Прибор для перегонки высококипящих жидкостей

Рис. 161. Приборы для перегонки низко- (а) и высококипящих (6) жидкостей

Рис. 115. Прибор для перегонки 0,5—1 мл высококипящей жидкости

Рис. 116. Приборы для перегонки при атмосферном давлении а—перегонка жидкости, ие разлвгающейся на воздухе и не гигроскопичной б—перегонка гигроскопичной жидкости в—перегонка высококипящей жидкости /—перегонная колба 2—Х0Л0Д . ЛЬНик —алонж (г—приемник.

Для перегонки 0,5—1 мл высококипящих жидкостей пригоден прибор, изображенный на рис. 115. Он состоит из пробирки 1 и пришлифованной к ней дважды согнутой трубки 2, служащей холодильником. Направленная вниз часть холодильника имеет расширение 3, переходящее затем в узкую трубку. Для приема отгона служит микропробирка 4. Пробирку 1 с перегоняемой жидкостью нагревают на микрогорелке или в масляной бане. Охлаждение паров в холодильнике—воздушное. При перегонке низкокипящих жидкостей холодильник обертывают 2—3 слоями фильтровальной бумаги, смоченной водой. Расширение 3 служит для дополнительного увеличения поверхности охлаждения и для предотвращения обратного попадания отгона из приемника 4 в сосуд 1. Такое попадание возможно при понижении в сосуде 1 давления (при прекращении нагревания) в случае, когда оттянутый конец хо- [c.77]

Перегонка высококипящих жидкостей (выше 80 - 100 °С при 10-15 торр, или 1,3 - 2,0 кПа) осуществляется в микроколбах 7 (рис. 317,а) с воротником 2. В таком приборе можно переводить в конденсат от 50 мг до 2 - 3 г жидкости. Пар в приборе преодолевает до охлаждающей поверхности 3 очень короткое расстояние, а конденсат не размазывается по большой площади и собирается в воротнике 2. Трубка 4 соединяет прибор с вакуумом. Равномерному кипению жидкости способствует небольшой тампон из стеклянной ваты на дне колбы 7. Емкость колбы должна быть в три раза больше емкости воротника. Чтобы заполнить колбу перегоняемой жидкостью, сначала удаляют пробку с термометром 5, затем в цилиндрическую часть 3 колбы вводят длинный конец баллончика с жидкостью (до воротника, чуть ниже отверстия колбы) и нафеванием баллончика переливают жидкость. [c.564]

ПРИБОР для ПЕРЕГОНКИ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ЖИДКОСТЕЙ [c.229]

Условное обозначение при заказе Прибор для перегонки высококипящих жидкостей, ТУ № 40 . [c.229]

Второй вид дробной перегонки — ректификация. Оиа меиее трудоемка, так как осуществляется в одном приборе в виде одной операции. Для разделения жидкостей в этом методе используются ректификационные колонт ки, в которых создается ряд последовательных фазовых равновесий между стекающим обратно конденсатом — флегмой — и под-нимающимся вверх паром в условиях известного температурного градиента по всей длине колонки. При этом высококипящий компонент все время частично конденсируется из паровой фазьт, а низ-кокипящий Частично испаряется из флегмы. В лабораторных условиях создать достаточно эффективную колонку довольно трудно. Для улучшения разделения веществ на фракции в лабораториях используют различного типа дефлегматоры (рис, 15), эффективность которых тем выше, чем больше площадь нх поверхности. В промышленности разделение жидкнх веществ производят именно в ректификационных колоннах. [c.32]

Все нефтепродукты, получаемые из нефти перегонкой, являются фракциями, выкипающими в определенных температурных пределах. Так, бензиновые фракции выкипают в пределах 35—205 С, керосиновые— 150—315, дизельные—180—350, легкие масляные дистилляты — 350—420, тяжелые масляные дистилляты — 420—490, остаточные масла — выше 490° С. Перегонку нефтепродуктов с температурами кипения до 370° С ведут при атмосферном давлении, а с более высокими температурами кипения — в вакууме либо с применением водяного пара (для предупреждения их разложения). В лабораторных условиях наиболее четко можно разделить нефть на фракции, выкипающие в заданных температурных пределах, в аппаратах со специальными ректификационными устройствами— колоннах, заполненных насадкой. В аппаратах такого типа пары из перегонного куба или колбы поступают в ректификационную колонну, где в условиях многократного контактирования с парами из жидкости испаряются низкокипящие компоненты, а из паров конденсируются высококипящие такая дистилляция обеспечивает более четкое разделение перегоняемого продукта на фракции. Лабораторные приборы с ректификационными колоннами используют главным образом при выяснении потенциального содержания в нефтях светлых нефтепродуктов (в основном выкипающих до 350° С — бензиновых, керосиновых и дизельных фракций) и масел. [c.18]

Простейщий прибор для перегонки при атмосферном давлении состоит из колбы Вюрца, к горлу которой припаяна трубка для отвода паров кипящей жидкости в холодильник, или из отдельной колбы, снабженной насадкой Вюрца, термометром, нисходящим холодильником, алонжем и приемником (рис. 1 ). В качестве перегонной колбы можно использовать круглодонную, остроконечную или грушевидную колбы. Колбу Вюрца или отдельную перегонную колбу выбирают такой вместимости, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/з объема. Для перегонки высококипящих жидкостей следуетпользоватьсякороткогорлым и колбами. Небольшие объемы жидкостей лучше перегонять из остроконечных колб, оттянутая форма которых позволяет вести отгонку до минимального остатка. Наиболее пригодна грушевидная форма перегон ной колбы, обеспечивающая почти постоянную поверхность испа- рения при уменьшении содержимого колбы. [c.274]

Улучшенный прибор для перегонки в вакууме показан на рис. 75. Впаянный термометр устраняет возможности загрязнений и потерь, связанных с его установкой на пробке. Перегонная колба и.меет конический резервуар, применяется капилляр с двумя сужениями. Приемник присоединяется на шЛ Ифе к отводной трубке, снабженной простым приспособлением для охлаждения. Такой прибор пригоден для перегонки высококипящих жидкостей, а также веществ, склоиных к кристаллизации. [c.290]

При перегонке следует пользоваться теми приборами, которые обеспечивают необходимую точность разделения компонентов . Простую перегонку в колбе Вюрца (или з кругло-донной колбе с дефлегматором), соединенной с холодильником я приемником для конденсата, применяют главным образом в тех случаях, когда нужно отделить жидкость от растворенных с ней твердых веществ или высококипящих примесей. Для веществ, быстро затвердевающих при конденсации, например тет-раацетоксисилана, применяют колбу с саблеобразным отростком. При перегонке низкокипящих жидкостей с большой скрытой теплотой испарения применяют холодильники с большой поверхностью охлаждения (с наколками, как у елочных дефлегмато- [c.125]

Перегонка. Для перегонки в полумикромасштабе применяют ворот-ничковые колбы (рис. 67). Преимущество их в том, что перегоняемые пары преодолевают очень короткое расстояние. Это позволяет перегонять высококипящие вещества перегоняемая жидкость не размазывается по стенкам, что предотвращает потери. В приборах, изображенных на рис. 67, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г. Если количество перегоняемой жидкости слишком мало, то перегонку осуществляют из неподвижного слоя, т. е. испаряют молекулы жидкости с поверхности слоя при температуре, близкой к температуре кипения. При больших количествах смеси для предотвращения выброса в колбу помещают тонкую стеклянную вату. Чтобы вата не попала в воротничок, применяют вспомогательную стеклянную трубку, в которую предварительно вставляют кусок стеклянной ваты. Лишние волонка оплавляют. Трубку вносят в колбу, а волокна выталкивают стеклянной палочкой. [c.54]

Детали метода заключаются в следующем. От 2 до 10 г углеводорода запаивалось в трубку и нагревалось в совершенно темном термостате, удерживающем при 150° температуру с точностью до 0.1°. Через определенные промежутки времени трубки вынимались, охлаждались и содержимое переливалось в тарированный баллон для перегонки жидкость взвешивалась с точностью до 0.02 г. Баллон соединялся с очень малым прибором для перегонки, состоящим из холодильника и тарированного приемника. Для низкокипящих жидкостей я применял перегонку под атмосферным давлением, для высококипящих — под пониженным. Для поддержания кипения через капилляр пропускались пузырьки водорода. Нагревание на вудовом сплаве температура последнего, возможно низкая в начале, под конец отгонки мономера доводилась до температуры, близкой к температуре кипения димера. Отогнанный мономер, в некоторых случаях и димер, а также остаток в баллоне взвешивались с точностью до 0.02 г. [c.168]

Перегонка. Для перегонки в полумикромасштабе применяют ворот-ничковые колбы (рис. 75). Преимущество их в том, что перегоняемые пары преодолевают лишь очень короткое расстояние. Это позволяет перегонять высококипящие вещества перегоняемая жидкость не размазывается по стенкам, что предотвращает потери. В приборах, изображенных на рис. 75, можно перегонять от 50 мг до 2—3 г. Если количество перегоняемой жидкости слишком мало, то перегонку осуществляют из неподвижного слоя, т. е. испаряют молекулы жидкости с поверхности слоя до начала кипения. При больших количествах в колбу помещают тонкую стеклянную вату. Чтобы вата не попала в воротни- [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология