Ртуть количественные методы определения

I. КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ А. Весовое определение 1. Определение в виде сернистой ртути [c.212]

Количественные методы определения ртути 213 [c.213]

КОЛИЧЕСТВЕННЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В РТУТИ Определение примесей по нелетучему остатку [c.76]

Ш о ш и н А. Т. Количественный метод определения ртути в моче. Лаб. [c.546]

В некоторых случаях рекомендуется определять наличие ионов хлора пробой Бейльштейна. Существует количественный метод определения, основанный на взаимодействии эпоксидной смолы с азотнокислой ртутью. [c.51]

Сущность указанного метода состоит в том, что для каждого конкретного случая предварительно строят калибровочную кривую зависимости величины зон хроматограмм от концентрации растворов, а затем при тех же условиях получают хроматограмму того же вещества, но неизвестной концентрации, которую и определяют по калибровочной кривой. Последняя может быть выражена в любых единицах [1—3]. Разработаны количественные методы определения веществ подлине зоны хроматограмм для следующих элементов кальция [16], железа [15], меди 18, 42], никеля [43], хлорида олова [44, 45], мышьяка [46], ртути [47] и других неорганических ионов. [c.130]

Для разложения сульфидных руд спеканием в восстановительных условиях применяют смеси порошкообразного железа и окиси цинка. В результате термической реакции образуется сульфид железа, а восстановленная до металла ртуть количественно отгоняется. Пары ртути конденсируют на охлаждаемой золотой крышке и в образующейся амальгаме определяют ртуть гравиметрическим методом. Окись цинка реагирует с мышьяком и сурьмой с образованием цинковых солей, поэтому эти металлы не отгоняются вместе с ртутью. Этот метод, предложенный Эшка, применяют до сих пор как стандартный для определения содержания ртути в киновари (93J. [c.139]

При судебно-химических исследованиях частей трупа ограничение чувствительности методов открытия веществ, весьма распространенных в природе (как мышьяк, ртуть и др.), имеет принципиальное значение этим исключается возможность нахождения случайной примеси и введения медицинской экспертизы в заблуждение. При исследовании же производственной среды на присутствие вредных веществ, нужно стремиться к наибольшей чувствительности количественных методов, принимая во внимание, что и малые количества при продолжительном действии если и не дают типичной картины отравления, то все-таки могут понизить сопротивляемость организма ко всем вредным влияниям. Устанавливаемые санитарными органами предельные нормы являются условными, и их установление зависит не только от ядовитости данных веществ, но и от чувствительности имеющихся методов исследования и состояния данной отрасли производства. Поэтому при определении в воздухе тех или иных веществ наГ первое место выдвигаются [c.253]

Силами лаборатории промпредприятия еженедельно должен проводиться количественный анализ на содержание паров ртути в воздухе рабочей зоны. Результаты анализов, проводимых в строгом соответствии с Техническими условиями на метод определения содержания паров ртути в воздухе № 122— 1/196, должны записываться в специальный пронумерованный прошнурованный журнал регистрации анализов. Под каждым анализом подписывается заведующий лабораторией, инженер но технике безопасности и представитель фаб-завкома. [c.177]

С уксуснокислой ртутью реагируют не все непредельные углеводороды топлив, поэтому метод нельзя использовать для количественного их определения, а можно только для выделения реагирующих непредельных углеводородов в чистом виде в целях их исследования. Так были выделены нормальные олефины Се—Сю 97— 99%-ной чистоты из смеси их с нормальными парафиновыми и ароматическими углеводородами [20]. [c.198]

Открытые снизу сосуды (колокол с краном, газовый впускной клапан), погруженные в ртуть, можно заполнить газом, вводя его под ртутью с помощью согнутой крючком капиллярной трубки. Однако этот метод применим только тогда, когда газ может выделяться при необходимом избыточном давлении из газометра или из аппарата, в котором происходит его образование, из стального баллона и т. п. или при нагревании сжиженного газа. Количественный перевод определенного объема газа таким способом исключен. Однако при помощи ртути газ можно перевести количественно из бюретки, колокола с краном и т. п. в капиллярный трубопровод и затем в другой сосуд. При этом приемник можно жестко соединить с капилляром или же сделать его подвижным, если газ входит под ртутью или через клапан с пористой перегородкой. [c.440]

К- М. Ольшановой и В. Д. Копыловой [50, 69] был предложен способ определения свинца и ртути на окиси алюминия в анионной форме с применением в качестве осадителей бихромата калия. Авторами изучено влияние различных причин на осадочно-хроматографическое определение. Показаны приемы, позволяющие уменьшить или исключить это действие на образование осадков. Приведена сравнительная характеристика различных методов определения веществ. Отмечено, что осадочно-хроматографический метод с успехом может быть применен для количественных определений указанных ионов. [c.77]

Значительно более точных результатов анализа достиг И. Берцелиус (1779—1848), впервые разработавший весовой метод определения углерода и водорода (1814—1817 гг.). Прибор Берцелиуса (рис. 2) представлял собой горизонтальную трубку, в которую помещали смесь анализируемого вещества с хлоратом калия и хлоридом, калия. Последний добавляли в качестве разбавителя для снижения скорости реакции. Берцелиус помещал трубку в печь, обогреваемую углем. Вода, образующаяся при сгорании органического вещества, улавливалась количественно в трубке с безводным хлоридом кальция, а двуокись углерода собиралась под стеклянным колоколом, заполненным ртутью. На поверхности ртути плавал сосудик с твердым едким кали для поглощения двуокиси углерода. По привесу этого сосуда непосредственно определяли вес поглощен- [c.10]

Хроматографические методы определения винилацетата [176] и раздельного определения винилацетата и 2-этилгексилакрилата в присутствии дибутилмалеината [225] основаны на переведении винилацетата в ртутьорганическое соединение при взаимодействии с ацетатом ртути. Полученное производное выделяют на бумаге в системе растворителей. Количественное определение проводят фотометрически при Я == 560 нм. Чувствительность определения 5 мкг [c.201]

При пропускании воздуха, содержащего дихлордиэтилсульфид, через раствор двойной соли йодистого калия и йодной ртути выделяется желтовато-белый осадок. Буруиана разработал на основании этой реакции количественный метод определения дихлордиэтилсульфида. [c.107]

Осадительное потенциометрическое титрование. К осадительному титрованию относят титрование, основанное на образовании малорастворимых солей серебра и ртути. Эти методы чаще всего используют для определения хлорид-, бромид- и иодид-ионов. В связи с этим осадительное потенциометрическое титрование представляет большой интерес для количественного определения лекарственных веществ, представляющих собой гидрохлориды (декамин, новокаин, эфедрин и др.), гидробромиды (галантамин, скополамин), гидро-иодиды (пахикарпин). [c.194]

Оригинальный метод определения состава черных пленок предложен Пэгано с соавт. [961, а затем использован в работе [971. На горизонтальную черную пленку, полученную из меченых компонентов, выкапывают ртуть, которая прошивает ее и увлекает за собой часть черной пленки. Вместе с увлекаемой черной пленкой, площадь которой определяли независимо, капельки оседают на дно ячейки, предварительно пройдя через раствор хлороформа, где происходит растворение меченых компонентов пленки. Раствор хлороформа с радиоактивными метками легко можно проанализировать количественно с помощью активационных методов анализа. [c.77]

Количественное определение производят биологическим путем, основанным на способности адреналина повышать кровяное давление v кроликов. благичарм сужению у них сосудов. В литературе описаны различные колориметрические методы определения адреналина (с персульфатом калия, солями ртути, фосфорно-мачибдеиовой, фосфорно-вольфрамовой кислотой и др.). [c.243]

Образующиеся продукты присоединения достаточно стабильны и могут быть выделены путем испарения метанола, что используется в одном радиохимическом методе определения нескольких активных ненасыщенных соединений [73]. В анализе этим методом иорцию дихлорэтана объемом 2 мл, содержащую 75—250 мкМ двойных связей, переносят в круглодонную мерную колбу емкостью 10 мл. Если определяемое соединение неизвестно, то в этой порции дихлорэтана должно содержаться не более 20 мг нелетучего органического материала. Через шаровое соединение колбу можно соединять с прибором для определения изотопа методом мокрого сжигания и количественного сбора СОг в ионизационной камере [74—77]. Для анализа в эту колбу добавляют 1 мл раствора ацетата ртути (И) в метаноле- С (150 мг/мл) и закрывают ее. Затем в течение 1 ч выжидают прохождения в колбе реакции при температуре 40°С и потоком инертного газа переносят дихлорэтан и избыток метанола в охлаждаемую ловушку непрореагировавший метанол удаляют под вакуумом при температуре 30—40 °С. К остатку в колбе добавляют 1,5 г смеси К2СГ2О7—КЮз и затем разлагают его, нагревая с 5 мл безводной смеси фосфорной и дымящей серной кислот. Образующуюся СОз собирают в ионизационной камере объемом 250 мл и измеряют его радиоактивность емкостным или лепестковым электрометром. Радиоактивность этого газа с поправкой на радиоактивность холостого раствора пропорциональна ненасыщенности пробы. Удельную радиоактивность метанола- С определяют тем же способом, преьратив его в / -нитробензоат. Результаты анализа типичных с оединений, к определению которых применим данный метод, при-1 л дены в табл. 7.11. [c.235]

Описаны косвенные полярографические методы определения малых количеств ртути, основанные на полярографировании сульфида на покояш ейся ртутной капле [476], на полярографировании кадмия, количественно вытесняемого ртутью из сульфида кадмия [258], органических тиосоединений дитизона, тиомочевины, тиоамида, 2-меркаптобензтиазола и тиооксамида [477] после осаждения ртути указанными реагентами. Этим методом можно определить ртуть при концентрациях 10" —10 М, однако более воспроизводимые результаты получаются в области концентраций 10 —10 М [476]. Полярографическому определению ртути в органических веществах посвящены работы [154, 552, 597, 732, 788]. [c.99]

В работе [581] предложен быстрый и точный метод определения микроколичеств ртути с %-(диметиламино)бензилиденроданином, основанный на образовании комплекса Нд(ВВК)2 в нейтральных растворах в присутствии избытка цитрат-ионов без отделения посторонних ионов металлов (Са, Ва, Мд, 2п, Мп, N1, Со, А], Сг, СИ, и, Гв +, ТЬ, Т1+, Си, Се +, ЗЬ +, В1 +). Присутствие Аи +, Р1 +, РЬ + и Ag+ влияет на определение ртути данным методом. Конечная точка определяется по первой точке максимальной плотности и всегда в точке, соответствующей количественному образованию Нд(ВВК)2. Когда определение проводят в основных цитратных растворах, фосфат нужно использовать как буфер (pH 9), так как в присутствии ионов NH осаждения не происходит. Величина максимальной плотности получается в этом случае (pH 9) несколько ниже, чем при pH 7, и образуется соединение состава Нд2(ВВК)з. [c.117]

По Фармакопее [7], количественное определение сулемы рекомендуется проводить макрометодом, основанным на вытеснении металлической ртути цинком при кипячении раствора сулемы с цинковой пылью. Однако было установлено, что данный метод определения ртути в микронавесках сулемы совершенно непригоден вследствие неизбежной потери ртути при кипячении растворов сулемы [8]. [c.114]

Разработаны лабораторные методы количествен ного определения ртути в воздухе с помощью адсор бентных трубок Через трубку, заполненную гопкали том, в течение заданного промежутка времени (от 15 мин до 8 ч) просасывают определенный объем воздуха (как правило, 50—100 л) Содержимое трубки растворяют в кислоте, анализ осуществляют методом атомно абсорбционной спектрометрии при длине волны 253,7 нм Нижний предел измерения составляет 0,005 мг/м , влияния неорганических веществ на ре зультаты анализа не обнаружено Ориентировочно содержание паров ртутн в воздухе можно определить с помощью индикаторных бумажек, пропйтанных сус пензией иодида меди или сульфидом селена [c.259]

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания ( по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрическнй метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т. е. аммиачного азота и азота, входящего в ЫОз-и N02 -группы. При этом азот N0 3 и ЫОг -групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки. [c.429]

Pao и Рамачарлу [343, 344] предложили метод определения хлорида ртути(П), включающий фотохимическое восстановление оксалатом натрия при облучении солнечным светом или искусственным ультрафиолетовым светом и последующее иодометрическое титрование образующегося хлорида ртути(1). В присутствии следов урана(У1) или железа(П1) эта реакция значительно ускоряется и протекает количественно. Сенсибилизаторами могут быть также кобальт(П) и марганец(П) и даже некоторые органические красители (тетрабромфенолфталеин), в присутствии которых реакция протекает даже при облучении видимым светом. В отсутствие сенсибилизаторов реакция возможна только при облучении ультрафиолетовым светом [361—363]. [c.71]

Трифенилхром в тетрагидрофуране количественно расщепляется хлоридом ртути (II), превращаясь в три молярных эквивалента фенилмеркурхлорида и кристаллический три(тетрагидрофура-нат) хлорид хрома фиолетового цвета [117]. Это расщепление представляет собой точный метод определения концентрации растворов трифенилхрома в тетрагидрофуране [c.455]

Из колориметрических методов определения очень малых количеств ртути, по-видимому наилучшим методом является дитизоновый, подробно описанный в руководстве Е. Б. Сендэла з. Перед определением этим методом часто извлекают следы ртути из раствора сероводородом, применяя в качестве коллектора соли мышьяка (V) или кадмия. Выпадающий осадок сульфида мышьяка (V) или сульфида кадмия количественно увлекает с собой сульфид ртути (II). Таким способом можно извлечь 1 мкг ртути из 100 мл раствора. Выбор мышьяка и кадмия из всех других металлов, осаждаемых сероводородом в кислой среде, объясняется тем, что эти металлы не мешают последующему определению ртути дитизоно-вым методом. [c.255]

Наиболее удовлетворительный метод определения вольфрама в различных материалах заключается во взвешивании его в виде WO3, после выделения вольфрамовой кислоты обработкой соляной и азотной кислотами при нагревании и добавления под конец цинхонина. Осаждение вольфрама в виде вольфрамата ртути Hg2W04 и последующее прокаливание до окиси 2 является количественным методом, но при этом мешает такое большое число веществ, в частности ванадаты, хроматы, молибдаты, что им целесообразнее пользоваться для группового разделения, что это описано в гл. Ванадий (стр. 510). [c.769]

Реакция свободной серы с медью и ртутью, наряду с другими методами, используется не только для качественного открытия, но и для количественного ее определения. Аналогичные методы применяются в резиновой промышленности при определении свободной серы в вулканизированном каучуке [294]. Так, Гарнер и Эванс [274] кипятили анализируемые образцы с порошком медной бронзы, образовавшийся сульфид меди окисляли в сульфат и заканчивали определение весовым методом. Диттрих [295] пользовался порошком меди и заканчивал определение колориметрически, после прибавления избытка соли меди. Левин и Стер [296] разлагали сульфид меди, осажденный на сетке, кислотой и выделившийся сероводород определяли иодометрически (сравни [294]). Некоторые авторы [275, 278] рекомендуют пользоваться эталонными шкалами в виде набора медных полосок, предварительно прокорродированных в растворах с известным содержанием серы. [c.32]

Более точный (и соответственно более трудоемкий) метод определения белка основан на количественном определении белкового азота. Среднее содержание азота в разных белках составляет приблизительно 16%. Анализ включает перевод белкового азота в аммиак (путем кипячения с 1<онцентри-рованной серной кислотой в присутствии сульфата меди, сульфата ртути или другого катализатора), отгонку с паром образовавшегося аммиака из реакционной смеси и его количественное определение титрованием или колориметрированием при помощи реактива Несслера (щелочной раствор меркурииодида калия). [c.56]

При использовании серебра, ртути и Sn степень восстановления зависит от концентрации НС1. Изучен метод определения молибдена, основанный на его восстановлении и последующем окислении [43]. Показано, что восстановление до Мо в серебряном редукторе происходит только при концентрации НС1, равной 2,0— 2,25 Л-i. В том же исследовании подтверждены результаты ранее проведенной работы, показавшей, что при титровании Мо стандартным раствором бихромата наблюдается систематическая отрицательная ошибка около 1 % [44, 45]. Предполагается, что это связано с каталитическим действием ионов меди, катализирующих окисление Мо кислородом воздуха. Серебряный редуктор часто приготавливают путем обработки растворов серебра медью [46]. Описан метод приготовления серебряного редуктора без применения меди [47]. В работе [43] показано, что количественное восстановление Мо ртутью протекает в 2—4 М НС1, а раствором Sn b — в среде с концентрацией НС выше 2 М. При использовании редуктора Длсонса влияние кислотности несущественно. [c.109]

Для более точного определения содержания паров ртути в воздухе используют различные количественные методы. При выделении ртути из воздуха чаще всего пользуются глубоким охлаждением, при котором ртуть из воздуха вымораживают жидким воздухом, жидиим азотом или охлаждающими смесями. Этот метод, разработанный Штоком и его сотрудниками заключается в том, что через охлаждаемую жидким воздухом и-образную тонкостенную трубку, имеющую сравнительно широкие колена, просасывают определенное количество воздуха. Вместе с углекислым газом и парами воды в трубке вымораживаются также пары ртути, количество которой в последующем определяется химическим путем или иными способами. Вместо [c.85]

Количественное определение содержания инднд и ртути проводят методом стандартных добавок или по калибровочному графику. Чувствительность определения индия и ртути в цинке 5 10 — 1 10 % при средней относительной ошибке 7%. Продолжительность анализа менее 1 ч. [c.129]

Авторам [63, 64] удалось разделить феноляты селена, теллура, ртути, мышьяка, сурьмы и висмута на колонке с 5% кар-бовакса 20 М с добавкой терефталевой кислоты на газохроме при программировании температуры от 180 до 220° С (10 градIмин), атакже феноляты таллия, селена и теллура на колонке с 3% силикона 0У-17 на газохроме Q в изотермическом режиме при 160° С. Возможно, что дальнейшие исследования в этом направлении позволят разработать количественные газохроматографические методы определения перечисленных, а также и других элементов. [c.32]

Разработаны методы количественного газохроматографического определения ртути в виде хлорида метилртути и алкильных и фенильных производных в воде [76—85] и биологических средах [81, 86] с пределом обнаружения до 10" %. В то же время имеются указания, что в некоторых случаях метил- и фенилртутные соединения типа ИНдХ (где X — галоген) [87] и дифенилртуть [88] частично разлагаются в процессе хроматографирования. Ниже приводится методика определения следов ртути, описанная в работе [78]. [c.80]

Метод определения основан на том, что при взбалтывании водного раствора NaNOg и NaNOg со ртутью и избытком серной кислоты весь азот количественно выделяется в виде окиси азота N0. [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология