Натрия перхлорат анализ

Различное влияние, оказываемое органическими растворителями на неорганические соединения, часто используют в анализе. Например, хлорид лития можно отделить от галогенидов других щелочных металлов экстракцией спиртом или эфиром. Метод количественного определения калия в виде перхлората основан на том, что его растворимость уменьшается при добавлении спирта, а перхлорат натрия при этом переходит в раствор. Хлориды и нитраты щелочноземельных металлов можно разделить смесью спирт-1-эфир. [c.197]

Классические методы количественного анализа разрабатываются большей частью на модельных образцах нерадиоактивных веществ с целью конечного выделения отдельных компонентов смеси. При более глубоком рассмотрении оказывается, что во многих случаях кажущиеся правильными результаты анализа достигаются компенсацией ошибок определения, а не за счет количественного разделения компонентов смеси. Так, при проверке разделения калия и натрия в виде хлороплатината и перхлората применение радиоактивного изотопа Na дает возможность обнаружить, что в этих осадках соединений калия содержится примерно 3% соли натрия ( Ыа) 116]. Применение радиоактивных индикаторов позволяет определить потери анализируемого вещества в ходе анализа, например при выпаривании, промывании, неконтролируемой адсорбции материалом аппаратуры или при соосаждении. Аналитик может использовать вещества, содержащие радиоактивные индикаторы, для контроля точности и чистоты проведения анализа. [c.315]

Важнейшие окислители в химическом анализе — галогены, перхлорат, хлорная кислота, бромат, иодат, азотная кислота и ее соли, перманганат калия, дихромат калия, перекись водорода, перекись натрия, двуокись свинца, пероксодисульфат амдюиия. Перекись водорода, азотистая кислота и ее солг могут быть и окислителями и восстановителями. [c.151]

Выполнение анализа. Навеску 2,0—2,5 г олигомера, взятую с погрешностью не бо лее 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 мл, приливают 100—150 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл, раствор разбавляют до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. К 50 мл полученного раствора прибавляют 5 мл 60%-ного раствора перхлората магния, 20 мл кислого раствора сульфита натрия, перемешивают и титруют, как указано выше. [c.271]

Количественный анализ на С и Н проводят с использованием прибора по методу, разработанному в 1831 г. немецким химиком Юстусом Либихом. Точную навеску органического вещества помещают в трубку для сожжения и испаряют при нагревании в печи. Пары вместе с потоком кислорода пропускают над слоем нагретого оксида меди СиО через вторую печь, при этом углерод и водород окисляются до диоксида углерода и воды. Пары воды поглощаются в предварительно взвешенной трубке, содержащей перхлорат магния, а диоксид углерода поглощается в трубке с высушенным асбестом, предварительно пропитанным раствором гидроксида натрия. [c.15]

Согласно данным Скотта , при прокаливании с хлористым аммонием в платиновом тигле происходит разложение перхлоратов натрия и калия до хлоридов. Платина тигля катализирует реакцию. Хлорид определяют методом Фольгарда или весовым путем в виде хлористого серебра. Подробное описание этого метода для анализа перхлората калия приведено иа стр. 133. [c.107]

Перхлорат аммония. Анализ перхлората аммония ведут восстановлением его до хлорида при сплавлении в платиновом тигле с карбонатом натрия . Образовавшийся при этом хлорид определяют титрованием раствором азотнокислого серебра хлориды, хлораты, броматы и перхлораты щелочных металлов мешают анализу, и в случае их присутствия должны быть внесены поправки. [c.112]

Хлорная кислота в оксидиметрии. Анион Се(С10 ),. - в растворе хлорной кислоты обладает чрезвычайно высоким окислительным потенциалом и нашел применение в объемном анализе в качестве окислителя многих органических оксисоединений. Смит - определял глицерин добавлением избытка раствора перхлората церия и обратным титрованием раствором оксалата натрия (индикатор—нитроферроин) и сообщил, что окисление потребовало меньше времени и более низкой температуры, чем при окислении сульфатом церия или бихроматом. Метод применим к другим многоатомным спиртам, сахарам, оксикислотам, некоторым кетонам и т. д. [c.126]

Метод определения влаги в твердом гидроксиде натрия заключается в нагревании пробы до 350 °С в закрытом никелевом сосуде. Освобождающаяся при этом вода поглощается в тарированной поглотительной трубке безводным перхлоратом магния [123 ]. Увеличение массы трубки является мерой содержания влаги в анализируемой пробе. Стандартное отклонение при анализе проб, содержащих от 0,05 до 1% воды, не превышало 0,012%. [c.172]

Анализ. Концентрации растворов ацетата и перхлората натрия определялись весовым методом, а также методом ионного обмена на катионите КУ-2. [c.207]

Общее содержание алифатических ненасыщенных соединений в газообразных углеводородах определяют пропусканием газа через бромную воду при этом ее оптическая плотность уменьшается последнюю измеряют в фотометре со светофильтрами (зеленый светофильтр). Поскольку при этой операции могут происходить некоторые потери брома вследствие его летучести, газ направляют через абсорбер, содержащий раствор едкого натра для поглощения брома. Этот раствор по окончании поглощения подкисляют хлорной кислотой и обрабатывают перхлоратом железа (П) с целью восстановления гипобромита в бромид. Восстановленный раствор осаждают затем в соответствующих условиях нитратом серебра при этом образуется устойчивая коллоидная суспензия бромида серебра (перхлорат серебра растворим). При проведении одного нз анализов были получены следующие данные [c.257]

Перед проведением анализа пипетку 6 заполняют насыщенным раствором КаС1, манометр 4 — ртутью, бюретку 3 — 30% раствором едкого натра или едкого кали, а осушительные трубки 8 — перхлоратом магния. В раствор щелочи в бюретке добавляют также несколько капель спирта Се — С о (для предотвращения вскипания). [c.845]

Хроматографические методы позволяют сравнительно легко отделять калий от анионов, мешающих его определению хпми-чрскнми методами Для отделения калия от сульфатов и фосфатов пропускают исследуемый раствор через колонку с анионитом в хлоридной форме При этом сульфат- и фосфат-ионы количественно обмениваются на ионы хлора, в фильтрате содержится калий в виде хлорида После промывания колонки водой в полученном растворе определяют содержание калия гравиметрическим способом в виде перхлората [1285]. Исследуемый раствор пропускают через колонку с катионнтом в Н-форме, калий (и натрий) полностью задерживается, а мешающие анализу анионы проходят в фильтрат в виде соответствующих кислот Колонку промывают затем водой, фильтрат и промывные воды отбрасывают Калий (и натрий) вытесняют из колонки промыванием соляной кислотой. В фильтрате содержится теперь калий (и натрий) в виде хлорида [2410]. Для отделения калия (и натрия) от анионов-окислителей нельзя пользо- [c.143]

Анализ минералов на содержание бериллия можно осуществить косвенным фосфатным методом [389, 390] путем двукратного осаждения фосфата бериллия и аммония в ацетатном буферном растворе в присутствии комплексона III и титрования отделенного и растворенного осадка фосфата перхлоратом висмути-ла. Метод более трудоемок, чем арсенатный. Предложенный Уэлейсом [716] метод объемного определения бериллия, основанный на осаждении гидроокиси бериллия после разложения руды и растворении Ве(0Н)2 в избытке фторида натрия с последующим титриметрическим окончанием, очень трудоемок. [c.170]

Перхлорат двухвалентного железа был использован в качестве восстановителя в ледяной уксусной кислоте для определения трехокиси хрома и перманганата натрия . Разложение перхлората трехвалентного железа при нагревании изучено Мэрвиным и Вулавером (с применением методов весового анализа), которые установили, что конечным продуктом распада является Ре,Оз. [c.56]

Термическое разложение перхлората гуанидина было исследовано Гласнером и Маковки . Они получили это соединение из хлорида и перхлората натрия. Температура его плавления 240 °С. При нагревании в течение нескольких часов до 300 °С или ниже этой температуры наблюдается только небольшая потеря веса Выше 400 °С после определенного индукционного периода происходит воспламенение с образованием твердого желтого осадка. В интервале температур 300—400 °С разложение протекает с измеримой скоростью. Анализ выделившихся газов показывает, что процесс можно охарактеризовать уравнениями [c.75]

При сплавлении с карбонатом натрия в платиновом тигле перхлорат разлагается до хлорида. Дрнный метод очень удобен и часто применяется для быстрого определения перхлората. Платина тигля служит катализатором реакции образовавшийся хлорид определяют по Фольгарду. Эту реакцию обычно используют при анализе перхлората аммония (подробнее см. в разделе Анализ товарных перхлоратов , стр. 128). Видоизменения метода были изучены Добросердовым и Эрдманом , которые подробно описали приемы, дающие возможность избежать потерь хлорида во время сплавления. Бибер и Барская проводили сплавление в атмосфере двуокиси углерода, добавляя окись хрома, они определяли образовавшийся бихромат тиосульфитом натрия или хлорид—по Фольгарду. Для восстановления перхлората до хлорида Джоан и Риди применяли карбонат калия и нитрат двухвалентного марганца. Они сообщили, что Мп(М0 )2 переходил в двуокись марганца, которая служила катализатором разложения. [c.107]

Крумп и Джонсон для перевода перхлора 1а в хлорид рекомендовали быстрый метод, заключающийся в сплавлении перхлората с перекисью натрия в бомбе Парра. Было также предложено для разложения перхлоратов сплавлять их с перекисью натрия в стальном или никелевом тиглe . Сообщали, что платиновый катализатор не нужен, и метод пригоден для анализа перхлората лития и других перхлоратов щелочных металлов. [c.107]

Влияние концентрации ионов водорода на коэффициент расиределения в а к а д и я. Ванадий экстрагировали из растворов ме-тавападата натрия, подкисленных хлорной кислотой. Во всех опытах начальная концентрация ванадия составляла 0.01 г-ат/л, ионная сила растворов поддерживалась постоянной (р,=1.0) добавлением перхлората натрия. Экстрагирование проводили путем встряхивания заданных объемов исходного раствора и экстрагента в делительных воронках в течение 15 минут. Так как вторичные жирные спирты в воде практически не растворимы, то объемы несмешивающихся фаз не меняются после экстракции, поэтому в большинстве случаев коэффициент распределения рассчитывали на основании анализов водной фазы. [c.180]

Мэннинг, Болл и Менис [117] проводили полярографическое и кулонометрическое восстановление молибдена (VI) в растворе нитрилотриуксусной кислоты и использовали свои данные при анализе смесей окислов тория и урана. Ибрагим и Нэйр [46] опубликовали работу, посвященную кулонометрическому определению молибдена в стали восстановление производилось в растворе хлорида, забуферированном ацетатом натрия, при потенциале —0,40 в. Примеси хрома можно удалить предварительным восстановлением со спиртом. Каталитическое действие нижних окисленных состояний молибдена при восстановлении перхлората было использовано в качестве косвенного электроаналитического метода для определения перхлората [114, 118]. [c.59]

Количественный элементарный анализ и эмпирические формулы. Прн количественном анализе посредством сожжения навеска соединения сжигается в кислороде над раскаленной до 700° окисью меди. Количественно полученные двуокись углерода и вода по отдельности улавливаются и взвешиваются в поглотительных трубках. Для этого смесь газов сон жения пропускают сначала через трубку, содержащую перхлорат магния (ангидрон), который поглощает водяной пар и превращает его в кристаллизационную воду затем газ пропускают через трубку, содержащую топкоизмельченньтй едкий натр (аскарит), поглощающий двуокись углерода с образованием кар-. > боната натрия. ., [c.18]

Хлорид тетрафениларсония (СаНв)4АзС1 может быть использован в качестве реагента в весовом и объемном анализе для определения ртути, олова, золота, платины, кадмия, цинка, перхлоратов, перйодатов, перманганатов и перренатов . В растворах, содержащих хлорид натрия (1,0—2,5 М) и разбавленную кислоту (0,2—1,0 М), исключая азотную, тетрафениларсоний реагирует с последними четырьмя соединениями с образованием нерастворимых солей, которые могут быть взвешены. Остальные элементы не образуют осадков, пригодных для взвешивания. Они осаждаются нри добавлении избыточного количества реактива, которое можно затем определить потенциометрическим титрованием иодом. [c.155]

Эту методику можно применять только в случае анализа соединений, обладающих малой летучестью, или очень чистых, поэтому за время продувки не происходит заметного фракционирования образца. После продувки к системе присоединяются взвешенные поглотительные трубки Т и и через ловушку В, как показано на фиг. 16-1. Трубка Т содержит безводный перхлорат магния и пятиокись фо фора в виде слоев, разделенных асбестом. Трубка и содержит Аскарит (продажная смесь едкого. натра с аб-бестом), безводный перхлорат магния и хютяокись фоофора, разделенные слоями сухого асбеста. Для поглощения тепла, выделяющегося при реакции двуокиси углерода с аскаритом, трубку и погружают в стакан с охлажденной дистиллированной водой. Продолжая продувать кислород со скоростью 250лл/мин., включают печку N и медленно повышают температуру до 180°С при этой температуре бензойная кислота имеет упругость паров, равную приблизительно 80 мм Hg. После того как со ет енле началось, что определяется по конденсации воды в трубке ловушки К, выступающая часть трубки для сожжения М между печами покрывается соответствующей формы теплоизолирующими блоками из окиси магния. Сожжение идет [c.243]

Примечание. М.И. (в серебряных сосудах). т=-5 суток. Анализ жидкой фазы СО3 — титрованием 0,1 и. раствором НС1 в присутствии метилового оранжевого, К -перхлоратным методом (отмывание от перхлората натрия смесью бутилового спирта и этилацетата), Ма -цинкура-нилацетатвым методом или по разности. Анализ твердой фазы М. О. и кристаллооптич. [c.564]

В табл. 72 приведены результаты электролиза 3,6 н. растворов хлоридов лития, натрия, калия и рубидия при температуре около 60°, причем в качестве характеристики процесса отмечены не только выходы по току, но и время, прошедшее от начала электролиза до появления первых следов перхлората. Количественный анализ на ионы 1 , С10з , IO4 производился после того, как через электролит прошло 150 а-ч. [c.452]

Принцип разложения по Шёнигеру заключается в сожжении анализируемого образца на платиновом катализаторе в колбе, наполненной кислородол . Продукты сгорания, в виде соответствующих окислов, абсорбируются поглотительным раствором. Образовавшийся при этом сульфат-ион, как правило, определяют объемным методом. Для соединений, содержащих в своем составе углерод, водород, кислород и серу, возможно прямое титрование щелочью [2, 3]. В соединениях, содержащих также галогены и азот, сульфат-ион определяют титрованием солями бария (нитратом, хлоридом или перхлоратом бария) в присутствии различных индикаторов на барий [2,4—6]. Однако широко применяемые для этой цели индикаторы, такие как ализаринсульфонат натрия [4], торон [5—7], фталеинкомплексон [2, 8], родизонат натрия [9, 101, стильбнафтазо [И] и другие во многих случаях не отличаются достаточно высокой чувствительностью и четкостью перехода окрасок, особенно при анализе соединений, содержащих азот и галогены (табл. 1). [c.28]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

В случае анализа тетрафторхлоратов ш,елочных элементов все высказанное также справедливо. Определение щелочного элемента в этих солях может быть осуществлено путем осаждения в виде сульфата или перхлората. Для анализа тетрафторхлоратов использовали метод, основанный на сплавлении вещества с пероксидом натрия в бомбе и гидролизе, после чего компоненты определяли по стандартной методике [5]. [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология