Охлаждаемые (вымораживающие) ловушки

Газовая смесь, с которой предстояло провести опыт, вводилась в измерительную часть системы, где по давлению определялось ее количество. Далее отросток 5 охлаждался жидким азотом и смесь вымораживалась в нем ловушка 1 имела при этом комнатную температуру. Как только вся смесь вымораживалась в отростке, азот заливался и в ловушку 1. Затем отросток медленно размораживался и смесь перемораживалась на донышко ловушки. Как только азот выкипает, температура ловушки начинает повышаться за счет тепла окружаюш,его воздуха. Тогда и начинается запись кривых испарения. [c.228]

Очистка 0 , хранящегося в стальных баллонах. Продажный Oj, в стальных баллонах может содержать следующие примеси водяные пары, СО, Ог, Nj, реже следы H2S и SO . В большинстве случаев степень чистоты продажного Oj достаточна для проведения химических реакций. Только при более высоких требованиях (например, при физических исследованиях) продажный СО2 надо подвергать дополнительной очистке. Для этого газ пропускают через насыщенный раствор USO4, затем через раствор КНСОз и, наконец, через установку для фракционирования [2], которая является частью промышленной установки для получения чистого HjS (см. т. 2, рис. 174). Для фракционирования Oj используют четыре вертикально расположенные промывалки, восемь U-образных трубок для глубокого охлаждения и две ловушки-вымораживателя. Перед последним вымораживателем имеется еще ответвление к ртутному манометру. Oj проходит первые четыре U-образные трубки для глубокого охлаждения (выдерживаемые при указанной температуре) и вымораживается в 8. Когда 8 наполняется, открывают кран 9, отпаивают в точке 10 и создают в этой части аппаратуры высокий вакуум. После этого охлаждают остальные четыре U-образные трубки до —78 °С (сухой лед-f--t-ацетон), снимают охлаждение жидким воздухом с 8, откачивают первый погон газа, а затем уже погружают в сосуд для конденсации 11 в жидкий воздух. Средняя фракция собирается в 11, а остаток — в 8. Фракцию из 11 еще дважды сублимируют и контролируют чистоту газа, определяя давление упругости пара при различных температурах. Газ хранят в 25-литровых стеклянных колбах, которые обезгаживают путем многочасового нагревания в высоком вакууме при 350 °С. [c.682]

На рисунке изображена схема прибора, которым мы пользовались углекислый газ получался из бикарбоната натрия в пробирке 1, вымораживался жидким воздухом в ловушке 2 и после замены жидкого воздуха смесью сухого. льда с ацетономпоступал в запасный сосуд 3, объемом 200 мл, под давлением, близким к атмосферному. Углекислый газ дозировался при помощи манометра 10 в объеме известной величины между кранами 4—9, поворотом крана б вводился в эвакуированную кварцевую ампулу 11, объемом около 80 мл, и вымораживался в ней жидким воздухом. В случае анализа трудно летучих веществ в ампулу заранее помещалась маленькая кварцевая пробирка с навеской вещества. Легко летучие вещества вводились микропипеткой в карман крана 9, охлаждались жидким воз- [c.374]

Целесообразно сразу приготовиггь несколько литров двуокиси серы, поместить в вакуу1мную установку, аналогичную изображенной на рис. 7, и разделить газ на небольшие порции в ампулы. В установке двуокись серы очищают от углекислого газа и влаги. Для этого газ вымораживают жидким азотом в ловушку 7, затем ловушку 7 ломещают в смесь ацетона с сухим льдом и откачивают через кран 5 форвакуумным насосом при этом двуокись серы очищается от углекислого газа. Через 5—6 мин. откачку прекращают, закрывают кран 5, открывают кран 4, ловушку 6 охлаждают жидким азотом, а ловушку 7 помещают в смесь снега с солью (КС1) температура смеси —11°. При этом SO2 собирается в ловушке 6, а большая часть влаги — в ловушке 7. После того как весь SO2 сконденсируется в ловушке 6, кран 4 закрывают, ловушку 7 нагревают теплой водой и откачивают через кран 5 форвакуумным насосом. Повторив операции очистки двуокиси серы от Н2О 4—5 раз, можно получить довольно чистый газ. Очищенный SO2 вымораживают жидким азотом Б баллон 1. Затем газ размораживают и напускают с помощью крана 2 в дозатор (20—30 см ), к которому через шлиф [c.29]

Первый реакционный сосуд представляет собой колбу емкостью 100 мл С двумя впаянными железными электродами толщиной 2 мм, концы которых находятся друг от друга на расстоянии 15 мм. Электроды соединены со вторичной обмоткой трансформатора на 6 кв, первичную обмотку которого питают переменным током. Отходящая от верхней части колбы трубка проходит через нагревательную спираль и присоединяется к линии, идущей от колб для хранения к холодной ловущке. Холодная ловушка в свою очередь связана с нижвей частью разрядной колбы. Между колбой для хранения и холодной ловушкой размещают краны, манометр, отвод к вакууму и трубку для подачи кислорода (примечание 2). Теплота, выделяемая дугой, и нагревательная спираль с температурой 200° вокруг вертикальной трубки, отходящей от реакционной колбы, обусловливают установление быстрого конвекционного тока газа из реакционного сосуда по трубке диаметром 10 мм, соединяющей сосуд с холодной ловушкой. Окись азота, главным образом окись азота-Ы с небольшой примесью трехокиси азота-Ы вымораживают в холодной ловущке, охлаждаемой смесью сухого льда и метанола. За ходом реакции следят по уменьшению давления, измеряемому манометром. Закись азота-К из колбы для хранения и сухой кислород из баллона смешивают в реакционном сосуде. Наличие или отсутствие коричнево-красного окрашивания в линии для рециркуляции через короткий про.межуток времени заказывает на то, давление какого газа следует увеличить. Когда вся закись азота-Ы будет перенесена из колбы для хранения в реактор, напуском кислорода поддернсивают рабочее давление 600 мм рт. ст. В течение 15 мин. вся непрореагировавшая закись азота-Х 5 окисляется. Затем ловушку охлаждают жидким воздухом и избыток кислорода откачивают насосом. [c.265]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология