Охлаждающие смеси из снега и соли

Теплую реакционную смесь выливают в стакан емкостью 200 мл, в котором находится 40 мл воды. К полученному раствору темного цвета добавляют активированный уголь (лучше брать карболен) и кипятят его в вытяжном шкафу до обесцвечивания При кипячении отгоняются остатки толуола. Уголь отфильтровывают через складчатый фильтр, а полученный почти бесцветный раствор упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане до объема 20 мл Затем раствор охлаждают льдом или снегом В холодный раствор пропускают хлороводород в вытяжном шкафу ), который получают в колбе Вюрца из хлорида натрия и концентрированной серной кислоты (Перед добавлением серной кислоты соль следует смочить концентрированной соляной кислотой.) Для высушивания хлороводород пропускают через склянку с серной кислотой. Хлороводород пропускают до насыщения раствора и прекращения выпадения осадка. Выпавшую п-толуолсульфокислоту отсасывают на воронке с пористой стеклянной пластинкой № 1 или № 2 Осадок переносят в стаканчик или бюкс и сушат в вакуум-эксикаторе сначала над серной кислотой, затем над щелочью (последняя необходима для связывания хлороводорода). Выход п-толуолсульфокислоты (моногидрата) 15 г [c.133]

Еще теплую реакционную смесь выливают в стакан с 00 мл воды и споласкивают колбу небольшим количеством воды (если реакционная смесь начнет кристаллизоваться, ее следует подогреть). Кислый раствор частично нейтрализуют, прибавляя малыми порциями 15 г бикарбоната натрия. Затем прибавляют 40 г хлористого натрия, нагревают смесь до кипения, добавляя, если нужно, немного воды, чтобы полностью растворить соль. Раствор фильтруют, охлаждают его снегом (или водой со льдом) и отсасывают выпавшие кристаллы толуолсульфокислого натрия, смывая порцией фильтрата кристаллы, остающиеся на стенках сосуда. Осадок отжимают на фильтре и промывают 20 мл насыщенного раствора хлористого натрия. [c.141]

Дегидратацию диметилэтилкарбинола проводят в приборе, изображенном на рис. 46 (капельная воронка в данном случае не нужна). Колбу Фаворского соединяют с эффективным холодильником, к которому через алонж на пробке присоединяют в виде приемника колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью снега и соли. В перегонную колбу помещают 60 г диметилэтилкарбинола и 146 г разбавленной (1 2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 60—80° С. При этой температуре начинается отгонка образующегося при дегидратации олефина. Когда скорость отгонки уменьшится, колбу нагревают до 90—100° С, доводя воду в бане до кипения. По окончании реакции дистиллят в делительной воронке промывают водой, раствором соды, снова водой и сушат хлористым кальцием. Затем продукт реакции кипятят [c.242]

В длинногорлую колбочку емкостью 30—50 мл со стеклянной пришлифованной пробкой (например, мерную колбочку емкостью 50 мл) помещают 8 мл амилена и охлаждают в смеси снега и соли до —5-=—10 С. Затем приливают к амилену 6 мл 75%-ной серной кислоты, охлажденной до той же температуры. Смесь часто и сильно встряхивают в течение получаса, одновременно охлаждая ее и время от времени приоткрывая пробку, затем еще /г—1 ч без охлаждения. Смесь сначала легко разделяется на два слоя постепенно верхний слой уменьшается и к концу почти исчезает. [c.81]

Реакцию ведут в длинногорлой колбочке с висячим обратным холодильником, вставленным на пробке с вырезом (см. рис. 3). В тщательно высущенную колбу помещают 0,7 г магния, 10 мл эфира, 3,3 мл (5 г) бромбензола и маленький кристаллик иода. Укрепив холодильник, слегка нагревают колбу в теплой воде. Если реактивы и прибор сухие, то реакция начинается через несколько секунд раствор мутнеет, окраска иода исчезает и эфир начинает кипеть. Тогда подставляют под колбу чашку с холодной водой (вместо теплой воды) и охлаждением регулируют ход реакции так, чтобы эфир кипел спокойно. В конце реакции (через 10— 15 мин) снова нагревают колбу в теплой воде до почти полного растворения магния. Затем охлаждают колбу в смеси снега и соли и заменяют холодильник свободно входящей в колбу почти до дна трубочкой для подачи двуокиси углерода. Продолжая охлаждать до —10-=—15 °С, пропускают в смесь ток СОг в течение 15 мин -G такой скоростью, чтобы пузырьки его в колбе быстро следовали один за другим (3—4 пузырька в 1 с). Если используют твердую [c.289]

Смесь поместить в колбу емкостью 500 мл, соединенную с хорошо охлаждаемой и-образной трубкой (для охлаждения нижняя часть и-образной трубки помещается в охлаждающую смесь из снега и поваренной соли), и осторожно нагревать на водяной бане (рис. 79) отводная трубка колбы должна быть по возможности более широкой. Если выделение газов будет происходить слишком бурно, охлаждать колбу мокрым полотенцем. В и-образной трубке образуется синяя жидкость — азотистый ангидрид. [c.300]

Азотистый ангидрид можно получить и путем восстановления азотной кислоты крахмалом. Для этого надо смешать 5 г крахмала с 40 г 48—56-процентной азотной кислоты уд. веса 1,30—1,35. Смесь поместить в колбу емкостью 500 жл, соединенную с хорошо охлаждаемой и-образной трубкой (для охлаждения нижняя часть и-образной трубки помещается в охлаждающую смесь из снега и поваренной соли), и осторожно нагревать на водяной бане (рис. 101) отводная трубка колбы должна быть по возможности более широкой. Если выделение газов будет происходить слишком бурно, охлаждать колбу мокрым полотенцем. В и-образной трубке образуется синяя жидкость — азотистый ангидрид. [c.291]

Получение тетрафенилсвинца [41]. Раствор фениллития (из 126 г бромбензола и 12 г лития в 350 мл эфира) при перемешивании постепенно прибавляют к смеси 69,5 г двухлористого свинца и 56 г йодбензола в 200 мл эфира, поддерживая равномерное кипение эфира. Для завершения реакции смесь нагревают в течение 2 час. Затем ее охлаждают снегом с солью, осторожно разлагают водой, осадок отфильтровывают и высушивают на воздухе. Тетрафенилсвинец экстрагируют из продукта реакции 350 мл хлороформа в аппарате Сокслета в течение 24 час. Получают 103 з вещества с т. пл. 227—229° С. [c.553]

Реакция между перекисью ацетила и ртутью в бензоле [23]. а. Получение раствора перекиси ацетила. В широкогорлую открытую колбу или стакан помещают 10 г перекиси калия и 100 мл бензола. Реакционную смесь при быстро работающей мешалке, препятствующей замерзанию бензола, охлаждают снегом с солью до—10° С и к ней по каплям прибавляют уксусный ангидрид. После прибавления всего уксусного ангидрида перемешивание продолжают еще около 1 часа. После этого добавляют лед сначала очень небольшими порциями, затем больше, до полного разложения перекиси калия. Слой бензола отделяют от водного слоя, промывают водой и сушат сернокислым натрием количество получившейся перекиси определяют иодометрическим титрованием. [c.222]

Бромирование циклогексена осуществляют в приборе, изображенном на рис. 34. В трехгорлой колбе с мешалкой, капельной воронкой и внутренним термометром растворяют 16,4 г циклогексена в 50 мл четыреххлористого углерода или хлороформа и охлаждают до 0° С, погружая колбу в смесь снега с солью. При температуре 0—5° С прибавляют по каплям раствор 32 г (10,2 мл) брома в 10 мл того же растворителя при хорошем перемешивании таким образом, чтобы температура поддерживалась в заданных границах и не появлялось большой концентрации непрореагировавшего брома. По окончании прибавления брома реакционную смесь, не вынося из тяги, переливают в перегонную колбу и избыток растворителя отгоняют на водяной бане. Остаток переносят в колбу с дефлегматором и подвергают перегонке в вакууме водоструйного насоса. Выход транс-1,2-дибромциклоге-ксана 46 г (95% теоретического) т. кип. 96° С при И мм рт. ст., пЬ" 1,5540. [c.260]

Целесообразно сразу приготовиггь несколько литров двуокиси серы, поместить в вакуу1мную установку, аналогичную изображенной на рис. 7, и разделить газ на небольшие порции в ампулы. В установке двуокись серы очищают от углекислого газа и влаги. Для этого газ вымораживают жидким азотом в ловушку 7, затем ловушку 7 ломещают в смесь ацетона с сухим льдом и откачивают через кран 5 форвакуумным насосом при этом двуокись серы очищается от углекислого газа. Через 5—6 мин. откачку прекращают, закрывают кран 5, открывают кран 4, ловушку 6 охлаждают жидким азотом, а ловушку 7 помещают в смесь снега с солью (КС1) температура смеси —11°. При этом SO2 собирается в ловушке 6, а большая часть влаги — в ловушке 7. После того как весь SO2 сконденсируется в ловушке 6, кран 4 закрывают, ловушку 7 нагревают теплой водой и откачивают через кран 5 форвакуумным насосом. Повторив операции очистки двуокиси серы от Н2О 4—5 раз, можно получить довольно чистый газ. Очищенный SO2 вымораживают жидким азотом Б баллон 1. Затем газ размораживают и напускают с помощью крана 2 в дозатор (20—30 см ), к которому через шлиф [c.29]

Дегидратацию диметилэтилкарбинола проводят в приборе, изображенном на рис. 46 (капельная воронка в данном случае не нужна). Колбу Фаворского соединяют с эффективным холодильником, к которому через алонж на пробке присоединяют в виде приемника колбу Вюрца. Приемник охлаждают смесью снега в соли. В перегонную колбу помещают 60 г диметилэтилкарбинола и 146 г разбавленной (1 2) серной кислоты. Смесь нагревают на водяной бане до 60—80° С. При этой температуре начинается отгонка образующегося при дегидратации олефина. Когда скорость отгонки уменьшится, колбу нагревают до 90—100° С, доводя воду в бане до кипения. По окончании реакции дистиллят в делительной воронке промывают водой, раствором соды, снова водой и сушат хлористым кальцием. Затем продзгкт реакции кипятят 4 ч в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, с 1 г металлического натрия, нагревая колбу на колбонагревателе с закрытой спиралью углеводород, освобожденный таким путем от следов воды и непрореагировавшего спирта, перегоняют на колонке для отделения изомерного метилэтилэтилена. Приемник колонки должен быть хорошо охлажден смесью снега с солью. Выход 2-метилбутена-1 4 г (10% теоретического), т. кип. 31,2° С, Ко 1,3700, выход 2-метилбутена-2 38 г (80% теоретического), т. кип. 38,6° С, 1,3874. [c.242]

В колбу с боковой трубкой для термометра, доходящего до дна, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 146 г свежеперегнанного карбинола, охлажденного до 9,5°. Винилметиловый эфир, хранящийся обычно в запаянных ампулах,охлаждают до —14°,ампулу вскрывают и 77 г винилметилового эфира прибавляют через боковую трубку к охлажденному карбинолу и колбу тотчас закрывают пробкой с термометром. При энергичном перемешивании охлаждают смесь смесью снега и соли до —14° п при этой температуре и непрерывном перемешивании вносят катализатор (0,1 г 33%-ной соляной кислоты). Охлаждение реакционной колбы продолжают и после внесения катализатора. Температура реакционной смеси повышается до 10—13°. По окончании реакции, о чем судят по понижению температуры, смесь оставляют на ночь. На другой день к смеси прибавляют поташ для нейтрализации соляной кислоты и высз шивания продуктов реакции, фильтруют и фильтрат подвергают перегонке под вакуумом в присутствии стабилизатора (гидрохинон и т. и.) в струе азота. Получают около 200 г чистого ацеталя, кипящего при 43—44° при 3,5 мм. Выход около 90% теоретического. [c.204]

Ацетилциклогексан (синтез ведут под тягой ). В трехгорлую жолбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой й обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (третье горло закрыто пробкой), помещают 5 г циклогексена (синтез см. Синтезы органических препаратов, сб. I. М., ИЛ, 1949, с. 509), 4,7 г хлористого ацетила и 13 мл циклогексана. Смесь охлаждают в бане со снегом и солью до —15° и при интенсивном перемешивании постепенно вносят через третье горло (периодически открывая и закрывая пробку) 15 г безводного хлористого алюминия. [c.244]

Наконец, особого внимания заслуживает система охлаждения. В трубке, которая под углом отходит вверх от реактора, должны конденсироваться пары спирта и уксусной кислоты. Лучше всего охлаждать эту трубку с помощью наружного свинцового змеевика, пропуская через него проточную воду. В крайнем случае, можно обойтись без охлаждения, но тогда мы получим более грязный продукт, Для конденсации этаналя, который кипит уже при 20,2 °С, используем прямой холодильник. Желательно, конечно, взять эффективный холодильник — змеевиковый, шариковый или с внутренним охлаждением. В крайнем случае подойдет и не слишком короткий холодильник Либиха. В любом случае охлаждающая вода должна быть очень холодной. Водопроводная вода годится для этого только зимой. В другое же время года можно пропускать ледяную воду из большого бака, установленного на достаточной высоте. Приемники — две соединенные друг с другом пробирки — охладим, погрузив их в охлаждающую смесь из равных (по массе) количеств измельченного льда или снега и поваренной соли. Несмотря на все эти меры предосторожности, пары этаналя все же частично улетучиваются. Так как этаналь имеет неприятный резкий запах и ядовит, опыт нужно проводить в вытяжном шкафу или на открытом воздухе. [c.144]

В литровую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помеш алась смесь 31,81 г хлоргидрина этилепгли-коля, 31,24 г пиридина и 300 мл сухого эфира. Снаружи колба охлаждалась снегом. При непрерывном перемешивании в течение 1 часа прибавлялся хлорангидрид этиленгликольфосфористой кислоты (50 г), разбавленный равным объемом сухого эфира. С первых жо капель хлорангидрида из реакционной смеси стал выпадать кристаллический осадок солянокислого пиридина. Температура внутри колбы пе превышала 5°. После того как весь хлорангидрид был прибавлен, реакционная смесь перемешивалась в течение 15 мин. Затем колба оставлялась в покое нри комнатной температуре на 2 часа. Была отфильтрована соль пиридина, фильтрат разогнан в вакууме с колонкой Видмера. Получена фракция с т. кип. 78,5— 79,5°/6,5 мм выход 50 г, или 74% от теорет. 1,3206 п% 1,4755 найдено МЯв 36,39 вычислено МЯв 36,41. Маслянистая жидкость с своеобразным запахом. Растворима, подобно предыдущим эфирам, во многих органических растворителях. Энергично реагирует с водой. [c.413]

Получение бромистого триэтилолова [82]. 11,2 г (0,07 моля) брома постепенно прибавляют к 6,4 е (0,07 моля) тетраэтилолова (смесь охлаждают снегом с солью). Продукт очищают перегонкой В вакууме. Получают 17,6 г (88%) бромистого ТриэтиЛолова с т. кип. 105-107° С/15 лл. [c.338]

Получение тетра(трифенилплюмбил)свинца [18]. К суспензии 5,6 г (0,02 моля) хлористого свинца в 500 мл эфира при охлаждении смесью сухого льда с ацетоном и перемешивании прибавляют 0,06 моля фениллития в 75 мл эфира. Температуру постепенно повышают до —10° С и смесь перемешивают при этой температуре в течение часа. Выделившийся осадок отфильтровывают и высушивают в вакууме. Затем его охлаждают сухим льдом с ацетоном и при энергичном перемешивании прибавляют 150 мл смеси снега с солью (температура этой смеси —10 --15° С), содержащей 5 мл 30%-ной перекиси водорода. Внешнее охлаждение удаляют и смесь перемешивают в течение часа. Образуется продукт красного цвета. Интенсивность окраски углубляется по мере перемешивания. Экстрагирование смеси хло- роформом дает окрашенный в красно-коричневый цвет раствор, который быстро становится мутным. Выпаривание его в вакууме сопровождается разложением вещества. Как только появятся первые кристаллы, раствор фильтруют и фильтрат вновь выпаривают в вакууме. Получают 2,5 г тетра(трифенилплюмбил)свинца. Его очищают перекристаллизацией из хлороформа описанным выше способом. Вещество хорошо растворяется в хлороформе и бензоле, не растворяется в спирте и петролейном эфире. [c.625]

Сульфиды, выделенные из фракций 10—15 в виде комплексных соединений с ацетатом ртути, были очищены от ароматики пикриновой кислотой. Для этого пикриновую кислоту добавляли к сульфидам небольшими порциями при нагревании на водяной бане. После добавки и растворения каждой порции кислоты сульфиды охлаждали снегом и солью. Эту операцию повторяли до тех пор, пока при вымораживании не начинала выпадать сама пикриновая кислота, кристаллы которой по форме и цвету легко отличить от осадка пикратов. Осадок пикратов отфильтровывали на стеклянном пористом фильтре, и фильтрат, представляющий собой свободную от ароматических углеводородов смесь сульфидов, подвергали хроматографии на си- ликагеле АСК с целью удаления остатков пикриновой кислоты. Элюентом служил либо бензол, либо ацетон при применении ацетона выход сульфидов был несколько меньше. Очищенные сульфиды давали отрицательную форма-литовую реакцию. Спектры поглощения в ультрафиолетовой области также свидетельствовали о том, что сульфиды не содержат ароматических углеводородов. [c.26]

К 10 г 45%-ной амальгамы, помещенной в цилиндр (70 мл) с притертой пробкой, прибавляют 20 мл эфира, 30 мл бензола и затем бромистый триарилметил (0,01 моля). Сосуд заполняют азотом, замазывают специальной замазкой, встряхивают (если нужно, охлаждают) до тех пор, пока характерная окраска свободного радикала не превратится в интенсивную окраску триарилметилпатрия. Затем следует многочасовое механическое встряхивание. Амальгаму замораживают (снегом с солью) и прибавляют 0,01 моля диарил-бромметана. Реакция идет очень гладко и сопровождается в конечном счете обесцвечиванием раствора. Эфирно-бензольный слой, содержащий взвесь бромистого натрия, декантируют с амальгамы в делительную воронку. Амальгаму промывают бензолом, содержащим небольшое количество сппрта, и бензольно-спиртовую смесь выливают в делительную воронку. Когда все увлеченные частицы амальгамы прореагируют со спиртом, бензольно-эфирный слой промывают разбавленной соляной кислотой, затем водой, сушат, фильтруют и испаряют при комнатной температуре. Кристаллизация остатка облегчается добавлением спирта пли ацетона. [c.472]

Смотреть страницы где упоминается термин Охлаждающие смеси из снега и соли: [c.246] [c.208] [c.128] [c.524] [c.103] [c.102] [c.208] [c.79] [c.95] [c.40] [c.171] [c.55] [c.188] [c.310] [c.155] [c.171] [c.175] [c.178] [c.56] [c.17] [c.583] [c.226] [c.1138] [c.129]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология