Натрий обнаружение аналитическая проба

Химические реакции также можно использовать для контроля процесса испарения (разд. 4.4.6). Они уже упоминались в связи с добавками угольного порошка. Как отмечалось при обсуждении разрядов в специальных атмосферах (разд. 3.2.5), наиболее обшей методикой, примененной для металлов, руд и шлаков, является хлорирование, позволяющее использовать постоянные аналитические кривые. Обычно дистилляция с носителем оказывает общее селективное действие, а хлорирование или фторирование не подавляет матричного эффекта, а только изменяет его [32]. Летучесть группы следов элементов можно увеличить с помощью галогенирующих добавок. Так, предел обнаружения некоторых элементов в порошке белого чугуна можно значительно снизить использованием в качестве добавки фторида натрия, при этом висмут, бор и алюминий можно определять в количествах 1-10 , 5-10 и 5-10 % соответственно [33]. Фторид свинца особенно подходит для увеличения чувствительности определения менее летучих элементов в минералах и горных породах, а также для термического разложения соединений с высокой температурой кипения. Добавляя к пробе фторид свинца в соотношении 1 1, можно определять элементы, образующие летучие фториды (Ве, 2г, ЫЬ, Та, W, 5с, X, некоторые редкоземельные металлы), с пределом обнаружения порядка 10 % и воспроизводимостью около 10%. Тетрафторэтилен (тефлон) также пригоден для использования в качестве фторирующего агента [34]. При анализе главным образом металлов группы железа в качестве носителя часто используется хлорид серебра. При разбавлении пробы не менее чем в 400 раз матричный эффект можно снизить до такого уровня, что становится возможным определение основных компонентов и примесей в материалах различного состава [35]. В этом случае хлорид серебра действует и как носитель. Летучие сульфиды также подходят в качестве носителя, если соответствующие термохимические реакции вызываются добавкой серы [36] или одновременно сульфата бария, серы и оксида галлия [37]. Таким способом можно увеличить чувствительность определения германия и олова в геологических пробах. Принимая во внимание термохимические свойства проб и различных добавок и составляя соответствующие смеси, можно в желаемом направлении влиять на ход испарения й создавать условия, благоприятные для группового или индивидуального определения элементов [38, 39]. Селективное испарение можно использовать в специальных источниках излучения (разд. 3.3.4) или даже в качестве предварительного способа разделения (разд. 2.3.6). [c.122]

Обычно обнаружение катионов 1-й аналитической группы (без аммония, который обнаруживается в предварительной пробе) производят из двух капель исследуемого раствора без предварительного разделения их. В случае, когда анализу подвергается раствор после осаждения щелочноземельных элементов, его выпаривают в микротигле досуха и слегка прокаливают. Остаток смачивают водой и вновь выпаривают и прокаливают. Операцию повторяют дважды. Сухие соли растворяют в сильно разбавленной соляной кислоте, и в отдельных порциях обнаруживают калий и натрий. Разделение калия и натрия производят очень редко (только если присутствуют большие количества калия), при этом калий уже не обнаруживается, так как его можно обнаружить из капли исследуемого раствора после удаления солей аммония реакциями образования тройных нитритов. Натрий можно отделить, если исследуемый раствор в микротигле упарить с концентрированной соляной кислотой досуха, добавить хлорную кислоту и выпарить до сиропообразного состояния. Затем развести раствор водой я вновь упарить до белых паров хлорной кислоты и по [c.182]

Предложен непламенный атомно-абсорбционный метод определения ртути, основанный на измерении поглощения излучения с длиной волны 253,7 нм атомами ртути, которые выделяются потоком воздуха из водного раствора после восстановления ионов ртути до атомного состояния. В качестве восстановителей используют хлорид олова, станнит натрия, аскорбиновую кислоту и другие восстановители в зависимости от присутствия в растворах веществ, мешающих определению ртути (сульфаты, сульфиды, галогениды и др.) [456, 457]. Ртутный анализатор состоит из ультрафиолетового атомно-абсорбционного фотометра без собственного фотоусилителя и показывающего прибора рН-метра. Фотометр имеет источник аналитической линии ртути (253,7 нм), газовую абсорбционную кювету, фотоприемник, микровольтметр и аэратор-барбатер. Предел обнаружения составляет относительное стандартное отклонение 0,05. Данная методика позволяет вести прямое определение ртути в 2 мл пробы и обеспечивает контроль допустимых ее содержаний. [c.211]

Определение натрия в теллуре [122]. Метод применен для определения 5-10 —2-10 % натрия в техническом теллуре, предел обнаружения натрия З-Ю %. Эталоны готовят механическим смешиванием мелкодисперсных порошков чистых металлов с теллуром повышенной чистоты. Вначале примеси вводят в концентрации 0,1 — 1%, затем разбавляют в 10 раз чистым теллуром. После тщательного перемешивания и растирания стандартную смесь порошков применяют в дальнейшем для приготовления эталонов. Пробы и эталоны теллура смешивают с графитовым порошком в соотношении 5 1 и помещают в тонкостенные графитовые злектроды диаметром 3 мм и глубиной 2 мм. Помимо натрия, метод позволяет определять (с пределом обнаружения 10 —10" %) Ag, ВЬ, Mg, Сч, Р1, Ли, 81, А1, Ге, №, В1, 8п, 8Ь, РЬ, 1г, Ки, Са, Ва и 8е. При определении 5- 10 —2-10 % натрия выбрана аналитическая линия натрия 330,23 нм, линия сравнения теллура 317,51 нм при определении 5- 10 —2-10 % натрия интенсивность линии 588,995 нм измеряют относительно фона. Спектры фотографируют на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовой системой освещения, источник возбуждения — дуга переменного тока, сила тока 2 А, экспозиция 30 с. Используют панхроматические пластинки или негативную фотопленку. [c.103]

Осаждение карбонатов бария, стронция, кальция и магния и обнаружение ЫН4+. Для осаждения карбонатов катионов II аналитической группы возьмите две порции по 5 капель анализируемого раствора и обработайте при кипячении до исчезновения аммиака первую порцию — карбонатом натрия, вторую — карбонатом калия. Выделившийся аммиак указывает на наличие в растворе ЫН4+. В присутствии Ba +, 8г +, Са + и M.g + выпадает осадок. Центрифугируйте каждую пробу отдельно. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология