Одновременное определение металлов

Одновременное определение металлов [c.223]

Достоинство другого, относительно широко используемого метода — метода нейтронного активационного анализа в применении к определению элементов в нефтях подробно рассмотрены в [271]. Помимо основ метода приведены данные по содержанию 20 металлов и неметаллов в различных фракциях нефти. Сравнение двух разновидностей метода — на долго- и короткоживущих изотопах — дано в [272]. Применению Метода к анализу элементов в нефтяных смолах и закономерностям распределения элементов при хроматографировании посвящено сообщение [273]. Применение абсолютного нейтронного активационного анализа к одновременному определению 21 элемента в угле [274] может быть применено и для анализа этих элементов в нефтях. [c.146]

В тех случаях, когда металл не удается определить в виде остатка одновременно с определением углерода и водорода, органические соединения озоляют, прокаливая их в платиновом или фарфоровом тигле или в лодочке. В зависимости от природы присутствующих элементов металл (окисел металла) взвешивают в виде остатка после прямого прокаливания или переводят металл, прокаливая с серной кислотой, в сульфат и в виде сульфата взвешивают. Ниже приведена одна из распространенных методик определения металлов. [c.43]

Селективное травление применяют для растворения определенного металла в многослойной пленочной структуре. Мерой селективности служит отношение скоростей растворения разных металлов при одновременном воздействии одного травителя. В тех случаях, когда потенциалы начала растворения металлов близки, в травильный раствор вводят поверхностно-активные вещества (ПАВ). При этом используется различная адсорбция их к различным металлам, что приводит к избирательному торможению процесса. [c.114]

Кроме угольного порошка, при анализе горных пород и минералов применяют разбавление проб соединениями щелочных и щелочноземельных металлов в различных пропорциях. Однако для одновременного определения большого числа элементов добавка веществ с низким потенциалом ионизации благоприятна для одних компонентов и снижает возможности определения других. Дяя многоэлементного анализа предпочтительнее разбавлять пробы только угольным порошком. [c.418]

Двенадцать редкоземельных элементов определяли одновременно при помощи регистрирующего спектрофотометра [46]. Эти металлы характеризуются многочисленными очень узкими полосами поглощения при различных изолированных друг от друга длинах волн в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Таким образо.м, оказалось возможным выбрать длины волн для одновременного определения 12 элементов, причем наложение оказалось незначительным. Этим самым была устранена необходимость утомительного решения системы уравнений. [c.53]

Полярографический метод был предложен в 1922 г. чешским химиком Я. Гейровским. Этот метод имеет ряд преимуществ перед другими методами быстрота и высокая чувствительность определений объективность результатов анализа, обусловленная использованием чувствительного гальванометра одновременное определение в растворе нескольких ионов без их разделения. С помощью полярографии в технических образцах определяют примеси металлов порядка 0,001% с точностью до 1%. [c.332]

Схема установки для выполнения электрогравиметрических определений показана на рис. 8.1. В качестве источников постоянного тока используют аккумуляторы и выпрямители различных систем. Особенно часто применяются полупроводниковые выпрямители . селеновые, кремниевые, германиевые. Амперметры и вольтметры постоянного тока должны обладать чувствительностью 10 А и 10 В и иметь шкалу примерно в 10 А и 10 В. Электрод, на котором происходит осаждение определяемого металла, должен иметь возможно большую поверхность и возможно меньшую массу. В основном применяются платиновые сетчатые электроды. Анодом чаще всего служит платиновая проволока в виде спирали. Иногда используют сетчатый анод, особенно, если ведут определение металлов одновременно и на катоде, и на аноде (например, определение меди на [c.134]

Полярографические методы открывают особые возможности для точного определения концевых групп, добавок или примесей в полимерах, например непрореагировавшего мономера, пластификаторов, катализаторов, ускорителей, ингибиторов, осушителей, следов металлов и т. д., а также для определения чистоты сырых материалов. Можно анализировать как неорганические, так и органические соединения. Полярограммы можно использовать для идентификации и одновременного определения нескольких веществ в смеси при концентрациях до 10" М. Потенциалы полуволн многих органических соединений перечислены в табл. 56. [c.366]

Одновременно с цинком можно определить медь, кадмий и никель, если концентрации этих металлов того же порядка, что и концентрация цинка. Одновременное определение всех этих металлов описано при анализе меди. [c.286]

Для определения кадмия во всех типах вод предлагается колориметрический метод с дитизоном этот метод можно применять для определения кадмия в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Для определения кадмия в концентрациях от 0,01 до 1 мг/л, и особенно в более высоких концентрациях, и для одновременного определения его с другими металлами предлагается полярографический метод. [c.288]

На рис. 16 приведены результаты, полученные при испарении пяти элементов, содержащихся в пробе в виде оксидов (1% металла) из угольного электрода с каналом диаметром и глубиной 4 мм в дуге переменного тока силой 8 А. В данных конкретных условиях оптимальная экспозиция для определения цинка и свинца 40 с, а для меди, железа и никеля— 160 с. При одновременном определении всех пяти элементов приходится выбирать компромиссную экспозицию — 60—80 с. В таких случаях очень хорошие результаты получают при использовании диафрагмы Гартмана со ступенчатым окном, позволяющей при [c.121]

Представляет интерес попытка создать метод одновременного определения в ПК большого числа примесей в различных материалах средней и низкой летучести — никелевых сплавах, стали и металлах, идущих на их изготовление (Сг, Со, Т1, сплавы Ре—Мо, N1—N5) — по единым синтетическим эталонам [1440]. Для исключения влияния основы в образцы и эталоны вводят 25% кремния, [c.193]

С цел >ю понижения пределов обнаружения газов в металлах для изотопного уравновешивания при определении кислорода используют СОг, содержащий 70—80% тяжелого изотопа [250, 588] при определении азота — Ы , содержащий 5% легкого изотопа [250] при одновременном определении кислорода и азота — смесь (10 1) Не с N0, обогащенной изотопами О и М до 35—40% [887] при определении водорода — дейтерий с примесью 0,3% водорода [247, 249]. [c.202]

Метод был использован для концентрирования примесей в висмуте и олове [325, 376]. Поверхностную пленку после остывания слитка до 300 С растворяют в глицерине и затем обрабатывают холодный слиток азотной кислотой. Отделенный с глицерином шлак, конденсат паров и промывной азотнокислый раствор объединяют и упаривают досуха. После прокаливания получают концентрат примесей на основе окисла исходного металла (массой около 0,5 г). В концентрате возможно одновременное определение до 20 примесей с относительными пределами обнаружения в некоторых случаях до 1 10 %. [c.311]

Определение элементов неметаллов углерода, фосфора, серы и в отдельных случаях мышьяка, в процессе плавки и для маркировочных анализов представляет значительный интерес, однако спектрографические методы для этой цели не всегда наиболее эффективны. Условия определения указанных элементов при использовании стандартной аппаратуры обычно не рассчитаны на одновременное определение и элементов-металлов. Более перспективны, как показывает опыт, фотоэлектрические спектральные приборы, рассчитанные на использование дальней ультрафиолетовой области спектра. К сожалению, опыт эксплуатации подобных приборов пока недостаточен [144]. [c.64]

Несомненный интерес представляет цикл работ Со-морджая и сотр. [174—177] по исследованию кинетики различных реакций (в том числе дегидроциклизации) на монокристаллах металлов (Р1, 1г, N1, Ag) с одновременным определением структуры и состава поверхности методом дифракции медленных электронов и Оже-спект-роскопии. Показано, что атомные ступеньки на поверхности монокристалла Р1 являются активными центрами процессов разрыва связей С—Н и Н—Н. Зависимость скоростей реакций дегидрирования и гидрогенолиза циклогексана и циклогексена от структуры поверхности Р1 свидетельствует о существовании изломов и выступов на атомных ступеньках. Такие дефекты структуры являются особенно активными центрами процесса расщепления С—С-связей. Установлено, что активная поверхность Р1 в процессе реакции покрывается слоем углеродистых отложений свойства этого слоя существенно влияют на скорость и распределение продуктов каталитических реакций. Показано, что дегидрирование циклогексана до циклогексена не зависит от структуры поверхности (структурно-нечувствительная реакция). В то же время дегидрирование циклогексена и гидрогенолиз циклогексана являются структурно-чувствительными реакциями. Полученные результаты позволили расширить классификацию реакций, зависящих от первичной структуры поверхности катализатора и от вторичных изменений поверхности, возникающих в процессе реакции. При проведении реакций на монокристаллах 1г показано, что ступенчатая поверхность 1г в 3—5 раз более активна в [c.252]

Определение с оксихинолином. Ден и др. [678] предложили метод одновременного определения А1 и Ре, а также А1, Ре и Т1 полярографированием раствора оксихинолина-тов в диметилформамиде. Осаждени в виде оксихинолинатов позволяет отделить эти металлы от щелочных и щелочноземельных металлов, а также от ионов МН4 , которые при высоких концентрациях мешают определению алюминия. Одновременное определение указанных металлов возможно благодаря большой разнице между величинами их Раствор оксихинолината алюминия в диметилформамиде дает три волны с /, = — 1,75 —2,10 и —2,37 в. Из них наиболее выражена первая. Вода при содержании до 1% [c.145]

Испытание на медную пластинку. Хорошо очищенные минеральные масла Не изменяют или мало изменяют окраску полированных медйых пластинок при температуре 150°. Моторные масла, содержащие присадки с серой или с серой и фосфором, могут вызывать небольшое изменение окраски меди иосле воздействия на нее в течение 1 часа или более при 90 и вполне заметное изменение окраски ири 150°. Испытанием На медную пластинку поэтому иногда пользуются как простым средство определения, содержит ли данное масло присадки с серой или серой и фосфором, правда такие испытанпя не дают указаний о склонности масел к окислению и коррозии. Потемнение и изменение цвета меди маслами, содержащими ингибирующие присадки с серой или серой и фосфором, некоторыми исследователями рассматриваются как факторы, указывающие направление, в котором действуют эти присадки потемнение рассматривается как следствие образования защитной пленки, препятствующей проявлению металлом каталитической активности и препятствующей одновременно коррозии металла продуктами окисления масла. [c.188]

Спектральный метод широко используется для определения мышьяка Б металлах, сплавах, рудах, горных породах, веществах высокой чистоты и многих других материалах [43, 131, 155, 227, 259, 354, 394—397, 405, 416, 446, 467, 1211]. Широкое применение эмиссионного спектрального анализа объясняется его универсальностью, сравнительной простотой, доступностью, высокой чув-С1Вительностью и малой продолжительностью. Большим преимуществом спектральных методов анализа является возможность одновременного определения большого числа элементов. [c.92]

Для электролитического разделения никеля и кобальта с одновременным определением обоих металлов применяют [994] ртутный катод. Электролитом служит 1 ЬЛ раствор пиридина в смеси с 0,5 М раствором хлорида калия, содержащий 0,2 М сз льфат гидразина. При электролизе контролируют величину катодного потенциала никель выделяется при —0,95 в (по отношению к насыщенному каломельному электроду), а кобальт— при —1,2 в. Количество обоих металлов определяют кулонометрически, применяя водородно-кислородный или весовой серебряный кулонометры или электромеханический интегратор тока. [c.92]

Первый метод разработан [569] для одновременного определения кобальта, никеля и меди. Диэтилдитиокарбаминаты этих металлов образуются при pH 8,5—9,0 и извлекаются для последующего определения четыреххлористым углеродом. Кривые зависимости молярного коэффициента погашения неводного экстракта диэтилдитнокарбаминатов от длины волны в области выше 300 ммк имеют максимумы при 367 ммк для кобальта, при 436 ммк для меди и при 328 и 393 ммк для никеля. Для одновременного определения кобальта, меди и никеля лучше всего измерять оптическую плотность при 367, 436 и 328 ммк соответственно (табл. 22). [c.150]

В некоторых спектральных методах при одновременном определении нескольких элементов воспроизводимость дается в виде процентного отклонения от среднего значения. Если нет специальной ого-вЬрки, воспроизводимости методов при анализе нескольких металлов, в частности титана и циркония, являются величинами одного порядка. [c.15]

О способности к комплексообразованию и прочности образующихся комплексов свидетельствуют значения констант устойчивости комплексов висмута с различными лигандами (табл. 2.3). Следует отметить, что значения этих констант, определенные в многочисленных работах, часто имеют значительные расхождения. Более правильные результаты получены в работах, в которых комплексообразование исследовалось при различных значениях ионной силы раствора в широком интервале температур с одновременным определением констант устойчивости для нескольких ступеней комплексообразования. Наиболее надежные данные по константам устойчивости комплексов металлов с различными лигандами приведены в монофафиях [38—40]. При образовании комплексов висмута в водных растворах обычно реализуется координационное число 6, а реакция образования протекает ступенчато с предварительным удалением молекул воды из внутренней сферы иона [Bi(H20) ] соответствующим лигандом и образованием внутрисферных комплексов. [c.33]

По приведенной методике можно отделять от магния значительные количества мешающих элементов (при отделении небольших количеств их используют меньше диэтилдитиокарбамината и растворителя). Сочетание экстракции диэтилдитиокарбаминатов с осаждением полуторных окислов уротропином позволяет отделять одновременно все металлы, обычно сопутствующие магнию и мешающие его определению (кроме кальция) [420]. Предложено удалять примеси комбинированной экстракцией оксихинолинатов и диэтилд1СТиокарбаминатов [1041]. [c.46]

При pH 10,1 кальций дает слабое окрашивание и при малыХ соотношениях Са Mg но мешает [724]. При больших содержа ниях кальций надо отделять. Предложены различные варианты одновременного определения магния и кальция с эриохром черным Т [724, 915, 1291]. В одном из них использована разница в устойчивости комплексов магпия и кальция с эриохром черным Т при различных pH. По этому методу готовят два окрашенный раствора при pH 11,70 и 9,52. При pH 11,70 комплексы обоих металлов поглощают сильно, а при pH 9,52 — практически только комплекс магния. Для создания pH 11,70 использован нипе-ридиновый буферный раствор (смесь пиперидина и соляной кислоты). Такой буферный раствор содержит меньше примесей металлов, чем обычно применяемые для создания сильнощелочной среды растворы NaOH или КОН. При pH 9,52 наблюдается аддитивность, т. е. поглощение смеси комплексов магния и кальция равно сумме поглощений комплексов магния и кальция в отдельности. При pH 10,25, например, аддитивность не соблюдается. Содержание магния и кальция находят путем решения системы двух уравнений [1291]. [c.139]

Активационный анализ (АА) относится к основным ядерно-физическим методам обнаружения и определения содержания элементов в различных природных и техногенных материалах и объектах окружающей среды [1—9]. Метод базируется на фундаментальных понятиях и данных о структуре атомных ядер, сечениях ядерных реакций, схемах и вероятностях распада радионуклидов, энергиях излучения, а также на современных способах разделения и предварительного концентрирования микроэлементов. Широкое распространение АА получил благодаря таким преимуществам перед другими методами, как низкие пределы обнаружения элементов (10 -10 г), экспрессность и воспроизводимость анализа, возможность неразрушающего одновременного определения в пробе 20 и более элементов [5, 7-13]. Применение специальных химических методик и аппаратурных приемов позволяет определять фоновое содержание металлов в приземном слое атмосферы [3], следовые количества примесей в биологических объектах, особо чистых веществах [6,91 и устанавливать химическую форму элементов в исследуемьк пробах [10]. Большое значение имеет возможность проведения анализа в диапазоне массы образцов от нескольких микрограммов (важно для труднодоступных образцов, например, метеоритов или лунного грунта) до нескольких сотен граммов. Следует отметить, что относительная погрешность определения содержания элементов в пробах активационным методом не выходит за пределы 10%, а воспроизводимость составляет 5-15% и может быть доведена до 0,1-0,5% при серийных анализах [2]. [c.3]

Важным достоинством такой операхщи является одновременное концентрирование хелата в малый объем органического растворителя и, как следствие, увеличение эффективной чувствительности определения металла. В то же время другие компоненты, поглощающие свет, такие как металлы, иногда и сам реагент, могут оставаться в водной фазе. При маскировании мешающих металлов с помощью подходящих комплексообразующих реагентов могут образовываться неэкстрагируемые окрашенные соединения, которые не мешают в экстракционных методах. [c.236]

С ПОМОЩЬЮ хроматографического метода было проведено одновременное определение воды и кислорода в галогенидах металлов. Эти вещества переводили в водород и монооксид углерода путем пропускания пробы через слой нагретого угля. Видик [303а] использовал в качестве печи для сжигания угольный тигель при 1500 °С. Разделение образующихся продуктов проводили на хроматографической колонке размером 100x0,3 см из нержавеющей стали, заполненной молекулярным ситом 5А (30—50 меш). Схема установки приведена на рис. 5-18. Выполненная из стекла пирекс и заполненная обрезками серебряной фольги ловушка 8, нагретая [c.305]

Лингейн [108] предложил полярографическую методику для определения свинца, меди, олова, никеля, цинка с применением последовательного удаления примесей путем потенциостатического электролиза. Проблему одновременного определения таллия и свинца решил Мейтес [106], который применял сочетание полярографического и кулонометрического методов. Смит и Тейлор [42] удаляли свинец из растворов, содержащих ионы других металлов, путем осаждения его на ртутный катод с последующим повторным электролитическим растворением, завершающим анализ. [c.57]

Шульман н сотр. [ИЗ—115] исследовали активный центр карбоксипептидазы А путем измерения релаксации малых молекул, связанных с этим ферментом. Карбоксипептидаза является протео-литическим металлсодержащим ферментом, который катализирует расщепление С-концевой пептидной связи в пептидах и белках. Она имеет молекулярную массу 34600 и содержит 1 атом цинка на молекулу, который обусловливает каталитическую активность, но фермент остается активным при замене 20 + на ионы Мп + или Со2+ [116]. Кристаллическая структура фермента известна [117, 118]. С атомом металла координированы три белковых лиганда, и имеются свободные положения по меньшей мере еще для двух лигандов. Связывание растворителя (НгО) [ИЗ], ингибиторов [114] или фторид-иона [115] на активном центре Мп2+-фермента влияет на релаксацию связанных ядер не только потому, что белок имеет длинное время корреляции, но также вследствие наличия парамагнитного иона металла. Уширение резонансных сигналов растворителя было объяснено тем, что одна молекула воды связывается с ионом Мп2+. Как следует из измерения уширения пиков метильных или метиленовых протонов конкурирующих ингибиторов — индо-лилуксусной, г/7ег-бутилуксусной, бромуксусной и метоюсиуксус-ной кислот — и одновременного определения времен корреляции взаимодействия протонов ингибитора с металлом, релаксация определяется главным образом временем обмена комплекса белок — ингибитор. Используя известные константы Михаэлиса — Ментен и эти данные, можно определить константы скорости всех отдельных стадий реакции фермента с субстратом. [c.393]

Для определения ряда металлов и неметаллов, содержащихся в элементоорганических соединениях, нами используется полярография и амперометрия растворов после минерализации образцов. Как известно, оба указанных метода отличаются специфичностью по отношению к отдельным электроактивпым компонентам раствора. Это позволяет определять тот или иной элемент без его предварительного отделения не только в присутствии обычно мешающих ионов, но осуществлять и одновременное определение двух и более элементов по одной кривой. [c.155]

Металло-органические комплексы в зависимости от их отношения к уксусной и хлористоводородной кислотам могут быть разделены на три группы металло-порфириновые, металло-органиче-ские, близкие к порфиринам, и металло-органические соединения, не реагирующие с кислотами. Все эти группы могут находиться одновременно в одной нефти. Содержание каждой из групп в нефтях оценивается обычно на основании определения металлов. Доля непорфириновых комплексов может значительно превосходить таковую для порфиринов. [c.82]

Для определения галогенов в органических соединениях предложены методы окислительной деструкции. Газохроматографические методы определения галогенов, основанные на окислении, описаны в работах [40]. Фтор можно определять в форме хлора после реакции с хлоридом натрия [41], Однако, по мнению ряда авторов (см,, например, [42]), принципиальным недостатком этого метода является то, что галоген в этих методах образуется в различных аналитических формах. Поэтому более перспективно использование восстановительных методов деструкции, приводящих к образованию галогенводорода [42]. Оригинальный восстановительный метод разложения образца в замкнутом объеме Б присутствии углеводорода, разлагающегося с выделением водорода, предложен Чумаченко с сотр. [42], Органические вещества разлагаются в этих условиях с выделением соответствующих галогенводородов, которые затем разделяются хроматографически. Метод позволяет одновременно определять несколько галогенов, входящих в состав анализируемого вещества [42]. Описаны также методы определения мышьяка в форме арсина [43] или фосфора в форме фосфина [44]. Перспективно определение металлов, особенно как примесей, в форме летучих хелатов (см. гл. I). [c.204]

Отделение магния от кальция не представляет затруднений, когда магний присутствует в значительном количестве. Отделение проводят так, как описано в гл. XL (стр. 694). Но если очень малые колйчества магния сопровождаются большими количествами кальция, то для отделения надо применять один из специальных методов. Из них наиболее удовлетворительным является следуюш ий метод предложенный для отделения малых количеств магния от сульфатов поблочных металлов, хотя при применении этого метода одновременное определение кальция в том же растворе становится невозможным. Применительно к анализу продажных солей кальция отделение проводится следующим образом. 10 г соли кальция перевоДят в раствор и разбавляют его до 100 мл. Если для растворения соли была применена кислота, т избыток ее после удаления кипячением Og, SOj и т. п. нейтрализуют едким натром. Прибавляют окись кальция (полученную прокаливанием 0,3—0,4 г карбоната кальция), нагревают до кипения и фильтруют, но не промывают осадка. Осадок растворяют в соляной кислоте, удаляют кальций двукратным осаждением, как описано на стр. 705 и сл., и определяют магний в соединенных фильтратах, как описано в разделе Определение в виде пирофосфата магния (стр. 719). Об отделении малых количеств кальция от больших количеств магния см. стр. 694. [c.716]

На фоне 0,6 М этилендиаминтартрата +0,1 М Ыа4Рг07 возможно одновременное определение приблизительно равных количеств золота, меди, железа, кадмия, никеля и цинка. Палладий тоже может быть определен одновременно с золотом (см. стр. 192). Влияние остальных платиновых металлов не проверялось. [c.203]

Спектральный анализ используется для определения благо родных металлов в самых разнообразных материалах в чистых металлах, сплавах, шламах, рудах и т. п. Этот метод не чувствительнее спектрофотометричеокого. Однако благодаря быстроте выполнения анализа и возможности одновременного определения нескольких элементов он получил весьма широкое рас пространение. [c.204]