Метод вакуум-плавления

В настоящее время из всех существующих способов определения газов в металлах и сплавах метод вакуум-плавления [1, 6] является наиболее надежным. Однако этот метод дает только общее [c.15]

Рис. 3. Аппарат ГЕОХИ для определения газов в металлах методом вакуум-плавления

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

Для прибора ГЕОХИ характерна малая поправка холостого опыта, не превышающая 0,01 л<л/15 мин при 1600° С возможность загрузки образцов без нарушения вакуума, создания вакуума 1— 10"= мм рт. ст.- пригодность для определения газом во всех металлах, к которым применим метод вакуум-плавления возможность анализировать пробы от 5-10 до 10 г и определять содержание Отдельных компонентов газа в количестве от 0,001 до 1 мл-, ошибка определения на различных металлах составляет 5—15% чувствительность определяемого водорода—Ы0" % производительность— полный рабочий цикл — 9 ч. [c.17]

Определение газов. Определение водорода, кислорода и азота в металлическом хроме проводят методами вакуум-плавления [848, 858], изотопного разбавления [322], спектрального [11, 406, 474] и активационного анализа [596, 698, 1005]. Описаны [461] различные методы определения газов в хроме. Методы опре-. деления азота в хроме детально описаны в [84]. Метод вакуум-плавления определения кислорода и азота основан на плавлении образца в графитовом тигле при высоком вакууме выделяющиеся газы собирают и анализируют. Для анализа наиболее целесообразно использовать методы газовой хроматографии [284, 858] они позволяют достигать высокой чувствительности даже при анализе проб газов малого объема. [c.180]

Большим преимуществом по сравнению с методом вакуум-плавления обладает метод восстановительного плавления в атмосфере газа-носителя [73]. В металлическом хроме этим способом определяют азот и кислород. Предел обнаружения азота в [c.180]

Для определения газообразующих примесей в арсениде галлия рекомендованы метод вакуум-плавления для определения кислорода и водорода [347], а также масс-спектрометрический метод с применением масс-спектрографа с искровым ионным источником 178]. В последнем методе [78] определяют углерод, азот, кислород, а также литий, магний, серу и кремний. [c.198]

Метод вакуум-плавления [c.15]

В некоторых случаях химическая реакция при вакуумной экстракции затрудняет анализ, например, когда имеет место образование оксикарбидов и карбонитридов при определении газов в титане. Определение кислорода в титане в связи с образованием оксикарбидов не может быть выполнено ниже 1700", а полное выделение азота в условиях общепринятого метода вакуум-плавления оказывается вообще невозможным, хотя [c.7]

К числу трудностей и недостатков метода следует отнести то, что для своего осуществления он требует наличия эталонов с точно установленным содержанием водорода. А определение содержания водорода в эталонах может быть выполнено другими физико-химическими методами (обычно это бывает метод вакуум-плавления), от которых будет зависеть точность при оценке эталонов. [c.22]

Достигнутая чувствительность определения кислорода в тугоплавких и редких металлах известными методами анализа сравнительно невелика. Метод хлорирования и гидрохлорирования, бромно-углеродный метод имеют чувствительность 10" %, метод вакуум-плавления и изотопного разбавления — 10 % [23, 24]. Если чувствительность изотопного разбавления еще может быть несколько повышена, то в методе вакуум-плавления она достигла предела из-за сорбции выделяемого газа на возгонах металла и неполноты экстракции из пробы. Большая сорбционная способность возгонов титана и высокая термическая прочность его окислов приводят к тому, что кислород в металлическом титане с помощью вакуум-плавления определяется лишь с чувствительностью 10 % [25, 26]. [c.40]

Лаборатория химии газообразующих примесей (руководит ею Л. Л. Кунин) создает методы определения кислорода, водорода, углерода и азота в металлах и некоторых соединениях, основанные на различных принципах. Так, применяется активационный анализ с облучением гамма-квантами, классический метод вакуум-плавления, ранее применялся способ ртутной экстракции. В настоящее время предложены и развиваются новые приемы, включающие плавку образца во взвешенном состоянии в магнитном поле, импульсный нагрев, использование твердых электролитов. [c.201]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА И ВОДОРОДА В ГЕРМАНИИ, ИНДИИ, ГАЛЛИИ, АРСЕНИДЕ ГАЛЛИЯ И ФОСФИДЕ ИНДИЯ МЕТОДОМ ВАКУУМ-ПЛАВЛЕНИЯ [c.124]

Определение кислорода и водорода в германии, индии, галлии, арсениде галлия и фосфиде индия производят методом вакуум-плавления на приборе ГЕОХИ (рис. 1). [c.124]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КИСЛОРОДА И ВОДОРОДА В ГАЛЛИИ МЕТОДОМ ВАКУУМ-ПЛАВЛЕНИЯ [c.150]

Описанный метод позволяет значительно повысить производительность работы по сравнению с методом вакуум-плавления (до 30—40 проб за смену). Дальнейшее повышение скорости и точности определений. может быть достигнуто применением фотоэлектрической регистрации спектра. Описан, в частности, опыт применения фотоэлектрического стилометра ([134] и др.). Применение подобного прибора требует замены фотоэлемента фотоумножителем, обладающим необходимой чувствительностью в красной области спектра и высокой стабильностью режима работы в качестве измерителя. [c.90]

Проведена количественная оценка источников ошибок при определении водорода методами вакуум-нагрева и вакуум-плавления. Установлено, что метод вакуум-нагрева не обеспечивает полного выделения водорода. Правильные результаты получаются при методе вакуум-плавления с учетом количества водорода, выделяющегося при разложении адсорбированной на поверхности образца влаги. [c.224]

Метод вакуум-плавления Метод вакуум-нагрева [c.225]

Методом вакуум-плавления в образце алюминия, дегазированном предварительно при 800° С, было определено 1,58-10 3 мл/см2 поверхностного водорода. Следовательно, при нагреве образца в вакууме поверхностный водород удаляется полностью. Поэтому для данной формы образцов при данной обработке принималась поправка 0,31 мл/lQQ г или 1,6-10 3 мл/см2. [c.226]

Для чистого алюминия воспроизводимость метода вакуум-плавления 0,03 мл/100 г для метода вакуум-нагрева несколько лучше (0,02 н- 0,015) мл/100 г. Это объясняется меньшим значением поправки холостого опыта при анализе методом вакуум-нагрева. [c.227]

При определении водорода в алюминиевых сплавах, содержащих магний и цинк, метод вакуум-плавления непригоден, так как эти элементы возгоняются в вакууме и взаимодействуют с адсорбированной на стенках аппаратуры влагой. Кроме того, образующиеся возгоны загрязняют аналитическую систему, снижая степень откачки и увеличивая натекание. [c.227]

Известно, что основным фактором, определяющим величину внутренних напряжений и твердости осадков, является включение в них посторонних веществ, присутствующих в электролите или образующихся в процессе электролиза [8]. Определение содержания в сплавах Ре—N1—Сг неметаллических включений проводили методом вакуум-плавления при температуре 1300° С. Осадки анализировали непосредственно после их получения. Данные по содержанию различных включений в сплавах Ре— —N1—Сг сведены в таблицу. [c.29]

Источники ошибок метода вакуум-плавления при определении кислорода в ниобии. [c.274]

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВ В МЕТАЛЛАХ МЕТОДОМ ВАКУУМ-ПЛАВЛЕНИЯ [c.10]

Метод вакуум-плавления получил широкое распространение для анализа газов в металлах. Однако до настоящего времени у исследователей нет четкого представлепия об условиях экстракции газа. Кроме того, побочные процессы, развивающиеся при анализе различных металлов, еще недостаточно изучены. [c.10]

Данные по изобарно-изотермическим потенциалам нами использованы для оценки роли жидкого расплава и процессов карбидообразования при проведении анализа газов в металлах методом вакуум-плавления. [c.11]

Однако возможность разложения стойких нитридов в условиях вакуум-плавления не всегда может быть использована для целей количественного определения азота. В некоторых случаях выделяющийся из нитрида азот может образовать другое соединение, устойчивое в условиях метода вакуум-плавле-нпя. Опыты показали, что при высоком содержании титана азот методом вакуум-плавления в большинстве случаев количественно не выделяется. [c.11]

Давление диссоциации окислов в условиях метода вакуум-плавления [c.12]

В первых трех образцах этой стали было определено содержание газов методом вакуум-плавления в графитовом тигле при 1650°. После этого в плавильный тигель было сброшено еще пять образцов в качестве ванны, и расплав выдерживался в течение часа при повышенной температуре (2000°). [c.13]

Разработан диффузионно-волюмометрический метод [795]. В никелевых капсулах рвффузия водорода заканчивается за 5—10 мин, в то время как в стальных капсулах — за 1 ч. Метод позволяет определять Ю % водорода с погрешностью не выше 0,12%. Предложен метод изотопного разбавления тритием, позволяющий определять 2 10 % водорода с погрешностью 15% [727]. Описан метод вакуум-плавления и поглощения водорода оловянной ванной, после чего водород откачивают через палладиевый фильтр и определяют по разности давления [144, 2831. При навеске натрия 0,5 г предел обнаружения водорода 2-10 %. При определении 5-10 % водорода относительное стандартное отклонение s, = 0,05. [c.184]

Выделившуюся воду определяют затем микрогравиметрически. Рекомендуются также методы вакуум-плавления, изотопного разбавления и активации быстрыми нейтронами [130]. [c.216]

Осуществление анализа водорода методом вакуум-плавления требует применения сложной аппаратуры. Поскольку экстракция газа проводится из расплавленного металла или сплава, температура которых очень высокая, используют графитовый тигель с ванночками железной, никелевой, кобальтовой, оловянной, платиновой и др. Широкое использование ванночки из расплавленного железа объясняется тем, что многие тугоплавкие металлы образуют эвтектические сплавы с железом, а это позволяет проводить процесс при температурах, гораздо ниже температур плавления анализируемых металлов. Преимуществом платиновой ванны является низкое давление паров платины прн высоких температурах и малая сорбционная емкость возгонов. Поэтому прн разработке методики анализа необходимо иметь сведения по упругостп паров анализируемого металла, активности летучего компонента и сорбционной способности налета. [c.16]

Научные работы посвящены теории растворов, химической кинетике и тер .40динамнке, химии высоких температур. Провел фундаментальные исследования поведения ряда химических элементов и их соединений (мета.мов, оксидов, га-логенидов и др.) при высоких температурах. Создал ряд огнеупорных материалов иа основе сульфидов церия, тория и урана. Развил метод вакуум-плавления для анализа металлов, а также методы микроанализа электроположительных металлов, основанные на применении бани из расплавленной платины. [332] [c.82]

Определение газообразующих примесей в сталях и сплавах также автоматизируется. Основным методом анализа является метод вакуум-плавления, который осуществляют с помощью автоматизированных импортных эксхалографов фирмы Бальцерс или приборов с газами-носителями фирмы Леко , а также хороших советских автоматических анализаторов углерода типа АН-29 и АН-160, разработанных институтом ВНИИАчермет. К сожалению, массового производства отечественных приборов для целей определения газообразующих примесей пока не налажено. [c.146]

Примеси газов — кислорода и азота в германии определяются также фотометрическими методами. Для определения кислорода используют так называемый серный метод, при котором германий обрабатывают парами серы при 700—800° С. Кислород переходит в ЗОг, которую определяют фуксинформальдегидным методом [24]. Азот определяют при помощи реактива Несслера после растворения металла в едком натре или сернокислом растворе молибдата натрия и отгонкой образовавшегося аммиака [25]. Чувствительность определения кислорода 2-10 %, азота — л-10 %. Более простым и надежным способом является определение кислорода методом вакуум-плавления с чувствительностью З-Ю- % (см. настоящий сборник, стр. 124). [c.113]

Для определения газообразных примесей в боре применяют два ва->ианта метода вакуум-плавления с платиновой ванной [4] и без ванны 5]. Больше внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще. Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные кусочки весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов из образцов равно 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С кислород — по изменению давления после окисления углерода до СОг на окиси меди и вымораживания в ловушке с жидким азотом по остаточному давлению определяют азот. Точность анализа — 107о- Чувствительность по водороду 5-10 3%, по кислороду 1-10 % и по азоту Ы0 2%. Схема прибора и детали метода приведены в работе [6]. [c.483]

Клячко Ю. А., Атласов А. Г. и Чистякова Е. М. Определение газов в черных металлах. Сообш.. 1. Реконструкция аппаратуры лля метода вакуум-плавления. Зав. лаб., 1950, 16, Л Ь 1, с. 17—23. Библ. [c.165]

В металлах кислород содержится в виде газовых включений, в адсорбированном виде, поверхностных соединениях или в виде окислов. Для его определения применяют вакуум-плавление (вакуум-экстракцию) или плавление в среде инертного газа. Пробу анализируемого металла плавят в нредварительно дегазированной вакуум-печи в присутствии избытка углерода обычно в графитовом тигле при темп-ре ок. 1400°. Выделяющиеся га.чы (СО) откачивают и анализируют обычными методами газового анализа. Применение платиновой ванны (платинового тигля) значительно расширило возможности метода определение можно проводить при более высокой темп ре, вследствие чего увеличивается скороса ь восстановления окислов. Метод вакуум-плавления в платиновой ванне применяется для анализа Ве, 1 , Та, 81, У, В, Сп, Сг, Ре, Т1, г, Т1д, А1, Мо, . Плавление в инертном газе (азот, аргон и др.) не требует применения вакуума и в принципе не отличается от вакуум-плавления. Темп-ра плавления зависит от анализируемого вещества в большинстве случаев она не превышает 2000—2400 анализ проводят в графитовых тиглях, нагреваемых индук-ционно. Метод применяют для определения примеси кислорода к чистым металлам и элементам, а также для определения содержания его в окислах и солях, в том числе и в тугоплавких, напр. ЯЮз, Т10 , идОа, окислы Ми и Ag, 1 0 , У и УГд, 7л- и его сплавы, Ве, В -Ь В2О3 и др. [c.288]

В связи с широким применением металлов для новой техники анализ газов в металлах начал развиваться как самостоятельный раздел аналитической химии. Метод вакуум-плавления для анализа газов в стали и алюминии, разработанный в 20—30-х годах текущего столетия Обергоффером, Жорданом и Экманом, Н. П. Чижевским и Ю. А. Клячко, стал применяться для анализа различных металлов. Это, естественно, привело к существенному изменению конструкции аппаратуры и разработке принципиально новых вариантов анализа (в платиновой ванне, с графитовой крупкой, в гильзах и т. д.). Сейчас в СССР и за границей опубликовано много работ, в которых предлагаются новые методы анализа газов в металлах. [c.3]

Кроме насадки при анализе газов в металлах методом вакуум-плавления целесообразно пользоваться приспособлением, прикрываюш им тигель. [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология