Опыт 5. Определение pH при помощи стеклянного электрода

При определении очень малых количеств хлора для установления конечной точки титрования не следует использовать стеклянные электроды или электроды сравнения с солевыми мостиками рекомендуются дифференциальные потенциометрические методы, в которых применяют исключительно металлические электроды. Дифференциальные системы измерения более просты и позволяют получать меньшие значения поправок на холостой опыт. Установлено, что обычные системы биметаллических электродов не работают [7,81 в органических растворителях при низких концентрациях хлорид-ионов [1,9], однако можно очень точно определить даже 0,2—5 мкг С1 в I мл с помощью серебряного или хлор-серебряного электродов, поляризованных слабым постоянным током [10]. Такое бипотенциометрическое титрование (дифференциальная электролитическая нотен-циометрия) в растворе ледяной уксусной кислоты дает совсем небольшие поправки на холостой опыт и позволяет определять до 0,5 мкг хлорид-иона с относительным стандартным отклонением 1% [ ] [c.142]

Опыт заключается в добавлении в реакционный сосуд 100 мл буферного раствора с 0,2 М концентрацией буферных ионов концентрацию же ионов натрия устанавливают добавлением необходимого количества сульфата натрия и определением pH при помощи двух водородных электродов. Затем готовят стеклянный электрод, а водород замещают чистым азотом. Электроды из гладкой платины и золота заменяют платинированным электродом. К прибору присоединяют дополнительную трубку с измеренным количеством раствора окислителя и буферным раствором для промывания. В течение получаса из прибора удаляют водород и воздух. Затем из бюретки, окруженной рубашкой, добавляют 10 мл восстановителя. Нижний кран на дополнительной трубке открывают и одновременно пускают электрический счетчик времени, дающий звонок через каждые 15 сек. После этого открывают верхний кран, чтобы содержимое нижнего сосуда вытекло в реакционный сосуд. [c.446]

ВИД калориметрической установки. Здесь /— массивный алюминиевый блок 2 — микрокалориметриче-ские элементы, один из них рабочий, другой — элемент сравнения, каждый элемент содержит батарею термопар медь-константан из 400 спаев 5 — идентичные стеклянные пробирки, в одной из них помещается навеска люминофора, пробирки плотно пришлифованы к внутреннему стаканчику 4 — гибкий вакуумный шланг 5 — корпус калориметра б — фотоумножитель 7 — вентиль, регулирующий поток водорода. На рис. 51,6 показан отдельно один микрокалориметрический элемент. Радикалолюминесценция возбуждалась на месте, в калориметре, атомами водорода, получаемыми с помощью высокочастотного разряда, светящаяся область которого ограничивалась расположением электродов. Водород получали электролитически в этой установке. Перед опытом люминофор, для очистки поверхности, прогревали в вакууме в течение нескольких минут при температуре 573— 673° К. Для этого пробирку 2 вынимали из калориметра и помещали в печь. Давление водорода регистрировали манометром Мак-Леода. При измерениях оно составляло 0,5 гор. Интенсивность люминесценции измеряли отградуированным в абсолютных единицах фотоумножителем ФЭУ-29. Калориметр был тщательно проградуирован с помощью вводимого в него джо-улевого тепла. Люминесценцию и тепло рекомбинации атомов на люминофоре измеряли одновременно. Каждому измерению предшествовал холостой опыт для определения тепла рекомбинации атомов на стеклянных стенках пробирки и слабого рассеянного света (фона). Результат холостого опыта вычитался из результатов измерения. [c.144]

Когда растворы в сосуде электрода сравнения и в реакционном сосуде достигают требуемой в условиях опыта температуры, в реакционный сосуд вводится определенный объем раствора ацетона (концентрация и количества вводимых реагентов указаны на рисунках). В реакционном сосуде протекает химическая реакция между ацетоном и йодом. В процессе этой реакции расходуется йод. Это ведет к понижению окислительно-восстановительного потенциала в реакционном сосуде. Между электродом сравнения и индикаторным электродом возникнет разность потенциалов. Через зеркальный гальванометр потечет ток. Зеркальце гальванометра поворачивается и направляет световой лучик от осветителя на фотосопротивление 9ц. Через фотосопротивление и поляризованное реле 10 в свою очередь проходит ток. Реле включит электромагнит 12. Последний притягивает железный сердечник с клапаном. Из бюретки 0,1029 н раствор йода поступает в реакционный сосуд. Расход йода с помощью поплавка и пера записывается на вращаювз емся барабане. Как только раствор йода попадает в реакционный сосуд, концентрация йода опять возрастает, разность потенциалов между электродом сравнения и индикаторным электродом уменьшается до нуля или даже может изменить знак на обратный. Электрический ток уменьшается до нуля или идет в противоположном направлении. Зеркальце гальванометра поворачивается в другую сторону, а световой лучик попадает на вгорое фотосопротивление з и поляризованное реле выключит ток электромагнита. Стеклянный клапан опустится и тем самым прекращается впуск йода до следующего понижения потенциала в реакционном сосуде. [c.132]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология