Подготовка и разделение образца

Одним из важнейших этапов разработки методики является разработка приемов, позволяющих в дальнейшем проверять достигнутое при ее освоении качество разделения и характер симметрии пиков, наиболее сложных с точки зрения выполнения измерений. В тех случаях, когда имеются соответствующие чистые вещества, этот контроль осуществляют путем анализа искусственных смесей этих веществ, взятых в соотношениях, близких анализируемой смеси. Нередко для такой проверки используют образец анализируемой смеси, дающей удобные для измерения пики. Если по каким-либо причинам использовать перечисленные выше смеси нельзя, при разработке методики должен быть предусмотрен способ контроля разделения и симметрии пиков при помощи веществ, близких анализируемым по хроматографическим свойствам, которые имеются в продаже либо могут быть легко получены. В любом случае в методике должен быть указан состав контрольной смеси для проверки качества подготовки колонки и значения критерия разделения и коэффициента асимметрии, выше (ниже) которых точность анализа не гарантируется. [c.171]

Рассмотренные выше методы эволюционировали большей частью из ранних несовершенных оптических инструментов и теорий в те мощные аналитические инструменты, которые сегодня существуют в исследовательских лабораториях. Однако в определенных ситуациях применение даже этих современных систем ограничено из-за громоздкости и негибкости их компонентов (линз, зеркал, апертур и т.д.). Из ряда недостатков, присущих большинству их этих методов, наболее очевидными являются высокая стоимость, большие габариты, необходимость частой и тщательной градуировки (за исключением ФКС) и высокой квалификации оператора, а нередко и большое число манипуляций и трудоемкость подготовки образцов. Обычно анализы проводят с разной быстротой, по одному и часто после предварительного выделения или разделения. Кроме того, обычно исследуемый образец должен быть отобран из представляющего интерес места и затем помещен в измерительную систему. [c.549]

А — автоматический режим Б — ручная подготовка. 1 — образец + у 2 — измепьчение+ разделение 3 — устройство дпя смены образцов 4 — насос 5, 7 — проточные счетчики 6 — экстракция растворитепем 8 — в отходы [c.219]

Подготовка образца перед записью спектра. Очевидно, что с уменьшением числа компонентов в данном образце возрастает точность и полнота структурного и функционального анализа по инфракрасным спектрам. Поэтому в инфракрасной спектроскопии приготовление образцов играет чрезвычайно важную роль. Современный инфракрасный спектрофотометр, какими бы хорошими ни были его конструктивные характеристики, не может дать лучшего спектра, чем это определяет качество представленного образца. Исследуемый образец должен быть обработан механически и химически для удаления по возможности всех нежелательных примесей. Полосы представляющего интерес соединения должны быть записаны в оптимальных условиях. Очевидно, что для этого нужно иметь соответствующее лабораторное оборудование и аппаратуру, с помощью которых можно проводить ректификацию или вакуумную перегонку, использовать адсорбционную, бумажную и препаративную газожидкостную хроматографию, провести химическое разделение (например, применяя реактив Жирара для выделения альдегидов или боратный метод для выделения первичных или вторичных спиртов, которые затем могут быть регенерированы водой). Необходимо также оборудование для разделения на основе различной растворимости, начиная с делительной воронки и кончая протнвоточнымн жидкостными колоннами. Все это увеличивает возможности ИК-метода в значительно большей степени, чем какие-либо тщательные калибровки прибора. [c.139]

Подготовка сульфата бария для разделения алкилбензолов и изомеров ксилола. Разделение этилбензола и изомеров ксилола представляет большой практический интерес. Удобный адсорбент для этой цели представляет сульфат бария, проявляющий высокую специфичность по отношению к ароматическим углеводородам при сравнительно низком значении общей энергии адсорбции [14, 17]. Для работы можно использовать продажные образцы Ва504, удельная поверхность которых составляет обычно около 1—2 лг /г, например аккумуляторный образец, образец марки X. ч. и марки ч. д. а. Для создания более однородной поверхности [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология