы (VI). На нагретом до 750—800°С серебре происходит количественное окисление смеси оксидов до SO3 с одновременным образованием сульфата серебра [179]. Оксиды серы поглощают в гальзе с металлическим серебром или посеребренной пемзой при указанной температуре. В присутствии в веществе щелочных или щелочноземельных металлов (большей частью это бывают сульфосоли) часть серы остается в контейнере в виде сульфата металла. Содержание серы рассчитывают из суммы привесов гильзы в форме SO4 и контейнера в форме MSO4. Гетероэлементы, не образующие термостойкие сульфаты, могут быть определены одновременно с углеродом, водородом и серой в виде их оксидов. В нашей практике это осуществлено для алюминия, бора, железа, иридия, кобальта, кремния, марганца, меди, молибдена, родия, ртути, рутения и фосфора. Возможности определения серы этими примерами не исчерпываются. Представление о термической устойчивости сульфатов некоторых металлов дают данные табл. 5. [c.105]

В литературе описано микроаналитическое определение углерода и водорода в присутствии сурьмы, мышьяка, висмута и олова . При сожжении металлорганических соединений ртути можно одновременно определять углерод, водород и ртуть. Ртуть улетучивается в виде металла, количественно конденсируется, после чего ее взвешивают как таковую или в виде амальгамы после конденсации на золотой фольге. Ртуть можно также перегонять в азотную кислоту, в которой она полностью растворяется, после чего ее определяют электролитически В результате критического рассмотрения более старых работ и улучшения соответствующих микромодификаций Боэтиус разработал универсальный надежный метод количественного определения ртути. Он пригоден также для ртутьорганических соединений, содержащих хлор, бром, серу, иод и азот. При элементарном анализе соединений щелочных и щелочноземельных металлов необходимо принимать во внимание, что они удерживают двуокись углерода, которую надо вытеснять кислыми добавками или определять металл косвенно, по содержанию двуокиси углерода. [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология